絕緣油中含氣量的測試方法

1、中華人民共和國電力行業(yè)標準 DL45091 絕緣油中含氣量的測試方法 (二氧化碳洗脫法) 中華人民共和國能源部1991-10-28批準 1992-05-01實施 1 主題內容與適用范圍 本標準適用于50時運動粘度等于或小于50mm2/s的絕緣油中非酸性氣體含量的測試，不適用于可與氫氧化鉀溶液發(fā)生化學反應的酸性氣體(如二氧化碳等)含量的測試。 本試驗方法主要用于注入新設備的油及作為補充用的經(jīng)真空過濾的油的控制試驗項目。 對正在運行的變壓器油中含氣量的測試，要注意溶解在油中的二氧化碳氣體所引起的誤差。 2 引用標準 GB 7252 變壓器油中溶解氣體分析和判斷導則 3 方法概要 本方法用高純度的二

2、氧化碳氣體以極其分散的形式通過一定體積的試樣油，由于二氧化碳的過飽和，會將油中原來溶解的氣體攜帶出來，并與二氧化碳同時通過裝有氫氧化鉀溶液的吸收管，這時，二氧化碳被完全吸收，所留下的氣體就進入有精確刻度的氣量管里，從刻度上可以讀出氣體的體積數(shù)。 4 試劑 4.1 氫氧化鉀(化學純)溶液：用蒸餾水配成40%的水溶液，即先把572g氫氧化鉀溶于少量水中，再稀釋至1L。 4.2 水銀：經(jīng)蒸餾水洗過的。 4.3 二氧化碳：干冰。 5 裝置 絕緣油中含氣量測試的裝置如圖1所示，要點說明如下。 5.1 吸收管：吸收管上部的氣量管總刻度為1.6mL，分刻度為0.01mL，要求精確刻度1)。氣量管的尺寸為內徑

3、約3mm，長約210mm。吸收管的總長度要求二氧化碳氣泡在上升過程中能被完全吸收。吸收管的具體尺寸見附錄A。 注：1)例如，當要求提高測試精確度時還應有對應于各分度的校正表。 圖 1 絕緣油中含氣量測試裝置 1穩(wěn)流閥；2皂膜流量計；3、7三通閥； 4、5微型三通閥；6洗脫管；8吸收管；9水準瓶； 10進樣用注射器；11取樣用注射器；12旋塞； 13進樣用小管；14氣量管 5.2 水準瓶：吸收管下部連一水準瓶，水準瓶的容量可為250mL或500mL。水準瓶的瓶口及吸收管上部應裝有已裝好一段玻璃管的橡膠塞，以免氫氧化鉀溶 液飛濺。 5.3 鋼絲和永久磁鐵：氣量管的內徑很小，必要時要在管內放一鋼絲，

4、直徑2mm，長約10mm，可借助氣量管14外的永久磁鐵使之上移動。 5.4 水銀：在吸收管的下部放有少量水銀，水銀面應剛好擋住二氧化碳進口管。水銀太多時，二氧化碳的壓力必須較大才能通過，容易造成連接處漏氣。水銀的作用類似一個活動的閥門，以控制二氧化碳有均勻的流速和穩(wěn)定的壓力，同時，防止氫氧化鉀溶液倒流到洗脫管里。 圖 2 洗脫管的恒溫裝置 1橡膠塞；2玻璃罩 5.5 洗脫管：洗脫管下部裝有一塊燒結的微孔玻璃濾板(孔徑可選為510m)，以便二氧化碳通過時能以極其分散的小氣泡的形式進入到燒結板上部的油中。加大油與二氧化碳的接觸面，使洗脫的速度加快，洗脫得完全。 洗脫管尺寸要求：對含氣量大的油樣，例

5、如3%或更多，進樣量可小些，如10mL，洗脫管的容積可為3050mL，濾板的直徑可為12mm；對含氣量小的油樣，例如1%2%，為提高測試的精確度，進樣量可以大些，如2.0mL，洗脫管內的容積可為80200mL，濾板的直徑可為25mm。管內徑小時，洗脫效率高。 5.6 二氧化碳的流量控制和測試部分：二氧化碳的流量由穩(wěn)流閥控制，也可在穩(wěn)流閥與三通閥3之間裝一壓差流量計，以隨時監(jiān)視二氧化碳的流量。要求在整個測試時間內二氧化碳的流量穩(wěn)定不變。 用三通閥3所連接的皂膜流量計2測量二氧化碳的流量。單位：mL/min。 注：此處所測二氧化碳的流量非流經(jīng)洗脫管及吸收管的真實流量，因為轉動三通閥3時，流量會有變

6、化，但是，只要保持流量穩(wěn)定不變，對總的測試結果就無影響。 5.7 進樣量的控制：進樣用的注射器10應用蒸餾水稱重法準確測定內部容積，并設法固定所確定的芯子位置，精確到0.05mL。 由于從三通閥4經(jīng)三通閥5到進樣用的小玻璃管13內的油，實際上不被測試，故應把這段管內油的體積從總進油量中減去，才為實際的進油量。所以還需要用蒸餾水稱重法確定小管的容積，精確到0.05mL。 5.8 關于測試溫度的控制：對粘度較大的油，可以用提高洗脫管的溫度來提高洗脫效率。用打水式恒溫水浴是適用的。裝置如圖2所示(溫度控制不要求很嚴格)。 6 取樣方法 見GB7252第2.1條，同時用兩支注射器分別取兩個樣品做平行試

