火法試金步驟

1、火法試金步驟測定金礦品位的方法簡談：實踐證明取樣代表性的問題在金礦測定中很重要,在(一)中簡談了制備具有代表性的化驗樣品的問題.既是制備好的化驗樣,在測定時取樣代表性也是不能忽略的,由于金礦中金的不均勻的特點,為保證測定結果的準確性和可靠性需大取樣量.一般濕法試金取樣量在1030g,(當品位為Au0.5×10-6時,取樣量25g,只有當品位Au10×10-6時才可以減少,但最少也不能低于10g,分散流化學探礦樣品在510g).火試金取樣量為3050g.眾所周知,不同含量的樣品,由于方法的靈敏度不同,需用不同的測定手段.金礦測定更應重視測定手段的選擇,需適當,否則會造成偏差或

2、失敗.舉例見表3金的品位與常選用的分析手段 表3含金量的范圍(單位10-6)常 選 用 的 分 析 手 段0.00052.0分光光度法.發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法>2.030.0分光光度法、原子吸收光譜法、滴定(碘量)法、火試金稱量法>30.0100.0原子吸收光譜法、滴定(碘量)法、火試金稱量法>100.0滴定(碘量)法、火試金重量法金礦測定時,試樣的分解方法目前大體分為兩種：一是干法即火法試金法;另一是濕法試金,下面分別簡談一下：1.干法火試金法火試金法是一種液液高溫萃取濃聚法,既是樣品熔解也是富集的方法.火試金雖然因一般實驗室條件達不到,在我國使用并不普遍.但它是一個測

3、定金品位的很好的、經(jīng)典的、很成熟的、很準確的、速度快的方法,也是國標及世界各國普遍采用的標準方法, 世界各國在商品交易時都確信火試金測定的結果,它不僅適用于金礦的測定,也適用于需要測定金的各種其它原材料和產(chǎn)品.用火試金測定礦石中金的含量,一般含量高的較準確,低含量誤差較大.許多規(guī)程提到>1g/t的樣品都可用火試金準確測定品位.火試金在我國不易普遍主要障礙是設備投入的費用高,實際上火試金所必須的兩個設備：高溫爐(要求最高使用溫度為1350)配料有關名詞： 硅酸度：硅酸度是指爐渣中酸組分(SiO2)氧與堿組分氧(2RO)之比,稱硅酸度或硅度.硅酸度=爐渣中酸組分氧/爐渣中堿組分氧. 硅酸 鹽

4、 的 硅 酸 度 表4巖石名稱(以SiO2與RO比值命名) 硅 酸 度 巖石的化學組成(R-二價堿金屬素)堿式硅酸鹽(亞硅酸鹽) 0.5 4RO·SiO2中性硅酸鹽 1.0 2RO·SiO2被半硅酸鹽 1.5 RO·SiO2兩倍硅酸鹽 2.0 2RO·2SiO2三倍硅酸鹽 3.0 2RO·3SiO2還原力：還原力是通過還原力試驗得到的,試驗:稱取10g碳酸鈉+60g氧化鉛+5g硼砂+4g二氧化硅+ 5g試樣于粘土坩堝中混勻,加710g覆蓋劑(硼砂)熔融(10001100),倒入鐵模中取出鉛扣,捶去熔渣,秤鉛扣量,代入還原力公式計算得還原力.鉛扣

5、質量(g)F( 還原力)=試樣質量(g)氧化力：氧化力是通過氧化力試驗得到的,試驗:稱取15g碳酸鈉+50g氧化鉛+7g硼砂+5g二氧化硅+2g淀粉+10g試樣混勻,加710g覆蓋劑熔融(條件同還原力試驗),熔體倒入鐵模中,取出鉛扣,捶去熔渣稱量,代入氧化力公式計算得氧化力.鉛扣質量(g)氧化力=試樣質量(g)氧化鉛空白值：新使用的氧化鉛要測定它的含金量(空白值),取三份測定金取平均值.以上提到的目的是為了合理配料,熔融時能生成流動性好,能與鉛很好分離,能使金完全為鉛捕計算：可根據(jù)試樣量和化學組成按下面的方法計算所需試劑的加入量.碳酸鈉(加入量)=G×(1.52.0) 式中G試樣量(

