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文檔簡介

1、CCIBLAC/AG05測量不確定度政策實(shí)施指南(2001-6-1發(fā)布/2001-6-1實(shí)施)測量不確定度政策實(shí)施指南1 .前言1993年,國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)出版發(fā)行了測量不確定度的表示導(dǎo)則的第一版, 并以BIPM (國際計(jì)量局)、IEC(國際電工委員會(huì)卜IFCC (國際臨床化學(xué)聯(lián)合會(huì))、ISO(國際 標(biāo)準(zhǔn)化組織)、IUPAC (國際理論化學(xué)和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì))、IUPAP(國際理論物理和應(yīng)用物理 聯(lián)合會(huì))、OIML(國際法制計(jì)量組織)的名義在全世界推廣應(yīng)用。該導(dǎo)則1995年又進(jìn)行了修訂,規(guī)范了不確定度的概念、評定方法、報(bào)告方式等。形成 了國際上測量不確定度的指導(dǎo)性文件。我國根據(jù)這一導(dǎo)則制

2、定了 JJF1059-1999測量不確定度評定與表示技術(shù)規(guī)范,中國國 家出入境檢驗(yàn)檢疫實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委員會(huì)(CCIBLAC )也制定了 CCIBLAC/AG04-00測量不確 定度的政策等文件。2 .適用范圍本指南適用于幫助和指導(dǎo) CCIBLAC認(rèn)可或申請認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室建立測量不確定度評估 程序,同時(shí)可供認(rèn)可評審員在評審過程中使用,也適用于其他從事測量不確定度評估的實(shí)驗(yàn) 室或人員。3 .引用文件3.1 BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML: 1995 « 測量不確定度表示指南3.2 JJF1059-1999測量不確定度評定與表示3.3 CCIBL

3、AC/AR01-00認(rèn)可程序規(guī)則3.4 CCIBLAC/AC01-00 (等同采用ISO/IEC 17025: 1999)測試和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則3.5 CCIBLAC/AG03-01 量值溯源政策3.6 CCIBLAC/AG04-01 測量不確定度政策4 . 術(shù)語和定義4.1 測量不確定度表征合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。說明:( 1) ( 1) 不 確 定 度 是 表 示 被 測 量 值 知 識(shí) 缺 乏 的 程 度 ,表 征 被 測 量 真 值 所 處 的量值范 圍 的 評定結(jié)果 ,通 常帶 有給定的 可能 性 。 表達(dá)不確 定度 的 數(shù)字一般 用 標(biāo)準(zhǔn)偏差(或其倍

4、數(shù))或說明了置信水平的半?yún)^(qū)間寬度;( 2) ( 2) 測量不確定度一般由多個(gè)分量組成。 其中一些分量可以用一系列測量結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分布評定,以試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差表征,稱為 A 類不確定度評定或者不確定度的 A 類評 定。另一些分量由基于經(jīng)驗(yàn)或其他信息假定的概率分布評定,也可用標(biāo)準(zhǔn)偏差表征,稱為 B 類不確定度評定或不確定度的 B 類評定;( 3) ( 3)應(yīng)明確,測量結(jié)果是對被測量值的最佳估計(jì)值,所有的不確定度分量,包括由系統(tǒng)影響引起的,如與修正值和參考標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的分量,均對結(jié)果的分散性有影響。( 4) ( 4)測量誤差和不確定度的區(qū)別由于測量條件的不完善及人們的認(rèn)識(shí)不足, 使被測量值不能被確切地知道,

5、也就是無論使用怎樣精確的設(shè)備和檢測方法,也永遠(yuǎn)不可能得到真值。因此引入了測量誤差的概念,誤差是一個(gè)我們已經(jīng)熟悉的概念,它反映了客觀存在,是理想的概念, 反映測量誤差大小的術(shù)語準(zhǔn)確度也是一個(gè)定性的概念。 比如: 某檢驗(yàn)結(jié)果是10,誤差是±0.5,就是指真值以100%的概率落在9.5和 10.5之間。但是實(shí)際上, 測量值總是以一定的概率分布存在于某個(gè)區(qū)域內(nèi), 統(tǒng)計(jì)規(guī)律表明, 這種概率分布往往是正態(tài)分布。大家知道,正態(tài)分布的特點(diǎn)是一個(gè)倒扣的鐘的形狀,在中間值附近概率密度最高,離中間值越遠(yuǎn),概率密度越低,所以誤差的概念不能準(zhǔn)確地反映出測量值的準(zhǔn)確程度,為此,必須引入不確定度的概念。不確定度是

6、對測量結(jié)果的不可信程度或者說對測量結(jié)果有效性的懷疑程度。 測量值總是 以一定的概率分布存在于某個(gè)區(qū)域內(nèi)。 表征被測量值分散性的參數(shù)就是測量不確定度。 在給 出測量結(jié)果時(shí)必須同時(shí)給出其測量不確定度,有時(shí)又稱為測量結(jié)果的不確定度。測量不確定 度用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示,必要時(shí)也可用標(biāo)準(zhǔn)偏差的倍數(shù)或置信區(qū)間的半寬度表征??傊罢`差”與“測量不確定度”是兩個(gè)完全不同的概念,不要混淆。4.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度當(dāng)測量結(jié)果的不確定度用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示時(shí),該不確定度就稱為標(biāo)準(zhǔn)不確定度。4.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度在測量結(jié)果是由若干個(gè)其他量求得的情況下,測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度等于各其他量的 方差和協(xié)方差相應(yīng)和的正平方根。也就是說測

