色譜分析法練習(xí)題

1、色譜分析法練習(xí)題作者:日期：買(mǎi)了沒(méi)色譜分析法練習(xí)題班級(jí) 姓名 學(xué)號(hào)一、選擇題1 .在氣相色譜中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪些部分分子間的相互作用（A ）。A.組分與固定相；B.組分與載氣；C .組分與組分；D.載氣與固定相。2 .在氣-固色譜分析中，色譜柱內(nèi)裝入的固定相為（D ）。A. 一般固體物質(zhì)B.載體 C.載體+固定液 D.固體吸附劑3 .塔板理論不能用于（CD ）。A.塔板數(shù)計(jì)算；B.塔板高度計(jì)算；C.解釋同一色柱在不同的載氣流速下柱效不同的原因；D.解釋色譜流出曲線的形狀。4 .當(dāng)載氣線速越小，范氏方程中，分子擴(kuò)散項(xiàng)起控制作用時(shí)，采用下列哪種氣 體作載氣對(duì)提高柱效最有利（B ）oA.H

2、2B. He C .2D .C。5 .根據(jù)范第姆特方程式，指出下面哪種說(shuō)法是正確的（ B ）。A.最佳流速時(shí)理論塔板高度最大；B .最佳流速時(shí)理論塔板數(shù)最大；C.最佳理論塔板高度時(shí)流速最大；D.最大理論塔板數(shù)時(shí)理論塔板高度最大。6 .若在一根2m長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為0 . 87,要使它們完全分離, 則柱長(zhǎng)至少應(yīng)為（以m為單位）（ D ）。A.0.6B .0.3C. 3D.67 .常用于評(píng)價(jià)色譜分離條件是否適宜的參數(shù)是（C ）A.理論塔板數(shù) B.塔板高度 C.分離度 D .死時(shí)間8 .色譜分析中，可以用來(lái)進(jìn)行定性的色譜參數(shù)是（ D ）。A.峰面積B.峰高C.半峰寬 D.保留值9 .用

3、氣液色譜法分離A. B和C三組分的混合樣品，已知它們的分配系數(shù) % KbKc,則其保留時(shí)間的大小順序?yàn)椋ˋ ） oA. A B CB. B A CC. C B AD. B C A10.試指出下述說(shuō)法中，哪一種是錯(cuò)誤的（C ）。A.根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間可以進(jìn)行定性分析；B.根據(jù)色譜峰的面積可以進(jìn)行定量分析；C.色譜圖上峰的個(gè)數(shù)一定等于試樣中的組分?jǐn)?shù)；D.色譜峰的區(qū)域?qū)挾润w現(xiàn)了組分在柱中的運(yùn)動(dòng)情況。11 .色譜定量分析中適用歸一化法的情況是：（D ）A.大批量試樣的快速分析；B .試樣各組分只有少數(shù)出峰C.對(duì)進(jìn)樣要求不嚴(yán)；D.試樣中所有組分都出峰。67,要使它們完全分離D.0.5D.分配系數(shù)D.色

4、譜峰寬度12 .若在一根1m長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分離度為0 .則柱長(zhǎng)至少應(yīng)為（以m為單位）（）。A.5B. 1C.913 .反映色譜柱分離特性的參數(shù)為：（A ）A.分離度B.保留時(shí)間 C. 色譜峰寬度14 .反映色譜柱柱型特性的參數(shù)為：（B ）A.保留值B.相比C.分配系數(shù)15 .反映色譜分離過(guò)程熱力學(xué)因素的參數(shù)是：（）A.色譜峰的半寬度B.色譜峰的保留值C.難分離物質(zhì)對(duì)白分離度 D.色譜峰的峰面積16 .反映色譜分離過(guò)程動(dòng)力學(xué)因素的參數(shù)是：（）A.色譜峰的峰高B.色譜峰的峰面積C.色譜柱的塔板數(shù) D.色譜峰的半寬度1 7 .既反映色譜分離過(guò)程動(dòng)力學(xué)因素，又反映色譜分離過(guò)程熱力學(xué)因素的參數(shù)

5、是（）A.色譜柱的塔板高度B .色譜峰的峰面積C.難分離物質(zhì)對(duì)的分離度D.色譜峰的保留值18 .當(dāng)色譜柱一定，組分一定，色譜峰的半寬度主要取決于組分在色譜柱中的：（）A.分配系數(shù)B. 保留值C.擴(kuò)散速度D.與流動(dòng)相的相互作用19 .某物質(zhì)對(duì)在1 m長(zhǎng)的色譜柱上的分離度為1,若要達(dá)到定量分離，柱長(zhǎng)不應(yīng) 小于：（）A. 2 m B. 1.5m C.1.2 m D. 0 .8 m20 .根據(jù)范第姆特方程，在填充柱色譜法中，固定相的填充均勻程度主要影響：（）A.氣相傳質(zhì)阻力B.液相傳質(zhì)阻力C .渦流擴(kuò)散D.分子擴(kuò)散21 .根據(jù)范第姆特方程，在氣相色譜高速分析中，當(dāng)固定液的用量較大時(shí)，其色譜 柱的塔板高

