柴油閃點ppt課件

1、 閃點的測定賓斯基-馬丁閉口杯法GB/T 261-2019 主講：肖建華 1/11/20222閃點的測定1、術(shù)語和定義2、實驗方法引見3、測定意義4、適用范圍5、方法概要6、試劑與資料7、儀器8、實驗過程實驗預備、實驗操作、結(jié)果的計算和報告、精細度1/11/20223閃點的測定1、術(shù)語和定義 閃點：在規(guī)定實驗條件下，實驗火焰引起試樣蒸氣著火，并使火焰蔓延至液體外表的最低溫度，修正到101.3kPa大氣壓下。1/11/20224閃點的測定2、方法引見 本規(guī)范修正采用國際規(guī)范ISO 2719:2019英文版。 本規(guī)范替代GB/T 2611983， GB/T 2611983是參照采用ISO 2719

2、:1973制定的。1/11/20225閃點的測定3.測定意義測定意義 1 閃點是一個重要的油品平安目的，閃點是一個重要的油品平安目的，根據(jù)閃點可以鑒定石油產(chǎn)品發(fā)生火災的根據(jù)閃點可以鑒定石油產(chǎn)品發(fā)生火災的危險性。危險性。 閃點閉口在閃點閉口在45 以下的油品稱以下的油品稱為易燃品；為易燃品； 閃點閉口在閃點閉口在45 以上的石油產(chǎn)以上的石油產(chǎn)品稱為可燃品。品稱為可燃品。 2從油品閃點可以判別其餾分組成的從油品閃點可以判別其餾分組成的輕重。輕重。1/11/20226閃點的測定4、適用范圍 本規(guī)范規(guī)定了用賓斯基馬丁閉口閃點實驗儀測定可燃液體、帶懸浮顆粒的液體、在實驗條件下外表趨于成膜的液體和其他液體

3、閃點的方法。 本規(guī)范適用于閃點高于40的樣品。 本規(guī)范不適用于含水油漆或含高揮發(fā)性資料的液體。1/11/20227閃點的測定5、方法概要 將樣品倒入實驗杯中，在規(guī)定的速率下延續(xù)攪拌，并以恒定的速率加熱樣品。以規(guī)定的溫度間隔，在中斷攪拌的情況下，將火源引入實驗杯開口處，使樣品蒸氣發(fā)生瞬間閃火，且蔓延至液體外表的最低溫度，此溫度為環(huán)境大氣壓下的閃點，再用公式修正到規(guī)范大氣壓下的閃點。1/11/20228閃點的測定6、試劑與資料 清洗溶劑：用于除去實驗杯及實驗杯蓋上沾有的少量試樣。 如：甲苯-丙酮-甲醇混合溶劑，可有效除去膠質(zhì)類的堆積物。1/11/20229閃點的測定7、儀器1賓斯基馬丁閉口閃點實驗

4、儀 注：在有爭議的情況下，除非另有規(guī)定，仲裁實驗以火焰火源點火的手動實驗結(jié)果為準。2溫度計：包括低、中、高三個溫度范圍的溫度計。 低范圍： -5110 中范圍： 20150 高范圍： 903701/11/202210閃點的測定3氣壓計：精度0.1kPa,不能運用氣候臺或機場所用的已預校準至海平面讀數(shù)的氣壓計。4加熱?。阂竽軐囟瓤刂圃?之內(nèi)。1/11/202211閃點的測定8、實驗過程實驗預備：1儀器預備：應安裝在無空氣流的房間內(nèi)，并放置在平穩(wěn)的臺面上。 實驗杯的清洗：先用清潔溶劑沖洗實驗杯、實驗蓋及其他附件，以除去上次實驗留下的一切膠質(zhì)或殘渣痕跡。在用清潔的空氣吹干實驗杯，確保除去所用溶劑

5、。 儀器組裝：檢查實驗杯、實驗杯蓋及其他 1/11/202212閃點的測定 附件，確保無損壞和無樣品堆積。然后按照順序組裝好儀器。 儀器校驗：用有證規(guī)范樣品CRM按照步驟A每年至少校驗儀器一次。2取樣：除非另有規(guī)定，取樣應按照GB/T4756、SY/T5317或GB/T3186進展。將樣品儲存在適宜的條件下，以最大限制地減少樣品的蒸發(fā)損失和壓力升高。樣品儲存溫度防止超越30。1/11/202213閃點的測定3)樣品處置：A石油產(chǎn)品：分樣：在低于預期閃點至少28下進展分樣，應確保樣品充溢至容器容積的50%以上。含未溶解水的樣品：假設樣品中含有未溶解的水，在樣品混合應將水分別出來，由于水的存在會影