7、量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度是由各不確定度的分量 合成得到,被稱為合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。4.4 擴(kuò)展不確定度為了提高置信水平,用包含因子 k乘以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度得到的一個(gè)區(qū)間來表示測量 不確定度,它將標(biāo)準(zhǔn)不確定度擴(kuò)展了 k倍,所以是擴(kuò)展了的不確定度,被稱為擴(kuò)展不確定度。 擴(kuò)展不確定度是測量結(jié)果附近的一個(gè)置信區(qū)間,被測量的值以較高的概率落在該區(qū)間內(nèi)。5 .測量不確定度的應(yīng)用5.1 ISO/IEC 導(dǎo)則 25:1990 及 ISO/IEC 17025:1999 的要求隨著版本的更新,ISO/IEC導(dǎo)則25及其后續(xù)標(biāo)準(zhǔn)對于測量不確定度的要求是越來越嚴(yán)格的,例如:ISO/IEC導(dǎo)則25-1990A1的13.2 1

8、)款規(guī)定每份證書或報(bào)告至少需要包括對校準(zhǔn)或檢驗(yàn) 結(jié)果不確定度的評價(jià)聲明(如果適用)等信息在ISO/IEC 17025: 1999中有多處涉及測量不確定度,例如:5.4.1 款規(guī)定:實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采取適當(dāng)?shù)姆椒ê统绦騺磉M(jìn)行其范圍內(nèi)的所有測試和/或校準(zhǔn), 包括測試和/或校準(zhǔn)樣品的抽取、處置、傳送、儲(chǔ)存和制備,適當(dāng)時(shí),還包括測量不確定度/或校準(zhǔn)數(shù)據(jù)分析的統(tǒng)計(jì)技術(shù)。5.4.6款“測量不確定度的評估”規(guī)定:5.4.6.1 校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室或進(jìn)行其自己的校準(zhǔn)工作的測試實(shí)驗(yàn)室須建立和實(shí)施所有各類校準(zhǔn)測量不確定度的評估程序。5.4.6.2 測試實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立和實(shí)施測量不確定度評估程序。 某些情況下, 由于測定方法的特性,無

9、法對測量不確定度從計(jì)量學(xué)和統(tǒng)計(jì)學(xué)的角度進(jìn)行有效的、嚴(yán)格的計(jì)算;在這種情況下, 實(shí)驗(yàn)室至少須嘗試確定不確定度的所有分量并做出合理評估, 并需確保結(jié)果的報(bào)告形式不會(huì)造成對不確定度的錯(cuò)覺; 合理的評估應(yīng)建立在方法操作知識(shí)和測量范圍的基礎(chǔ)上, 并應(yīng)利用諸如過去的經(jīng)驗(yàn)和確認(rèn)數(shù)據(jù)。注 1:測量不確定度評估所需的精確程度取決于諸如以下因素:- 測量方法要求;- 客戶要求;- 確定符合某規(guī)范所依據(jù)的限量范圍狹窄。注 2:如果某廣泛公認(rèn)的測試方法規(guī)定了測量不確定度主要來源的極限值并規(guī)定了計(jì)算結(jié)果的表示形式, 在這種情況下, 實(shí)驗(yàn)室遵守該測試方法和報(bào)告要求即被認(rèn)為符合本條款規(guī)定(見5.10) 。5.4.6.3 進(jìn)

10、行測量不確定度評估時(shí), 應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆治龇椒▽⒔o定情況下的所有重要不確定度分量都考慮在內(nèi)。注 1:不確定度來源包括但不限于所用的參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、所用方法和設(shè)備、環(huán)境條件、被測試或校準(zhǔn)樣品的性質(zhì)和狀態(tài)以及操作者。注 2:在評估測量不確定度時(shí),通常不考慮測試和/ 或校準(zhǔn)樣品預(yù)計(jì)的遠(yuǎn)期特性。注3:詳情參見ISO5725和“測量不確定度的表述指南”(見參考文獻(xiàn))。5.6.2.2.1 款規(guī)定對于測試實(shí)驗(yàn)室, 5.6.2.1 中給出的要求適用于使用其測量功能的測量和測試設(shè)備,除非已經(jīng)確定校準(zhǔn)所產(chǎn)生的不確定度貢獻(xiàn)對測試結(jié)果的總不確定度的影響很?。辉谶@種情況下,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保所用的設(shè)備能夠提供所要求的測量不

11、確定度。注: 應(yīng)在多大程度上符合5.6.2.1 要求, 取決于校準(zhǔn)不確定度對總不確定度的相對貢獻(xiàn), 如果校準(zhǔn)是重要因素,則應(yīng)嚴(yán)格遵守該要求。5.10.3.1。款規(guī)定如果對測試結(jié)果進(jìn)行說明時(shí)需要,則測試報(bào)告除了5.10.2中所列要求 外,還須包括評估測量不確定度的聲明(適用時(shí));如果不確定度與測量結(jié)果的有效性或應(yīng) 用有關(guān),或客戶說明中提出要求,或不確定度影響到對規(guī)范限量的符合性時(shí),則測試報(bào)告中 需加入有關(guān)不確定度的信息;”5.2 測量不確定度表示指南的要求在給出測量結(jié)果、編制技術(shù)文件、出具報(bào)告或證書時(shí),如果涉及以下幾方面,就應(yīng)該按照測量不確定度表示指南指出的方法正確表述:(1) (1) 生產(chǎn)過程

