7ADCA檢測方方法09010

1、7-ADCA質量指標項目指標性狀白色或類白色結晶性粉末含量（干品）,% >97.5干燥失重，% w0.5比旋度a 2D+150.0 O+170.0°吸收系數(shù)（263nm)335.0 -375.0色澤（425nm吸光度）w0.27-ADCA試驗方法性狀在自然光下目測。1. 含量的檢測儀器和試劑高效液相色譜儀一套1810型石英雙重蒸餾水器電光分析天平乙腈色譜純0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液。PH=7.0磷酸緩沖溶液：取 28.4g無水磷酸氫二鈉，加入 800mL水用磷酸調PH=7,加水至1000mL.7-ADCA標準樣品色譜條件a）色譜柱：填料 Hypersil ODS2 5 卩

2、m尺寸 4.6mm x 200mm柱溫室溫b）流動相：0.05mol/L 磷酸二氫鉀-乙腈（97: 3）c）檢測器波長：225nmd）進樣量：20卩Le） 流速：1.0mL/min分析步驟稱取樣品30mg （精確至0.0001g ）,于250mL容量瓶中，加10mLPH=7.0磷酸緩沖溶液使樣品溶解，用流動相定溶，混勻。用100 L注射器進樣（進樣體積100 L）,經20卩L(1 )定量管自動取樣 20卩L。記錄峰面積，操作按 JY/T 024執(zhí)行，色譜條件按 4.5.1.8 條規(guī)定進行。標準樣品同樣操作。分析結果按式（1）計算。X=Ai X m2X BA2X mix 100式中：X樣品的含量

3、，%A1樣品的峰面積；m樣品的質量， mgA2標準樣品的峰面積m 2標準樣品的質量， mg;B 標準樣品的含量，%7-ADCA 含量（干品）樣品的含量1干燥失重X 100%允許差兩次平行測定結果差不大于1.0%,取其算術平均值為檢測結果。2. 干燥失重儀器和試劑真空干燥箱稱量瓶電光分析天平五氧化二磷測定步驟：在真空干燥箱中放一培養(yǎng)皿（培養(yǎng)皿上均勻涂布有五氧化二磷）。將烤干的稱量瓶放入真空干燥箱中，在 60C0.085MPa真空條件下干燥2小時，取出置于干燥器中冷卻至室溫， 然后稱其質量（精確至0.0001g ），取樣品約1g于稱量瓶中，稱其質量（精確至 0.0001g ）,將樣品放入真空干燥箱

4、中，在60C 0.085MPa真空條件下干燥3小時，取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱其質量（精確至0.0001g ）。分析結果按式（2）計算m4_m5X1= X 100 （2）m4_m3式中：X干燥失重，%m 3稱量瓶的質量，mgm 4干燥前樣品和稱量瓶的質量，mg;m 5干燥后樣品和稱量瓶的質量，mg允許差兩次平行測定結果差不大于0.2%,取其算術平均值為檢測結果。3. 比旋度儀器和試劑WZZ 2A型旋光儀電光分析天平PH=7.0磷酸緩沖溶液：取 28.4g無水磷酸氫二鈉，加入 800mL水用磷酸調PH=7,加水至 1000mL.測定步驟：稱取200mg （精確至0.0001g），樣品于一個5

5、0mL容量瓶中，用PH=7.0磷酸鹽緩沖液 溶解并定容，按 GB/T 613測定旋光度。分析結果按式（3）計算。20 aX 50 a d= mVx （1-X 1） X L式中：a旋光度，°；m 6樣品的質量， g;Xi干燥失重，%L旋光管的長度，dm允許差兩次平行測定結果差不大于2°,取其算術平均值為檢測結果。4. 吸收系數(shù)（263nm）儀器和試劑紫外分光光度計電光分析天平異丙醇PH=7.0磷酸緩沖溶液：取 28.4g無水磷酸氫二鈉，加入 800mL水用磷酸調PH=7,加水至 1000mL.測定步驟：稱取100mg （精確至0.0001g ）,樣品于一個100mL容量瓶中，

6、用1mL異丙醇將其濕潤 用PH=7. 0磷酸鹽緩沖液溶解并定容，再吸取此溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀釋定容，得溶液1。吸取1mL異丙醇于一個100mL容量瓶中，用PH=7. 0磷酸鹽緩沖液溶解并定容，再吸 取此溶液2mL于100mL容量瓶中，用水稀釋定容，得溶液 2。用溶液2做空白溶液在263nm處，1cm石英比色池中，測溶液 1的吸光度。分析結果按式（4）計算。性 AX 100Eicm= .m7X (VX i) X 2式中：A吸光度，°m 7樣品的質量， g;X干燥失重，%允許差兩次平行測定結果差不大于3,取其算術平均值為檢測結果。5. 色澤(425nm吸光度)儀器和試劑紫外分光光度計電