6、度主要取決于：（）A.載氣線速度B.渦流擴(kuò)散C.氣相傳質(zhì)阻力D.液相傳質(zhì)阻力2 2.在高載氣線速條件下，色譜柱相同，載氣線速相同，板高大的是：（）A.因使用相對(duì)分子質(zhì)量大的載氣B.因使用相對(duì)分子質(zhì)量小的載氣C.因柱溫升高D.因柱溫降低23.兩組分A、B的保留時(shí)間分別為14.6m 1 n、1 4.8mi n ,色譜柱對(duì)它們的理論 塔板數(shù)均為4 2 0 0，若要求兩組分的保留時(shí)間不變，使分離達(dá)到定量要求則色譜柱的塔板數(shù)應(yīng)為：（）A. 8.4X103 B.4.2 X104 C. 8.4 XI 0， D, 2 . 7X 105 （提示：先用塔板公式求出半寬度，再求分離度；而后根據(jù)分離度與塔板數(shù)的 平方

7、根成正比求解。）2 4.理論塔板數(shù)增加一倍，分離度增加到原來(lái)的倍數(shù)是：（）A. 1 B. 1 . 4 C. 2 D, 4（提示：根據(jù)分離度與塔板數(shù)的平方根成正比求。）25 .難分離物質(zhì)對(duì)的分離度增加一倍，組分在柱內(nèi)的滯留時(shí)間增加到：（）A. 1 B. 2 C .3 D. 4（提示；根據(jù)分離度與保留時(shí)間的平方根成正比求。）26 .液相色譜法中通用型檢測(cè)器： （）A.示差折光檢測(cè)器B.紫外檢測(cè)器C.熒光檢測(cè)器D.熱導(dǎo)池檢測(cè)器27 .在液相色譜法中引起色譜峰擴(kuò)張的主要因素是：（）A.渦流擴(kuò)散 B.縱向擴(kuò)散 C.傳質(zhì)阻力D.多路徑28 .為了用氣相色譜法測(cè)定樣品中的微量水分，宜選用的檢測(cè)器是：（）A.

8、氫火焰離子化檢測(cè)器B .火焰光度檢測(cè)器C.熱導(dǎo)池檢測(cè)器D.電子捕獲檢測(cè)器29 9 .下面可以改變液相色譜法柱子選擇性的操作是：（）A.更換固定相及柱長(zhǎng)B.更換流動(dòng)相及柱長(zhǎng)C.更換流動(dòng)相或固定相D.更換固定相的粒度二、填空題1 .在氣液色譜中，固定液的選擇一般根據(jù)相似相容 原則。被分離組分分子與固定液分子的性質(zhì)越相近，則它們之間的作用力越 大 ，該組分在柱 中停留的時(shí)間越長(zhǎng) ，流出的越 晚 。2 .相對(duì)保留值的特點(diǎn)，只與固定相 及 操作溫度 有關(guān),它與其它色譜操作條件無(wú)關(guān)。3 .色譜峰越窄,理論塔板數(shù)就越越大，理論塔板高越 越小,柱效能越.4 .范弟姆特方程式說(shuō)明了理論塔般高度和載氣線速度的關(guān)系

9、,其方程中的渦流擴(kuò)散與填充不規(guī)則因子及 固定相顆粒直徑 有關(guān)。5 .氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)；進(jìn)樣系統(tǒng)；分離系統(tǒng)和 溫控系統(tǒng)；檢測(cè)系統(tǒng)等 五個(gè)系統(tǒng)構(gòu)成。6 .氣相色譜常用的檢測(cè)器有熱導(dǎo)池檢測(cè)器T CD ,氫火焰離子化檢測(cè)器FID,和電子捕獲檢測(cè)器ECD ,火焰光度檢測(cè)器FPD。7 .色譜柱是色譜儀的心臟，根據(jù)色譜柱內(nèi)固定相的性質(zhì)不同，氣相色譜法可分為氣相色譜法和 固相 色譜法；液相色譜法可分為 液-固 色譜法和 液-液 色 譜法。8 .在色譜法中，不與固定相相作用的組分流過(guò)色譜柱所需的載氣體積，反映了 死 體積，反映組分與固定相相互作用的參數(shù)是調(diào)整保留體積 。9 .若色譜柱的柱長(zhǎng)增加一倍，兩相鄰色