12、的質(zhì)量過程和質(zhì)量保證;(2) (2) 法律、法規(guī)、規(guī)程、規(guī)范;(3) (3) 科技研究及工程領(lǐng)域,包括基礎(chǔ)研究、應(yīng)用研究和開發(fā)工作;(4) (4) 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的比對;(5) (5) 為溯源或量傳而進(jìn)行的各種校準(zhǔn)及檢定;(6) (6) 對系統(tǒng)或產(chǎn)品的性能測試、檢驗(yàn);(7) (7) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的鑒定;(8) (8) 標(biāo)準(zhǔn)參考數(shù)據(jù);(9) (9) 其他,例如:與測量有關(guān)的合同、協(xié)議、出版物、技術(shù)文獻(xiàn)等等;5.3 CCIBLAC對測試實(shí)驗(yàn)室測量不確定度的要求5.3.1 測試實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立并應(yīng)用測量不確定度的評估程序,對于不同的檢測項(xiàng)目和檢測對象, 當(dāng)可能時(shí),可以編制不同的評估程序。具體可以參考本指南中測量不

13、確定度評估方法和計(jì)算 示例部分。5.3.2 對于進(jìn)行自校準(zhǔn)的測試實(shí)驗(yàn)室,其自校準(zhǔn)工作的測量不確定度評估應(yīng)符合對于校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn) 室的要求,即建立和實(shí)施所有各類校準(zhǔn)測量不確定度的評估程序。5.3.3 某些情況下,由于測定方法的特性,無法對測量不確定度從計(jì)量學(xué)和統(tǒng)計(jì)學(xué)的角度進(jìn)行 有效的、嚴(yán)格的計(jì)算;在這種情況下,實(shí)驗(yàn)室至少須嘗試確定不確定度的所有分量并做出合 理評估,并需確保結(jié)果的報(bào)告形式不會(huì)造成對不確定度的錯(cuò)覺。5.3.4 進(jìn)行測量不確定度評估時(shí),應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆治龇椒▽⒔o定情況下的所有重要不確定度分 量都考慮在內(nèi)。5.3.5 如果某廣泛公認(rèn)的測試方法規(guī)定了測量不確定度主要來源的極限值并規(guī)定了計(jì)算結(jié)果

14、的表示形式, 在這種情況下, 實(shí)驗(yàn)室遵守該測試方法和報(bào)告要求即被認(rèn)為符合測量不確定度評定要求。5.3.6 檢測實(shí)驗(yàn)室在下列情況下應(yīng)在報(bào)告或證書中注明試驗(yàn)、 測量結(jié)果的不確定度及其計(jì)算方法說明,特別是要包括包含因子的說明:( 1) ( 1)當(dāng)不確定度與檢測結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí);( 2) ( 2)當(dāng)客戶有要求時(shí);( 3) ( 3)當(dāng)測試方法中有規(guī)定時(shí):在新的檢測方法采用之前, 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該制定出檢測程序, 該程序中應(yīng)包括測量不確定度的評估程序;實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對所采用的非標(biāo)準(zhǔn)方法、 實(shí)驗(yàn)室自己設(shè)計(jì)和研究的方法、 超出預(yù)定使用范圍的標(biāo)準(zhǔn)方法, 以及經(jīng)過擴(kuò)展和修改的標(biāo)準(zhǔn)方法重新進(jìn)行確認(rèn), 其中應(yīng)包括對測量不

15、確定度的評估;( 4)當(dāng)不確定度影響規(guī)格限量的符合性時(shí);( 5)當(dāng)認(rèn)可機(jī)構(gòu)有要求時(shí)(如認(rèn)可準(zhǔn)則在特殊領(lǐng)域的應(yīng)用說明中) 。6.測量不確定度的評價(jià)方法和計(jì)算示例6.1 建立數(shù)學(xué)模型Y1,fXx21WX步情況下,被測量 y (輸出量)不能直接測得,而是由n個(gè)其他量(輸 入量)通過函數(shù)關(guān)系f來確定,這種函數(shù)關(guān)系就稱為測量過程的數(shù)學(xué)模型。測量不確定度通常由測量過程中的數(shù)學(xué)模型和不確定度的傳播率來評定。由于數(shù)學(xué)模型可能不完善,所有有關(guān)的量應(yīng)該充分地反映其實(shí)際情況的變化,以便可以根據(jù)盡可能多的觀測數(shù)據(jù)來評定不確定度。在可能情況下,應(yīng)該采用按照長期積累的數(shù)據(jù)建立起來的經(jīng)驗(yàn)?zāi)?型。iP糊R,戲是唯一的V2如果