6、g)氧化鉛(加入量)=F×G×1.1+30 F還原力還原力低時氧化鉛的加入量不應少于80g,含銅量高時除生成30g鉛扣需要的氧化鉛量外,還要補加3050倍銅量的氧化鉛.玻璃粉(二氧化硅)(加入量)：先計算熔融過程中生成金屬氧化物及加入的堿性熔劑,在0.51硅酸度所需的二氧化硅總量,減去試樣中所含二氧化硅量,即為需加入的二氧化硅量.次量的1/3用硼砂代替,另外2/3按0.4g二氧化硅相當于1g玻璃粉還算出玻璃粉加入量(石英砂不用換算以二氧化硅計).硼砂加入量=需加入的二氧化硅量×1/3÷0. 39,但不能少于5g.硝酸鉀(加入量)=G×F30 式

7、中G試樣量(g)4 F還原力在分金操作中,各種方法都使用硝酸只是各方法使用的濃度不同或一次兩次的區(qū)別,. 當分金時出現(xiàn)合質金薄片不溶解并呈黑色整塊或分金后留下來的金薄片不是黑色殘渣,而是帶黃色的整塊時,說明分金失敗或分金不完全.這時應取出合質金塊(薄片),加適量銀用鉛皮包裹,重新進行灰吹和分金.金的損失及防止：(一)配料不均勻時損失(飛散)及克服：可將試樣和熔劑(配料)放在約一克,長×寬為30×30cm的聚乙烯袋中,縛緊袋口,劇烈搖晃5分鐘即可均勻,然后連袋防入坩堝中熔融,袋的還原能力算在內.(二)熔融過程的損失及克服：鉛扣大小的影響：一般鉛扣2035克之間損失小.當稱樣量

8、50克時,28克粗鉛(鉛扣)可以撲集全部金,鉛扣小于15克時,金回收率減少.稱樣量15克時,鉛扣需23克.稱樣量30克時,鉛扣需30克,當試樣量在70100克時,鉛扣量為試樣量的40%這樣才能保證金被全部捕集.熔融溫度的影響：一般認為1160為熔融最佳溫度,這時金的平均損失只有0.63%.低于1160損失增大：例1093時損失為0.81%;1038時損失為0.91%.這主要是因為熔渣粘度過大金不易下降到鉛扣中所致.高于1160損失也會增大為0.88%.在實際操作中要靈活掌握溫度,在考慮溫度的同時要結合考慮其他因素.并非溫度高或低就好,總之必須要有利于金富集于鉛扣中.熔融時間對金損失的影響:：當

9、熔融溫度達到:1160700最好).覆蓋劑的影響:一般覆蓋劑用食鹽或硼砂,實際上食鹽在高溫時會使銀揮發(fā),含鉛時會生成有毒的揮發(fā)性的鉛氯化物(PbCl2)污染環(huán)境,所以提出最好使用硼砂+蘇打(10+15)做覆蓋劑.金在渣和坩堝中的損失：控制好最終熔融溫度可減少損失,940平均損失為0.39%;10001060平均損失為0.195%、12001300平均損失為0.146%.鉛扣整形時平均損失:0.094%.(三)火試金會吹過程中金的損失及克服：灰吹的溫度影響：一般是溫度越高損失越大,應在盡可能低的溫度下灰吹,以鉛扣不凍結為度,一般控制在800850. 金和銀的比例對金損失的影響：例1000灰吹,不