10、譜峰的分離度將增加到1.4 倍。10 .色譜法中，最佳流動(dòng)相線速條件下的板高為最小板高，它等工 Hmin A 2、BC于。三、問(wèn)答題1.色譜峰的區(qū)域?qū)挾瓤捎媚男┓椒ū硎荆克鼈冎g有何關(guān)系？答：三種表示方法：1）標(biāo)準(zhǔn)偏差：0. 6 07 h處色譜峰寬度的一半。2 ）半峰寬W1/2 ： 1/2 h處對(duì)應(yīng)的峰寬，它與標(biāo)準(zhǔn)偏差的關(guān)系為W|/2 =2.354(T3)峰底寬度 泥：色譜峰兩側(cè)拐點(diǎn)上的切線與基線交點(diǎn)間的距離。它與標(biāo) 準(zhǔn)偏差的關(guān)系W b = 4 er2 .氣相色譜定量的依據(jù)是什么？為么要引入定量校正因子？答：色譜定量的依據(jù)是：在一定的色譜條件下，進(jìn)入檢測(cè)器的被測(cè)組分的質(zhì) 量m與檢測(cè)器產(chǎn)生的響應(yīng)

11、信號(hào)(峰面積Al或峰高h(yuǎn)i)成正比，即：mifi Ai引入定量校正因子的原因：因?yàn)锳的大小和組分的性質(zhì)有關(guān)，因此，同一檢測(cè)器對(duì) 不同組分具有不同的響應(yīng)值,故相同質(zhì)量的不同物質(zhì)通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，產(chǎn)生的峰面 積不等，因而不能直接應(yīng)用峰面積計(jì)算組分的含量。為此，引入“定量校正因子” 以校正峰面積，使之能真實(shí)反映組分含量。3 .今有五個(gè)組分a, b,c,d和e,在氣相色譜上分配系數(shù)分別為4 80, 36 0,490,4 9 6和473。試指出它們?cè)谏V柱上的流出順序，并解釋原因。答：分配系數(shù)越大的，與固定相的相互作用越大，在柱內(nèi)滯留時(shí)間越長(zhǎng)。所以流出色譜柱的先后順序?yàn)閎, e, a, c和d。4 .分析某

12、試樣時(shí)，兩個(gè)組分的相對(duì)保留值r2,i=1.1 1 ,柱的有效塔板高度 H=1m m,需要多長(zhǎng)的色譜柱才能分離完全(R=1.5)?解由 Rneff tR(2) tR(1). n6ff r2,1 14tR(2)4r2,1得neff 16R2(0)22,11L neff H eff(2 分)2 r 2 1221.11216R2( )2 Hef, 16 1.52( -)2 1mm 3666(mm)5 11.11 15. 氣相色譜儀有哪些主要部件，各有什么作用 ？氣路系統(tǒng)：是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)，通過(guò)該系統(tǒng)，可獲得純凈.流速穩(wěn)定的載氣。進(jìn)樣系統(tǒng)：包括進(jìn)樣器和氣化室。其作用是讓液體試樣在進(jìn)入色譜

13、柱前瞬間 氣化，快速而定量地加到色譜柱上端。分離系統(tǒng)：色譜柱是色譜儀的分離系統(tǒng)，試樣各組分的分離在色譜柱中進(jìn)行。溫控系統(tǒng)：主要指對(duì)色譜柱爐，氣化室，檢測(cè)器三處的溫度控制。檢測(cè)系統(tǒng)：是把載氣里被分離的各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的裝 置。6 .試指出用鄰苯二甲酸二壬酯（P= 2 5）為固定液分離苯、甲苯、環(huán)己烷和 正己烷的混合物時(shí)，它們的流出順序。簡(jiǎn)述理由。答：鄰苯二甲酸二壬酯（P=25）為弱極性固定液，極性小的先流出色譜柱。故 它們的流出順序?yàn)檎和?，環(huán)己烷，苯，甲苯。環(huán)己烷的沸點(diǎn)雖與苯相近， 但極性小于苯，故在苯先流出。7 .色譜定性和定量的依據(jù)是什么 ？各有哪些主要定Tt和定量方法 ？答