16、采用不同的測量方法和不同的測量程序,就可能得到不同 '''R(1 (t to)的數(shù)學(xué)模型。例如:一個(gè)隨溫度t變化的電阻器兩端的電壓為 V,在溫度為to時(shí)電阻為R0, 電阻器的溫度系數(shù)為,則電阻器的損耗功率,同時(shí),我們也可以采用測量端電壓和流經(jīng)電阻 的電流I來獲得,則數(shù)學(xué)模型變成。在選取數(shù)學(xué)模型時(shí)要特別注意這一點(diǎn)。6.2計(jì)算最佳值對被測量值X,在同一條彳下進(jìn)行n次獨(dú)立重復(fù)觀測,觀測值為xi(i=1,2,3,n)由下式得到樣本算術(shù)平均值1 nx -xiX n被爪X的最佳估計(jì)值即測量結(jié)果。y好手,xX2微X端計(jì)值6.3 A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定測量,單次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差節(jié)和常種偏

17、差s()即測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x)n 1s(x)u(x) s(x) n(Xi-X)2' i L由度n(n 1)在舁 廳P123456789x /cm11.511.711.411.511.311.611.511.611.4解:例:對某零件的長度進(jìn)行9次重復(fù)性測量,結(jié)果如下表,求測量結(jié)果(P=95 %)x計(jì)算該零件長度的最佳估計(jì)值1 n1 一一、一xxi(11.5 11.7 . 11.4)11.5cmn i 19計(jì)算單次測量的標(biāo)準(zhǔn)差sn(xi x)2222'i )(11.5 11.5)2 (11.7 11.5)2 . (11.4 11.5)2X計(jì)卜的n町準(zhǔn)偏系s()即測量結(jié)果

18、的標(biāo)用而定度u(x)°1225cmu(x) s(x)s(x) 012250.0408 cm6.4 B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定u2(x*被測量值X的估計(jì)值x不是由重復(fù)觀測得到的時(shí),估計(jì)方差或標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x)可用 對X的有關(guān)信息或資料來評定。(1) (1) B類評定時(shí)的信息來源1) 1)以前測量的數(shù)據(jù);2) 2)經(jīng)驗(yàn)和對有關(guān)儀器性能或材料特性的一般知識(shí);3) 3)生產(chǎn)廠的技術(shù)說明書;4) 4)檢定證書、校準(zhǔn)證書、測試報(bào)告及其他提供數(shù)據(jù)的文件;5) 5)引用的手冊;(2) (2) B類不確定度的評定方法般根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或有關(guān)的信息和資料,分析判斷被測量的可能值的區(qū)間(-a,a),并假設(shè)被測量的值

19、的概率分布,由要求的置信水平(包含概率)估計(jì)包含因子k,則測量不確定度u(x) 為:,、 au(x)其中aW區(qū)間的半寬度。(3)不同概率分布的判定概率分布判斷準(zhǔn)則和例子計(jì)算方法止態(tài)分布(高斯分 布)根據(jù)中心極限定理,輸入量x 本身受多個(gè)獨(dú)立量的影響,并且這些影 響的大小相近時(shí),則x符合止態(tài)分布。苗枝料U的x的擴(kuò)展不確定度U(x), 及其對應(yīng)的置信水平p,可以通過下 表查出包含因子k并計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)不 確定度置信水平P(%)包含因子k500.6868.271901.64951.9695.452992.5899.733均勻分布4輸a,量海區(qū)間內(nèi)各處出現(xiàn)的機(jī)會(huì)相 等,而在區(qū)間外不出現(xiàn)。一般情況下, 若僅

20、僅知道X在區(qū)間內(nèi)取值,而沒有任 何在該區(qū)間內(nèi)分布的信息時(shí),則可認(rèn)為 X服從均勻分布。例:數(shù)據(jù)截尾引起的修約不確定度;電 子計(jì)數(shù)器的量化/、確定度;數(shù)顯儀表的 分辨率引入的不確定度;滯后引起的不 確定度;a u(x)73三角分布洋輸久量海區(qū)間內(nèi)呈現(xiàn)三角分布時(shí)。例:上、下界相同的兩個(gè)均勻分布獨(dú)立 量之和或差的不確定度;相同修約間隔 給出的兩個(gè)獨(dú)立量之和或差,由修約導(dǎo) 致的/、確定度;因分辨力引起的兩次測 量結(jié)果之和或差的不確定度。a u(x) 76反正弦分布斗輸a,量海區(qū)間內(nèi)受到均勻分布正弦a一u(x) 7=(或余弦)函數(shù)的影響時(shí)。例:無線電測量中,阻抗失配引起的不確定度;盤度偏心引起的測角/、確

21、定度;例Rx校準(zhǔn)證書說明標(biāo)稱值為10Q的標(biāo)準(zhǔn)電阻的電阻值在23c時(shí)為10.000742Q ±129小。,并說明“給定值土不確定度為具有 99%置信水平的一個(gè)區(qū)間”,求電 阻值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度。答由校準(zhǔn)證書的信息已知a=129p Q ,P=0.99假設(shè)為正態(tài)分布,查表得k=2.58電阻的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u(R 0129/2.5850S相應(yīng)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:u(R S ) / RS 5.010 6估計(jì)方差為u 2 (RS )(5022.5 10 96.5 計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度軟)xi全招卒崎愣彼此獨(dú)立或不相關(guān)時(shí),合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,其中稱為靈敏系數(shù),他表示c xi . i