10、加銀損失為1.2%,有十倍金量的銀存在時灰吹金損失只有0.62%,有二十倍金量的銀存在時灰吹金損失0.60%,有三十倍金量的銀存在時灰吹金損0.58%,所以一般加入金量3倍以上的銀防止灰吹時金的損失為宜.3.6小麥粉(面粉)還原劑1g 可還原生成1012g鉛.3.7 鐵釘 4寸,脫硫劑和還原劑.3.8覆蓋劑 食鹽或硼砂最好使用硼砂+蘇打(10+15)作覆蓋劑,蓋在試料最上層隔絕空氣防止被還原物質再氧化.3.9硝酸 (NNO3)=30% 取硝酸(1.40g/ml)30ml,以水稀釋至100ml3.10硝酸 (NNO3)=10% 取硝酸(1.40g/ml)10ml,以水稀釋至100ml3.11純銀

11、(含量99.99%)溶液：稱取5.00g純銀用50ml硝酸溶解后,再加50ml硝酸稀釋至1000ml,此溶液Ag=5mg/ml 加入3倍金量,可使銀完全熔解,消除熔煉過程中金包銀導致分金失敗.3.12試金爐 最高工作溫度13503.13試金耐火坩鍋 一般用4#.3.14鑄鐵模3.15 灰皿 (或鎂砂灰皿)骨灰皿：骨灰(牛羊骨通過48目篩)+400#普通硅酸鹽水泥按質量(3+7)的比例混勻,加適量(約10%)水充分拌勻,用灰皿機壓制成型(干皿為5060g).制成的灰皿置于通風的蔭處風干三個月后使用,不能烘烤暴曬和接觸有酸霧的氣體,有裂隙的灰皿不能使用.(注：鎂砂灰皿參照前面文章)3.16微量天平

12、(精密) 分度值0.01mg4.試樣樣品應用金礦化驗樣樣特別程序加工粉碎、縮分、研磨至通過200目篩孔,送化驗試樣總量大于500g(并保存付樣),待測定的部分試樣還應于100110烘干1h,于干燥器中冷卻至室溫,并保存于干燥器中.5.分析步驟5.1試料稱取試樣30.00g(m)5.2空白試驗隨同試料作不少于二份空白試驗,所取試劑必須來自同一瓶試劑5.3配料：根據(jù)不同試樣(確定配料方案前應先作光譜等試驗以了解礦石及試樣的類型及主要組成)選擇不同的配料方案,特殊的礦種及試樣需經(jīng)熔融試驗后才能經(jīng)計算和實驗進一步確定配料方案.常見礦石配料方案可參見下表熔煉：將試金坩鍋(3.13)置于已升溫至60080

13、0的試金爐(3.12)內,于800左右保溫1h,接著繼續(xù)升溫至1050時保溫10min后出爐(熔煉時間最好不超過2h,否則已還原的金屬鉛會重新氧化).將熔融體倒入鑄鐵模(3.14)中,冷卻后取出熔融物冷卻塊下面的鉛扣.將鉛扣錘成正立方形,稱量(鉛扣應為25g左右).灰吹：將灰皿(3.15)編號后放入已升溫到850900的高溫爐(馬弗爐)中預熱30min,然后依次將鉛扣放在相應編號的灰皿(3.15)中(進行灰吹),關閉爐門12min,待鉛扣完全熔化脫模后,半開爐門控制在850進行灰吹,特別在灰吹接近終了時溫度一定不低于800850(溫度過低會使所生成的氧化鉛不僅不能和熔鉛分離,反而將鉛包住并立即凝固產(chǎn)生凍結現(xiàn)象.若此現(xiàn)象發(fā)生,應重新在800850灰吹).當氧化鉛全部被灰皿(3.15)吸收后,會立即顯出金、銀合粒的閃亮光(即是灰吹完結).取出灰皿、冷卻.取出金、銀合粒. 合粒稱量：刷干凈粘附金、銀合粒上的雜物,于微量天平(3.16)稱量(m1)分金及金粒稱量：將清潔的金、銀合粒,放入清潔的30ml磁坩鍋中,用熱水洗滌幾次金、銀合粒置于沸水浴上,加1015ml沸熱的硝酸(3.10),蓋蓋于沸水浴上加熱至銀完全溶解,小心傾出酸溶液,再加510ml沸熱的硝酸(3.9),繼續(xù)于沸水浴上加熱1520mi