7、驗。 7 樣品的保存和運輸 要求在取樣及保存油樣的過程中保證嚴密不漏氣，不漏油。取樣用的注射器要密封良好。因此最好就近取樣測試，避免長途運輸，詳見GB 7252第2.3條。 8 操作步驟 8.1 將儀器按照圖1所示的裝置裝好，注意所有的連接管均要采用內徑不大于3mm的細管，并嚴格檢查所有接頭要嚴密不漏氣，必要時可用封口膠或真空封泥密封。 8.2 取干冰于一小塑料瓶中，要注意裝滿一瓶并壓緊，以盡可能排除瓶內的空氣。將瓶蓋蓋好，經(jīng)檢查瓶蓋處不漏氣后，放入保溫瓶內。塑料瓶蓋上的小管經(jīng)保溫瓶蓋的小孔引出，接三通閥3。為使塑料瓶處于低溫，保溫瓶內也放少許干冰。 8.3 轉動三通閥3使二氧化碳進氣管與皂膜

8、流量計2連接。皂膜流量計2內裝少量十二烷基硫酸鈉水溶液。測定二氧化碳的流量，一般以2040mL/min為宜1)。 注：1)流量太小時，洗脫時間要延長；流量太大時，油會產(chǎn)生較多的泡沫，甚至進入吸收管。 8.4 轉動三通閥3使二氧化碳進氣管與洗脫管6連接，用二氧化碳取代整個裝置內部空間的空氣，此時三通閥7轉向通大氣，大約12h。在這期間要有幾次用注射器10和小玻璃管13抽取洗脫管內的氣體，并在廢油的出口處排出，以加速整個清洗過程。 8.5 提高水準瓶9，打開活塞12，使吸收管內幾乎完全充滿氫氧化鉀溶液，然后關閉活塞12。將水準瓶的液面對準氣量管的液面，記下氣量管的讀數(shù)V0，要求精確到0.005mL

9、。放下水準瓶，轉動三通閥7使二氧化碳通過吸收管，并同時用秒表記錄時間。分析一個油樣的時間定為10min，通二氧化碳10min后立即轉動三通閥7使二氧化碳通入大氣，提高水準瓶，以同樣的方法記下氣量管的讀數(shù)，減去V0,即為空白值Vc。當Vc小于0.1mL時，即可開始試驗。如果空白值過高，應繼續(xù)步驟8.4；如果所測的油樣含氣量很低，則空白值更應小一些。 8.6 提高水準瓶，以同樣的方法記下V0后，放下水準瓶。將注射器11(油樣瓶)與三通閥4連好，用樣品油清洗進樣用的注射器10，轉動三通閥4、5將廢油排出，再轉動三通閥4、5到進油方向，推動注射器11的芯子，使油進入注射器10到已經(jīng)固定好的位置。轉動三

10、通閥4到進樣方向，慢慢推動注射器10的芯子，將油樣全部推進到洗脫管里，同時轉動三通閥7使二氧化碳通入吸收管，并開始記錄時間，然后立即關閉三通閥5。通氣10min后，轉動三通閥7到通大氣。提高水準瓶，以8.5所述的同樣的方法記下氣量管的讀數(shù)，減去V0即為洗脫出的溶解氣體體積Va。 8.7 轉動三通閥5到排廢油方向，關閉三通閥7，借二氧化碳的壓力將廢油排出。 8.8 上述試驗后，立即測定空白值Vc，測定方法同步驟8.5。 8.9 記下試驗時的氣溫()及大氣壓力(kPa)。 8.10 試驗全部完成后，打開活塞12把氫氧化鉀溶液全部倒出，用蒸餾水反復清洗吸收管內部，特別是旋塞12和三通閥7處，以免腐蝕

11、。 8.11 氫氧化鉀溶液使用一段時間后，會被稀釋(此時發(fā)現(xiàn)CO2氣泡進入洗脫管后不是立即被吸收，而是逐漸被吸收)，應更換新液。 9 測試結果的表達方式 結果表示方法：油中的含氣量以在0和101.3kPa下的體積百分數(shù)表示。 10 計算方法 10.1 將步驟8.6所測得的氣體體積數(shù)修正到0和101.3kPa下的體積Vs： 式中 Va試驗中實際收集的氣體體積，mL； Vc空白操作時收集的氣體體積，mL； 試驗時的大氣壓力，kPa； 標準大氣壓力，101.3kPa； Ta試驗時的熱力學溫度(273+t)K(t為試驗溫度，)； 本試驗的標準溫度，273K。 10.2 計算在0和101.3kPa下油樣的體積 : 式中 Vl被試樣的體積，mL； Tl試驗時油樣的熱力學溫度，(273+t)K(t為試驗溫度，)； 本試驗的標準溫度，273K； K油樣的體積膨脹系數(shù)，變壓器油取0.00065-1。 10.3 計算在0和101.3kPa下油中氣體的百分含量： 11 精確度 兩個平行試驗結果間的相對偏差，不應超過下列數(shù)值： 含 氣 量， %相 對 誤 差， %0.5203103512 報告 測試結果取兩個平行試驗值的平均值。 附 錄 A 洗脫管和吸收管的