22、 i了當(dāng)有微小變化時(shí),輸出估計(jì)值 y的相應(yīng)變化。如果函數(shù)關(guān)系不十分明確,或者需要進(jìn)行驗(yàn)證,此時(shí)靈敏系數(shù)也可以用實(shí)驗(yàn)方法測定。在檢測工作中,除了涉及航天、航空、興奮劑檢測等特殊領(lǐng)域中要求較高的場合,對于大部分的情況下,只要無明顯證據(jù)證明各不確定度分量之間由十分強(qiáng)的相關(guān)性外,均可以做不相關(guān)處理6.6 計(jì)算擴(kuò)展不確定度U蝌娘沐確定度,其中k為包含因子。正態(tài)分布,置信概率p=0.95時(shí),范圍因子k=2 ;正態(tài)分布,置信概率p=0.99時(shí),范圍因子k=3 ;t分布,置信概率為p時(shí),范圍因子k=t p(v c)。4VcUc44UJVAiVBj其中tp(vc)為置信概率下的t(v弓分布臨界值。當(dāng)各分量獨(dú)立時(shí)

23、,合成不確定度自由度Vc的計(jì)算式為:其中,VAi為Si自由度,VBj為Uj自由度。不考慮自由度時(shí),可以取k=2.例:某計(jì)量結(jié)果的不確定度中包含A類不確定度及B類不確定度(如下表所示),報(bào)告擴(kuò)展不確定度序號(hào)不確定度自由度來源符號(hào)數(shù)值符號(hào)數(shù)值1基準(zhǔn)尺S11.0V A152讀數(shù)S21.0V A2103電壓表S31.4VA344電阻表S42.0VA41765溫度U12.0VB11經(jīng)分析得知各不確定度分量互不相關(guān),則合成不確定度:22222其自由度. Ucs SiS2S3S4Ui3.54UcVc 444447.88SiS2S3S4Uiv AiVA2VA3VA4VB1一般取置信概率p=0.95 ,則由t分

24、布臨界值查得tp(vc)=t0.95(8)=2.31 ,即 k=2.31 。于是,擴(kuò)展不確定度U=u cX k=3.5 X 2.31=8.1 。6.7 報(bào)告結(jié)果除非采用國際上廣泛公認(rèn)的檢測方法,可以按該方法規(guī)定的測量結(jié)果表示形式外,在檢測完成后,除了應(yīng)報(bào)告所的測量結(jié)果 y外,還應(yīng)該給出擴(kuò)展不確定度 Uo不確定度報(bào)告中應(yīng)明確寫明:uc"擴(kuò)展不確定度U=,它是由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度=乘以包含因子k=3而得到的”。附錄 測量不確定度評估舉例說明: 本附錄中所列出的測量不確定度量評估的例子摘自臺(tái)灣工業(yè)技術(shù)研究院量測技術(shù)發(fā)展中心出版的量測資訊計(jì)量技術(shù)???)量測不確定度篇( 1996 年 6 月

25、出版) ,并對部分內(nèi)容進(jìn)行了刪改。微生物分析的測量不確定度評估本文是以范例方式說明微生物分析中測量不確定度評估方法。范例一:單一樣品的重復(fù)測試一個(gè)樣品經(jīng)過微生物測試后得到下列結(jié)果一一 一4 一一 一3 一一 _5_ _53.3 M04 9.8M03 3.0X1052.0X056.5 M 04 9.6 M035.0 M 048.8 X 049.0 M03 3.5 M05由微生物學(xué)的角度來看,這些結(jié)果的差異性并不大。然而將這些數(shù)值平均后發(fā)現(xiàn)會(huì)產(chǎn)生 以105為單位的不合理偏差。算術(shù)平均值及10g平均值所表示出的不同結(jié)果如下所列:結(jié)果以log處理的結(jié)果330004.5185650004.8129900

26、03.954298003.991296003.98233500005.54413000005.4771500004069902000005.3010880004.9445算術(shù)平均值111440即1.1 X105對數(shù)平均值4.7225即5.3 M04(反對數(shù))由以上數(shù)據(jù)可得到開10g后的平均值等于4.7225結(jié)果(X)X(X-)X(X-)24.5185-0.2040.041604.81250.09040.008183.9542-0.76820.590193.9912-0.73130.534743.9823-0.74020.547915.54410.82160.675005.47710.75460

27、.569484.6990-0.02350.000555.30100.57850.334724.94450.22200.04928總計(jì)3.351661/2S3.35166, 10 14.72252.26 0.64.7225 0.43610.6103查表2在95%置信水平時(shí),t=2.26。此微生物測試以10g的方式表示,其結(jié)果=。這說明此測試結(jié)果分布于4.2864及5.1586之間。取反對數(shù)的值時(shí),此測試結(jié)果分布于1.9 M04 及 1.4X05 之間范例二:一系列的重復(fù)測試某一項(xiàng)特別的產(chǎn)品,具微生物測試的 置信水平可以下列方式?jīng)Q定:(一)一項(xiàng)產(chǎn)品至少制備15個(gè)樣品做重復(fù)測試,每一個(gè)樣品必須包含可