6、響閃點的測定結(jié)果。但某些殘渣燃料油和光滑劑中的游離水能夠會分別不出來。這種情況下，在樣品混勻前運用物理方法除水。室溫下為液體的樣品：取樣前應搖均，盡能夠減少揮發(fā)性組分損失。1/11/202214閃點的測定室溫下為固體或半固體的樣品：在30 5或不超越預期閃點28的溫度下加熱兩者選擇較高溫度30min,然后搖均試樣。油漆和清漆：按GB/T 20777制備樣品。實驗步驟：通那么： 含水較多的殘渣燃料油試樣應小心操作，由于加熱后此類試樣會氣泡并從實驗杯中溢出。1/11/202215閃點的測定注：試樣的體積應大于容器容積的50%，否那么會影響閃點的測定結(jié)果。實驗步驟： 本規(guī)范的實驗步驟包括步驟A和步驟

7、B。 步驟A：適用于外表不成膜的油漆和清漆、未用過的光滑油及不包括步驟B之內(nèi)的石油產(chǎn)品。 步驟B:適用于殘渣燃料油、稀釋瀝青、用過光滑油、外表趨于成膜的液體、帶懸浮顆粒的液體及高黏稠資料例如聚合物溶液和粘合劑。1/11/202216閃點的測定步驟A:1.記錄實驗環(huán)境大氣壓。 注：本規(guī)范不要求修正到0下的大氣壓力。2.將試樣倒入實驗杯至加料線，安裝好儀器和溫度計。3.點燃火焰調(diào)理為直徑為3mm4mm。4.調(diào)整加熱速率：在整個實驗期間，試樣以5/min)6 /min)的速率升溫，且攪拌速率為90r/min) 120 r/min) 。1/11/202217閃點的測定5.試閃火：A 當試樣的預期閃點不

8、高于110時，從預期閃點以下235開場點火，試樣每升高1 點火一次，點火時停頓攪拌。B 當試樣的預期閃點高于110時，從預期閃點以下235開場點火，試樣每升高2點火一次，點火時停頓攪拌。C 當測定未知試樣的閃點時，在適當起始溫度下開場實驗。高于起始溫度5 時進展第一次點火。1/11/202218閃點的測定6.點火操作： 用實驗杯蓋上的滑板操作旋鈕或點火安裝點火，要求火焰在0.5s內(nèi)下降至實驗杯的蒸氣空間內(nèi)，并在此位置停留1s，然后迅速升高至原位置。1/11/202219閃點的測定7.閃點的出現(xiàn)： 火源引起實驗杯內(nèi)產(chǎn)生明顯著火時的溫度即為試樣的察看閃點并記錄。注：不要把真實閃點到達之前，出如今實

9、驗火焰周圍的淡藍色光輪與真實閃點相混淆。1/11/202220閃點的測定8.閃點的斷定： 假設所記錄的察看閃點溫度與最初點火溫度的差值應在1828范圍之內(nèi)，否那么以為此結(jié)果無效，應重新改換實驗重新進展實驗，調(diào)整最初點火溫度，直至獲得有效的測定結(jié)果。1/11/202221閃點的測定步驟B1.記錄實驗環(huán)境大氣壓。 注：本規(guī)范不要求修正到0下的大氣壓力。2.將試樣倒入實驗杯至加料線，安裝好儀器和溫度計。3.點燃火焰調(diào)理為直徑為3mm4mm。1/11/202222閃點的測定步驟B4.調(diào)整加熱速率：在整個實驗期間，試樣以1.0/min)1.5/min)的速率升溫，且攪拌速率為250r/min) 10 r

10、/min) 。5.除試樣的攪拌和加熱速率不同外，其他步驟均同步驟A一樣。1/11/202223閃點的測定計算：1.大氣壓讀數(shù)的轉(zhuǎn)換： 假設測得的大氣壓讀數(shù)不是以kPa為單位的，可換算到以kPa為單位。 以hPa為單位的讀數(shù)0.1=以kPa為單位的讀數(shù) 以mbar為單位的讀數(shù)0.1=以kPa為單位的讀數(shù) 以mmHg為單位的讀數(shù)0.133 3=以kPa為單位的讀數(shù)1/11/202224閃點的測定計算：2.察看閃點的修正：用式1將察看閃點修正到規(guī)范大氣壓101.3kPa)下的閃點，Tc Tc=To+0.25(101.3-p)式1式中：To環(huán)境大氣壓下的察看閃點， p環(huán)境大氣壓，kPa 注：本公式僅限

