鍍鎳溶液 - 副本

1、（九）鍍鎳溶液中鎳、鎂含量的測定一、實驗目的：1 掌握鍍鎳溶液的分析方法2 掌握絡合滴定原理3 熟悉指示劑的使用二、實驗原理鎳、鎂連續(xù)測定銅鋅等金屬雜質存在時,對測定有干擾,但他們在普通鍍鎳溶液中一般含量極少,對測定鎳.鎂等影響不大,鐵和氟化銨生成絡合物,對測定不干擾.Ni2+H2Y2-NiY2-+2H+Mg2+H2Y2-MgY2-+2H+Mg2+2FMgF2三、主要儀器及試劑0.05mol/LEDTA的標準溶液；緩沖溶液PH=10；紫脲酸銨指示劑；氟化銨(固體)鍍鎳溶液四、實驗步驟:吸取鍍液10mL于250mL容量瓶中,加水稀釋至刻度(C液).吸收此稀液1) 吸收C液25.00于另一250m

2、L錐形瓶中,加氟化銨1g0.1g用0.05mol/LEDTA標準溶液滴定至黃色恰轉紫紅色為終點(V2)計算 含硫酸鎳：C*V2*280.8/V移含硫酸鎂：C(V1-V2)*246.5/V移MNiSO4·7H2O 280.8 MMgSO4·7H2O246.5注釋： 近終點時,滴定速度要慢，否則結果偏高。滴定溫度應在20以上。 在測定鎳時，也可用磷酸二氫鈉代替氟化銨,生成磷酸銨鎂沉淀。 操作如下: 吸收C液25.00mL于250mL錐形瓶中,加入50mL,緩沖溶液10mL。10磷酸二氫鈉10mL，紫脲酸銨少許。用0.05mol/LEDTA滴定至呈紫紅色為終點。方法二.EDTA滴

3、定法之二(以鉻黑T為指示劑)1. 方法摘要：在氨性溶液中，Mg2+與EDTA形成穩(wěn)定的絡合物。用氰化鉀掩蔽Ni2+、Cu2+、Zn2+等。以消除干擾，以鉻黑T為指示劑，用EDTA滴定Mg2+，加抗壞血酸將Fe3+還原為Fe2+，因為Fe(CN)63-具有氧化性，使鉻黑T分解。2. 試劑.緩沖溶液(PH=10)；10氰化鉀；抗壞血酸(固體) ；鉻黑T 指示劑；0.05mol/LEDTA3. 分析方法吸收方法一中C液25.00mL于250mL錐形瓶中，加水50mL。抗壞血酸0.2g。 PH=10緩沖溶液10mL ，10氰化鉀5mL,搖勻，加鉻黑T少許，以0.05mol/LEDTA滴定至由紅色變藍色

4、為終點(V3)。4. 計算1. 含硫酸鎂：CV3*246.5/V移2. 含硫酸鎳：C(V1-V3)*280.8/ V移式中:CEDTA標準溶液的濃度V3滴定鎂所耗EDTA標準溶液體積(mL)V1從方法一中，滴定鎳鎂總量所耗EDTA標準溶液體積(mL)方法三。 1方法摘要在PH=10溶液中，加入過量EDTA以絡合鎳、鎂。在PH=56溶液中，加入過量EDTA絡合鎳，不絡合鎂，從鎳.鎂總量，減去鎳量即為鎂量。均以PAN為指示劑，用銅鹽回滴過量的EDTA。2試劑： PH=10緩沖溶液；PAN指示劑；0.05mol/L CuSO4標準溶液：稱取CuSO4·5H2O 12.5g稀釋至1升，用已知

5、濃度EDTA 10mL，PAN指示劑數(shù)滴。用硫酸銅溶液滴定至黃色變紫紅色為終點. K=10/VCu 3分析方法： 吸取10mL鍍液于100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，吸收稀釋液10mL于250mL錐形瓶中，加水50mL。 PH=10緩沖溶液10mL，準確加入EDTA30mL。 煮沸12min，取下，冷卻再加入PH=10緩沖溶液5mL。加PAN指示劑數(shù)滴，以0.05mol/L CuSO4滴定由黃色變?yōu)樗{紫色為終點(V1)：吸收稀釋液10mL于250mL錐形瓶中，加水50mL，PH=5緩沖溶液10mL。準確加入0.05mol/L EDTA 30mL。煮沸12min，冷卻，加入PAN數(shù)滴。以0.05

6、mol/L CuSO4滴定由黃色變藍紫色為終點(V2)4計算：1. 含硫酸鎳：C*(30-KV2)*280.8/10*10/1002. 含硫酸鎂：CK(V2-V1)*246.5/10*10/100式中: CCuSO4標準溶液濃度 V1 ，V2消耗0.05mol/L硫酸銅體積(mL)5注：PAN多加，否則終點不明顯方法四。1方法摘要： 在PH=10緩沖溶液中，鎳和鎂與EDTA呈穩(wěn)定的絡合物，其中鎂可以用磷酸二氫鈉掩蔽，以紫脲酸銨為指示劑，用EDTA滴定。2分析方法 吸取10mL鍍液于100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，吸收稀釋液10mL于250mL錐形瓶中，加水50mL，PH=10緩沖溶

7、液5mL。紫脲酸銨指示劑少許。用0.05mol/L EDTA滴定至溶液呈紫紅色為終點(V1)。 另取稀釋液10mL于250mL錐形瓶中，加水50mL，PH=10緩沖溶液10mL， 10磷酸二氫鈉10mL。紫脲酸銨指示劑少許，用0.05mol/L EDTA滴定至溶液呈紫紅色為終點(V2)。3計算：（1）含硫酸鎳：C*V2*280.8/10*10/100（2）含硫酸鎂：C (V2-V1)*246.5/10*10/100二. 鎂的測定1. 在PH=10的氨性溶液中，以聚乙烯多胺掩蔽鎳，以鉻黑T為指示劑。用EDTA測定。2. 試劑: PH=10緩沖； 聚乙烯多胺1+3 ； 鉻黑T指示劑；0.05mol/LEDTA3. 分析方法取1mL鍍液于250mL錐形瓶中, 加1520mL PH=10緩沖溶液, 加聚乙烯多胺15mL 加水50mL，以鉻黑T 指示劑少許，用0.05mol/L EDTA滴定由酒紅色變?yōu)樗{色為終點。 當反應快到終點時，將溶液稍加熱。 4計算 含硫酸鎳：CV、246.5/1式中：CEDTA標準溶液的濃度V消耗EDTA標準溶液的體積(mL)氯化物的測定 ：1 Cl-+AgNO3AgCl+NO3 2Ag+K2CrO4Ag2CrO4+2K+2試劑 鉻酸鉀飽和溶液 ；0.1