28、計(jì)算得出數(shù) 目的微生物。(二)這些微生物測試應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室由不同人員進(jìn)行一段時(shí)間,但重復(fù)測試的部分必 須由同一位測試人員進(jìn)行。(三)必須建立重復(fù)測試的步驟,例如樣品的重復(fù)辭書、重復(fù)樣品的均勻性,重復(fù) 樣品的稀釋。(1)(1)每組重復(fù)樣品的測試結(jié)果成為X1及X2(2)(2)每個(gè)測試結(jié)果的10g值被計(jì)算。(3)(3)每一組重復(fù)測試結(jié)果的差值必須被計(jì)算。(4)(4)(3)所得的差值開平方。1/2ni 1 Si2S i 1pniP1 1(5) (5)每一組差值的平方相加并除以總樣品數(shù)目的到變異數(shù)。(6) (6)變異數(shù)開根號(hào)后得到標(biāo)準(zhǔn)偏差。式中S:由第i個(gè)樣品所得的標(biāo)準(zhǔn)偏差(參考公式(1);ni:第i個(gè)樣品

29、重復(fù)測試的數(shù)目; pni:所有測試數(shù)目; i 11 /2P:樣品的數(shù)目;Xi2 2Xi1p2P i 1ni P i 1:自由度對每一組樣品其重復(fù)次數(shù)n均等于2,所以公式(2)可簡化為:式中Xi1-Xi2:每一組重復(fù)測試結(jié)果的差值。由表 1得知:0.0922190.05530在95%置信水平,此測試方法的不確定度以10g的方式表示時(shí),X0.055 2.1值=1og=1og0.0831.414如前所述,所得到的結(jié)果仍以log的方式表示。表1 一項(xiàng)產(chǎn)品制備15個(gè)樣品重復(fù)測試的結(jié)果樣品數(shù)重復(fù)測試取log值差值(差值)2X1X2L1L2L1- L2(L1-L2)21230029003.36173.462

30、40.10070.01014023602902.55632.46240.09390.00881735405002.73242.69900.03340.001116457651.75591.81290.05700.003249589711.94941.85130.09810.00962461101212.04142.08280.04140.0017147440056003.64353.74820.10470.01096284504702.65322.67210.01890.00035792252902.35222.46240.11020.0121441056691.74821.83880.090

31、60.008208119508802.97772.94450.03320.001102128406302.92432.79930.12500.0156251311009903.04142.99560.04580.002098146706502.82612.81290.01320.00017415951151.97772.06070.08300.006889總計(jì)0.092219以范例二第一個(gè)樣品為例,兩組結(jié)果2300及2900的10g值的平均值為3.4121,因此10g值的結(jié)果為3.41210.083,即分布于3.3291至3.4951之間。取反對數(shù)之值,其結(jié)果分布于2133至3126之間;也就

32、是說,基于本測試方法所得的不確定度,其結(jié)果可估算為2100至3100之間。同理類推,以第四個(gè)樣品為例,兩組結(jié)果 57及65的10g值的平土MS為1.7844,因此 取反對數(shù)后,其結(jié)果分布于50至74之間。表2 t分布的幾率Pr%0.51510112763.712.76.31214.19.924.302.9237.455.843.182.3545.604.602.782.1354.774.032.572.0164.323.712.451.9474.033.502.361.8983.833.362.311.8693.693.252.261.83103.583.172.231.81113.503.1

33、12.201.80123.433.052.181.78133.373.012.161.77143.332.982.141.76153.292.952.131.75163.252.922.121.75173.222.902.111.74183.202.882.101.73193.172.862.091.73203.152.852.091.72213.142.832.081.72223.122.822.071.72233.102.812.071.71243.092.802.061.71253.082.792.061.71263.072.782.061.71273.062.772.051.70283

34、.052.762.051.70293.042.762.051.70303.032.752.041.70402.972.702.021.68602.912.662.001.671202.862.621.981.66oo2.812.851.961.64金屬材料硬度測試測量不確定度評估一、引言硬度測試時(shí)金屬材料機(jī)械性質(zhì)評估中最常用的測試項(xiàng)目之一,其設(shè)備經(jīng)濟(jì),操作簡單,試片準(zhǔn)備也不很費(fèi)力,而其測試結(jié)果可用以換算抗拉強(qiáng)度、推測材料韌脆特性等。在一般金屬工業(yè)界, 例如金屬熱處理業(yè)的品管檢驗(yàn)中使用及其頻繁, 其測試結(jié)果的可靠性直接影響 質(zhì)量管理 的成效。因此其測量不確定度的評估非常重要。但是硬度測試本身雖然

35、簡單,其測量不確定度卻不易評估。 主要原因是硬度測試機(jī)每次測試前均需利用標(biāo)準(zhǔn)試片做校正工作, 所使用的標(biāo)準(zhǔn)試片因制作及校正技術(shù)限制, 并非單一標(biāo)準(zhǔn)值, 因此儀器本身的不確定度很難加以修正,通常實(shí)際做法是認(rèn)可一個(gè)容許差(Tolerance)存在。此舉不僅增加測量不確定度認(rèn)定上的困難,更大幅增加測量不確定度值??赡茉斐蓽y試結(jié)果的爭議。本文即以洛氏硬度(HRC)測試為例,除說明測量不確定度的評估方法外,將深入檢討測量不確定度能否視為測試實(shí)驗(yàn)室的最佳測試能力指標(biāo), 并探討當(dāng)使用測量不確定度表示測量結(jié)果時(shí), 如何區(qū)分材料變異性和測量技術(shù)能力 (包括測試方法、技術(shù)及設(shè)備)對測量不確定度的影響程度。二、 二