11、大氣壓在98.0kPa104.7kPa范圍之內(nèi)。1/11/202225閃點的測定結(jié)果表示： 結(jié)果報告修正到規(guī)范大氣壓101.3kPa)下的閃點，準確至0.5.1/11/202226閃點的測定精細度：反復性，r 表1 步驟A的反復性 材料 閃點范圍/ r/ 油漆和清漆 1.5餾分油和未使用過的潤滑油 40250 0.029XX兩個連續(xù)試驗結(jié)果的平均值。1/11/202227閃點的測定 表2 步驟B的反復性 材料 閃點范圍/ r/殘渣燃料油和稀釋瀝青 40250 2.0用過潤滑油 40250 5表面趨于成膜的液體、帶懸浮顆粒的液體或高黏稠材料 5.0在20個實驗室對一個用過柴油發(fā)動機油試樣測定得到

12、的結(jié)果。1/11/202228閃點的測定再現(xiàn)性： 注：本精細度的再現(xiàn)性不適用于20好航空光滑油。 表3 步驟A的再現(xiàn)性 材料 閃點范圍/ r/ 油漆和清漆 餾分油和未使用過的潤滑油 40250 0.071XX兩個連續(xù)試驗結(jié)果的平均值。1/11/202229閃點的測定再現(xiàn)性： 表2 步驟B的再現(xiàn)性 材料 閃點范圍/ r/殘渣燃料油和稀釋瀝青 40250 2.0用過潤滑油 40250 5表面趨于成膜的液體、帶懸浮顆粒的液體或高黏稠材料 5.0在20個實驗室對一個用過柴油發(fā)動機油試樣測定得到的結(jié)果。1/11/202230 影響要素及本卷須知影響要素及本卷須知1 閃點實驗儀必需符合技術(shù)條件的要求。閃點

13、實驗儀必需符合技術(shù)條件的要求。2 實驗用溫度計必需符合附錄實驗用溫度計必需符合附錄C的要求并定的要求并定期進展校正。期進展校正。3 參與試油量必需與油杯加料線一致，由于參與試油量必需與油杯加料線一致，由于油量的多少會影響液面以上的空間容積，油量的多少會影響液面以上的空間容積，影響油蒸氣和空氣混合物的濃度。影響油蒸氣和空氣混合物的濃度。閃點的測定1/11/202231影響要素及本卷須知影響要素及本卷須知4實驗用的油杯及杯蓋必需清潔并枯燥，除去實驗用的油杯及杯蓋必需清潔并枯燥，除去前次實驗留下的油漬和洗滌用的溶劑。以免前次實驗留下的油漬和洗滌用的溶劑。以免輕質(zhì)成分混入使測定結(jié)果偏低，第二次實驗輕質(zhì)

14、成分混入使測定結(jié)果偏低，第二次實驗時，需等儀器冷卻后才干進展。時，需等儀器冷卻后才干進展。5含有未溶解水的樣品用物理方法除水。含有未溶解水的樣品用物理方法除水。6 閃點測定器要放在避風和較暗地點，便于察閃點測定器要放在避風和較暗地點，便于察看閃火?？撮W火。 閃點的測定1/11/202232影響要素及本卷須知影響要素及本卷須知7 點火用的火焰大小、點火時間長短、離液面高低點火用的火焰大小、點火時間長短、離液面高低及停留時間要與規(guī)范規(guī)定嚴厲一致及停留時間要與規(guī)范規(guī)定嚴厲一致 。8 要準確控制加熱速度。要準確控制加熱速度。9 試樣和油杯的溫度，要留意按方法規(guī)定控制。試樣和油杯的溫度，要留意按方法規(guī)定控制。10 攪拌。測定過程中要留意需不斷攪拌，僅在點攪拌。測定過程中要留意需不斷攪拌，僅在點火時停頓攪拌?；饡r停頓攪拌。11 大氣壓力的影響。大氣壓力的影響。 閃點的測定1/11/202233計算例如計算例如在測定柴油閃點時，讀得該樣品的在測定柴油閃點時，讀得該樣品的閃點溫度為閃點溫度為64 ，