14、：定性分析依據(jù)保留值,主要有利用保留值與已知物對(duì)照定性（單柱法、雙柱法、逢高增量定性）、利用保留值經(jīng)驗(yàn)規(guī)律定性（碳數(shù)規(guī)律、沸點(diǎn)規(guī) 律）、根據(jù)文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性（相對(duì)保留值定性法、保留指數(shù)定性法）（常用的定性分析方法：絕對(duì)保留值法，相對(duì)保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指 數(shù)定性.）常用的定量分析方法：歸一化法，內(nèi)標(biāo)法，外標(biāo)法.四、計(jì)算題1 .對(duì)只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物進(jìn)行色譜分析，其測(cè)定數(shù)據(jù) 如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯A 1 / c2 m5.09.04.07.0f i10.6 40.7 00 . 780.79計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2 .在一根3.0m長(zhǎng)的色譜柱上分析石油苯

15、類低沸點(diǎn)產(chǎn)品，得到苯和甲苯的保留時(shí)間及色譜峰寬度等數(shù)據(jù)如下表，計(jì)算：組分nt r /minW b/mi空氣1.0苯1 4. 01.0甲苯17.01.0(1)苯和甲苯的調(diào)整保留時(shí)間及甲苯對(duì)苯的相對(duì)保留值；(2)以甲苯為對(duì)象計(jì)算色譜柱的有效塔板數(shù)和有效塔板高度(3)苯和甲苯的分離度；若要求分離度為R= 1.5，色譜柱柱長(zhǎng)為多少？tR 坪)=tR to 14 1 13( min)tR-)=tR to 17 1 16( min)2,1t R2t R116131.232)neff 16 (幺)2 16 ()2 4096(塊)Wb21.0_ 30.73(mm)H L 3 10H effn eff 4096

16、3) r2(tR24) LIL2Wb2R2R2tR1)Wb12(17 14) 3.01.01.0L2LiR2 2費(fèi))2 0.753 .某工廠采用GC法測(cè)定廢水樣品中二甲苯的含量。首先以苯作標(biāo)準(zhǔn)物配制純樣品溶液，進(jìn)樣后測(cè)定結(jié)果為組 分質(zhì)魚(yú)分?jǐn)?shù)/%峰面積/cm2間二甲苯2 . 416. 8對(duì)二甲苯2 . 01 5 .0鄰一甲苯2.218. 2苯1.010.5(2)在質(zhì)量為10. 0 g的待測(cè)樣品中加入9.55 X0-2g的苯，混合均勻后進(jìn)樣測(cè)得問(wèn)二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、苯的峰面積分別為11.2、14.7、8.80、120.0 cm。計(jì)算樣品中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解：由于全部組分都出峰，用歸一化法

17、mimiwil 100% i 100%mm1 m2mimnA-i 100% A 100%A1 f14f2A fiAn fnn A fi 1Ai fi5.0 0.64 9.0 0.7 4.0 0.78 7.0 0.79 18.15A f5 0 064w乙醇 A 100%=100% 17.6%n A fi1&15i 1同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為34.7%(2分)、17.2% (2分)、3 0.5 %。4.分析某種試樣時(shí)，兩個(gè)組分的相對(duì)保留值 =1.11,柱的有效塔板高度 H=1mm,需要多長(zhǎng)的色譜柱才能完全分離？由 R neff。 卜：/ neff r2,1 14 tR(2)4r2,

18、1得neff 16R2(4)22,11 L neff H eff1221.11216R2(1,1一)2 Heff 16 1.52( -)2 1mm 3666(mm)11.11 15 .在一根3.0m長(zhǎng)的色譜柱上分析某試樣時(shí)，得到兩個(gè)組分的調(diào)整保留時(shí)間分別為13min和1 6 min,后者的封地寬度為1min,計(jì)算：(1)該色譜柱的有效塔板數(shù)；(2)兩個(gè)組分的相對(duì)保留值；(3)若要求兩個(gè)組分的分離度為R=1.5,有效理論塔板數(shù)為多少 ？此時(shí)應(yīng)適用多長(zhǎng)的色譜柱？tR 坪)=tR t14 1 13( min)16131.23tR-)=tR t0 17 1 16( min)t R221t R12) neff 16(M2 16 (16)2 4096(塊)Wb21.0Hef_ 3L 3 10neff40960.73(mm)3)2(tR2 tR1)Wb2 Wb12 (17 14)3.01.0 1.04)L2R2R2R2 2L2 L1(m)Ri1.53.0)2 0.75(m)3.在25c時(shí)把一指示劑加到 HC1溶7中，指示劑變?yōu)辄S色，在此溶液中插入玻璃電極和飽和甘汞電極組成以下電池:SCE|待測(cè)溶液|玻璃電極逐漸滴加稀 NaOH溶液至指示劑剛好出現(xiàn)顏色變化，測(cè)得電池的電動(dòng)勢(shì)為0.201V。加入更多的NaOH液，出現(xiàn)純藍(lán)色，在這點(diǎn)的電池