36、、評估程序硬度測試依其測量方法及指標(biāo)的不同, 在技術(shù)細(xì)節(jié)上稍有差異, 例如布氏硬度是以荷重除以壓痕的球面表面積來表示硬度大?。宦迨嫌捕? HRA,HRB,HRC )則以荷重時(shí)所發(fā)生永久變形部分的深度來比較硬度的高低。因此,評估測量不確定度時(shí),不同方法及指標(biāo)所需量取的數(shù)據(jù)各不相同。計(jì)算方法也不同。但以目前常用的硬度測試機(jī)而言,測試過程中操作人員并不需要讀 取各個(gè)數(shù)據(jù),尤其是數(shù)字式 測試機(jī),均由微處理機(jī)直接顯示最后結(jié)果,操作者所能作的, 就是依照標(biāo)準(zhǔn)程序準(zhǔn)備試片、 校正測試機(jī)、 正確選擇測試點(diǎn)和正確進(jìn)行測試工作。因此在測量不確定度上只能由最后測試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析, 并加入其它非由統(tǒng)計(jì)而來的 B 類

37、不確定度評估而得。以下以 HRC 為例,說明其評估程序。(一)數(shù)據(jù)擷取首先依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)試片數(shù)量和以往的工作經(jīng)驗(yàn),將評估范圍分成HRC20-40與HRC40-65兩部分。依標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)程序在每一標(biāo)準(zhǔn)試片 讀取六個(gè)數(shù)據(jù),如表1所示。表1標(biāo)準(zhǔn)試片硬度測試結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)值(X)測試值(y)40.440.540.440.440.440.440.551.151.251.351.351.15150.863.863.563.86463.663.763.963.963.963.9646463.963.9(二)回歸分析表1以標(biāo)準(zhǔn)值為X軸,測試值為Y軸,則相對于每一標(biāo)準(zhǔn)值 Xi皆可計(jì)算出一個(gè)中間值為標(biāo)準(zhǔn)差為I的高斯分布,由所有的

38、值所回歸出一個(gè)線性式:Y?iY? a bXi式中,為相對于的期望值。Xi若已知樣本為(,Yi) ;1=1,2 .0則回歸顯得最小平方參數(shù)估計(jì)值可由一測試值到樣本回歸線的離差平方和求得,即:nSSEe2ii 12(Yi書 2(Y a bXi)1SSE SSE 1/2ne硼真奠異數(shù)為,取其正平方根即為其標(biāo)準(zhǔn)差。經(jīng)過簡單的數(shù)學(xué)計(jì)算可將SSE值的計(jì)算簡化如下:SSE(n 1)(Sy2Sx2n2n X ii 1b2Sx2式中2Xii 12Syn (n 1)nn22nYiYii 1i 1n (n 1)nnnXi yiXi yii 1i 1 i 1nn22XiXii 1i 1則樣品變異Se2n 1 Sy2

39、b2Sx2n 2將表1數(shù)據(jù)代入計(jì)算則: 2X 1315 .2, X 17297512X 274382 .12 ; Y 1315 .4,22Y1730277 .2,Y274396.2XY74388 .95Sx2 100 .39833 , Sy2100.05725 b 0.9982107SSE 0.41110061 /2則標(biāo)準(zhǔn)差Se0.137SSE n 2因?yàn)闇y試樣本數(shù)為24,在95%置信水平下,t分配值為2.074,因此其A類測量不確定 度 0.137>2.074=0.28。以同樣方法分析HRC20-40的A類測量不確定度為0.52。(三)B類不確定度評估3影響硬度測試的測量不確定度的因素

40、, 除了前節(jié)所述者外,尚包括指示儀表及標(biāo)準(zhǔn)試片。 以數(shù)位型硬度測試機(jī)為例,通常顯示到小數(shù)點(diǎn)后第一位,但洛氏硬度測試結(jié)果的表示均以二 舍三入取到0.5單位,因此熟知的標(biāo)準(zhǔn)差為0.25/=0.14硬度測試機(jī)進(jìn)行測試之前,均需以標(biāo)準(zhǔn)試片 進(jìn)行校正,一般應(yīng)取三點(diǎn)以上測試值進(jìn)行分 析,實(shí)驗(yàn)室一起使用率高且穩(wěn)定度良好時(shí),通常僅取三點(diǎn)測試,若三點(diǎn)數(shù)據(jù)由小到大依序?yàn)?Ri、R2、R3,則R3- Ri之值即為再現(xiàn)性(Repeatability),需滿足ASTM E 18的規(guī)定,也就是 HRC20-30其值需小于2.0, HRC35-55不得大于1.5, HRC59-65應(yīng)低于1.0。滿足上述條 件后取R=(Ri

41、+R2+R3)/3,則其誤差(Error)值定為Re=R-r (r為標(biāo)準(zhǔn)硬度值),必須在試片的容 許差內(nèi),此容許差視標(biāo)準(zhǔn)試片的規(guī)格而定,依 ASTM E 18規(guī)范,60HRC以上者定為0.5, 60HRC以下者定為1Q實(shí)驗(yàn)室可視實(shí)際情況而定,但不得超過ASTM或其他測試標(biāo)準(zhǔn)作業(yè) 程序所引用規(guī)范得范圍。當(dāng)誤差值超過容許差時(shí),儀器需進(jìn)一步進(jìn)行調(diào)校工作。誤差值若在容許差范圍內(nèi),即可直接 進(jìn)行測試,并且所得測試結(jié)果不作任何修正。為方便起見,本研究 中將容許差依 ASTM E 18-93的規(guī)定,定為1.0及0.5,此值依ISO/IEC/OIML/BIPM 測量不 確定度表示指南F2.4.5節(jié)的規(guī)定、應(yīng)納

42、入不確定度值估計(jì)。溫度等環(huán)境也是影響硬度測量不確定度因素之一,其主要在于荷重電池( Load Cell)的 偏差,但在良好的測試環(huán)境中影響甚小,可忽略不計(jì)。應(yīng)力環(huán)的定期校正中顯示在 95%置信 水平下其不確定度為0.17kg,就HRC測試機(jī)的荷重150kg而言,此影響也可忽略。(四)綜合分析由前述分析可知,在 95%置信水平下A類不確定度在 HRC20-40為0.52, HRC40-65 為0.28,數(shù)值標(biāo)準(zhǔn)不確定度取其標(biāo)準(zhǔn)差的兩倍,也為0.28,兩項(xiàng)合為0.59及0.40,再加上容 許差值1.0 (60HRC以下)及0.5 (60HRC以上),則總部確定度為1.6、1.4及0.9。由于考 慮

43、環(huán)境因素,本實(shí)驗(yàn)室所宣稱的測量不確定度在 HRC20-40范圍內(nèi)為2.0,在HRC40-60范 圍內(nèi)為1.5,在60HRC以上為1.0。三、測試范例(一)范例一本范例以CNLA能力試沿用的鋼鐵試片為例,測試之前先以硬度值 40.4HRC的標(biāo)準(zhǔn)試 片進(jìn)行校正,其值分別為40.4、40.8、40.8,不均勻性0.4。符合規(guī)范需求,平均值 40.67, 誤差值0.27,也低于容許差,而其最大誤差值則為 0.4。試片以規(guī)定備妥后,以測試標(biāo)準(zhǔn)作業(yè)程序測試5點(diǎn)數(shù)據(jù),其值分別為:38.5、38.1、38.6、 38.6、38.1,平均值為38.4,標(biāo)準(zhǔn)差為0.26。依硬度測試結(jié)果表示法,其硬度值計(jì)為38.5

44、HRC, 測量不確定度值計(jì)算如下。忑 由于測試值的標(biāo)準(zhǔn)差為0.26,測試次數(shù)5次,因此平均值的標(biāo)準(zhǔn)差為0.26/=0.12,在95% 的置信水平下,其不確定度應(yīng)為0.12刈.182=0.37,與硬度數(shù)值顯示器所造成的標(biāo)準(zhǔn)不確定度 0.28的合成不確定度為(0.372+0.282) 1/2=0.46,可視為0.5,在考慮標(biāo)準(zhǔn)試片校正的最大誤差 值0.4納入測量不確定度,則總不確定度為0.5+0.4=0.9。此數(shù)值遠(yuǎn)小于前一節(jié)評估所得的1.6 或本實(shí)驗(yàn)室所宣稱的2.0。(二)范例二以麻時(shí)效鋼(Maraging Steel)實(shí)際工件為例。開機(jī)測試前以 51.1HRC的標(biāo)準(zhǔn)試片進(jìn)行 校正,其Ri,R2

45、,R3值分別為50.8, 51.0, 51.3,平土MS 51.0,誤差0.1,最大誤差為0.3,均 在規(guī)范規(guī)定范圍內(nèi)。近 工件的實(shí)際測試值為48.6、49.0、49.5、50.0、50.6,平土MS 49.54,標(biāo)準(zhǔn)差為0.79,因 此其硬度值為49.5HRC,測量不確定度依范例計(jì)算方式,A類不確定度為0.79/>3.182=1.13, 與數(shù)值顯示的不確定度合成則為(1.132+0.282) 1/2=1.16,再加上不修正的誤差值 0.3,總測 量不確定度為1.46,可視為1.5。此值與第二節(jié)所述的評估值非常接近,但不確定度的來源 不同,所代表的意義差距甚大,將在下節(jié)中詳細(xì)說明。四、討論利用標(biāo)準(zhǔn)試片評估硬度測試之測量不確定度時(shí),因?yàn)樵嚻木鶆蛐暂^佳,統(tǒng)計(jì)分析所得之A類不確定度必然甚低,但因標(biāo)準(zhǔn)試片本身有一容許差存在,當(dāng)此容許差被認(rèn)為是測試過 程中所容許存在而不作修正之?dāng)?shù)值時(shí),該值應(yīng)納入 測量不確定度計(jì)算,因此,測試標(biāo)準(zhǔn)作業(yè) 程序中如何規(guī)定此數(shù)值之大小,將影響 測量不確定度之評估。實(shí)驗(yàn)室若直接采用材料測試規(guī)范,如 ASTM等所規(guī)定的容許差,則數(shù)值通常甚大,若 能在儀器維修與調(diào)校上多下工夫,并經(jīng)由確切的統(tǒng)計(jì)分析,而使得該容許差值得以有效降低, 測量不確定度可大幅縮

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