鈣和鎂的測定

1、水質(zhì)鈣和鎂的測定原子吸收分光光度法GB 11905 89 Water quality-Determ in ati on of calcium and Megn esium Atomic absorpti on spectrophotometric method引言本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO 7980-1986水質(zhì)鈣和鎂的測定原子吸收分光 光度法。1主題內(nèi)容與適用范圍1.1主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中鈣和鎂的原子吸收分光光度法。1.2適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定地下水，地面水和廢水中的鈣、鎂。本標(biāo)準(zhǔn)適用的校準(zhǔn)溶液濃 度范圍（見表1與儀器的特性有關(guān)，隨著儀器的參數(shù)變化而變化。通過樣品的濃 縮和稀釋還

2、可使測定實(shí)際樣品濃度范圍得到擴(kuò)展。表1測定范圍及最低檢出濃度 mg / L兒糸最低檢出濃度測定范圍寸鈣0.020.1 6.0鎂0.0020.01 0.61.3干擾原子吸收法測定鈣鎂的主要干擾有鋁、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽等，它們能抑制 鈣、鎂的原于化，產(chǎn)生干擾，可加入鍶、鑭或其它釋放劑來消除干擾?；鹧鏃l件 直接影響著測定靈敏度，必須選擇合適的乙炔量和火焰觀測高度。 試樣需檢查是 否有背景吸收，如有背景吸收應(yīng)予以校正。2 定義2.1 可濾態(tài)鈣、鎂：未酸化的樣品中能通過 0.45?m 濾膜的鈣鎂成分。2.2 不可濾態(tài)鈣、鎂總量：未經(jīng)過濾的樣品經(jīng)消解后測得的鈣、鎂濃度，或樣品 中可濾態(tài)和不可濾態(tài)兩部分

3、鈣、鎂濃度總和。3 原理 將試液噴入火焰中。 使鈣、鎂原子化， 在火焰中形成的基態(tài)原子對特征譜線產(chǎn)生 選擇性吸收。 由測得的樣品吸光度和校準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較， 確定樣品中被 測元素的濃度。選用422.7nm 共振線的吸收測定鈣，用 285.2nm 共振線的吸收測定鎂。4 試劑除另有說明外， 分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑， 去離子水 或同等純度的水。4.1 硝酸(HNO) , P= 1.40g /mb4.2 高氯酸(HCIO4), P= 1.68g /mL,優(yōu)級純。4.3 硝酸溶液， 11。4.4 燃料：乙炔，用鋼瓶氣供給，也可用乙炔發(fā)生器供給，但要適當(dāng)純化。4.5 助燃?xì)?/p>

4、：空氣，一般由氣體壓縮機(jī)供給、進(jìn)入燃燒器以前應(yīng)經(jīng)過適當(dāng)過濾， 以除去其中的水，油和其他雜質(zhì)。4.6鑭溶液，0.1g /mL稱取氧化鑭(La2Q)23.5g，用少量硝酸溶液(4.3)溶解， 蒸至近干，加10mL硝酸溶液(4.3)及適量水，微熱溶解，冷卻后用水定容至200mL4.7鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液，1000mg/L:準(zhǔn)確稱取105110C烘干過的碳酸鈣(CaCO,G.R)2.4973g于100mL燒杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液(4.3)至溶解， 再多加10mL硝酸溶液(4.3)，加熱煮沸，冷卻后用水定容至1000mL4.8鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液，100mg/ L:準(zhǔn)確稱取800C灼燒至恒重的氧化鎂(M

5、gQS.P)0.3658g于100mL燒杯中，力卩20mL水，滴加硝酸溶液(4.3)至完全溶解，再 多加10mL硝酸溶液(4.3)，加熱煮沸，冷卻后用水定容至1000mL4.9鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，鈣50mg/L、鎂5.0mg/L:準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.7) 和鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.8)各5.0mL于100mL容量瓶中、加入1mL硝酸溶液(4.3)、用 水稀釋至標(biāo)線。5 儀器原子吸收分光光度計及相應(yīng)的輔助設(shè)備。6 樣品6.1 樣品的保存采集代表性水樣貯存于聚乙烯瓶中。 采樣瓶先用洗滌劑洗凈。 再在硝酸溶液 (4.3) 浸泡至少24h，然后用去離子水沖洗干凈。6.2 試樣的制備6.2.1 分析可濾

6、態(tài)鈣、鎂時，如水樣有大量的泥沙。懸浮物，樣品采集后應(yīng)及時 澄清，澄清液通過0.45?m有機(jī)微孔濾膜過濾，濾液加硝酸(4.1)酸化至pH為1 2。6.2.2分析不可濾態(tài)鈣、鎂總量時，采集后立即加硝酸 (4.1)酸化至pH為12。 如果樣品需要消解，則校準(zhǔn)溶液，空白溶液也要消解。消解步驟如下:取 100mL 待處理佯品，置于200mL燒杯中，加入5mL硝酸(4.1)，在電熱板上加熱消解， 蒸至10mL左右，加入5mL硝酸(4.1)和2mL高氯酸(4.2)，繼續(xù)消解。蒸至1mL 左右，取下冷卻，加水溶解殘渣，通過中速濾紙，濾入50mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線 (消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通風(fēng)柜

7、中進(jìn)行 )。7 步驟7.1 試料準(zhǔn)確吸取經(jīng)預(yù)處理的試樣(6.2)、1.0010.00mL(含鈣不超過250?g，鎂不超過 25?g)于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶液(4.3)和1mL鑭溶液(4.6)用水稀釋至 標(biāo)線，搖勻。7.2 空白試驗(yàn)在測定的同時應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)時用50mL水取代試樣。所用試劑及其用量，步驟與試料測定完全相同。7.3測定7.3.1根據(jù)表 2選擇波長和調(diào)節(jié)火焰至最佳工作條件，測定試料(7.1)的吸光度。表2波長及火焰類型丿元糸特征譜線波長，nm火焰類型鈣422.7乙炔-空氣，氧化型鎂285.2乙炔-空氣，氧化型732根據(jù)試料吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出（或用回歸方程

8、計算出）試料中的鈣、鎂 濃度。7.4校準(zhǔn)7.4.1校準(zhǔn)溶液制備參照表3,在50mL容量瓶中，依次加入適量的鈣、鎂混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.9）,以下按7.1條步驟制備，至少配制5個校準(zhǔn)溶液不包括零點(diǎn)）表3鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)系列的配制序號12345678混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.9）體積，mL00.501.002.003.004.005.006.00鈣含量，mg / L00.501.002.003.004.005.006.00鎂含量，mg兒00.050.100.200.300.400.500.607.4.2測定按7.3.1條步驟測定7.4.3 校準(zhǔn)曲線繪制用減去空白的校準(zhǔn)溶液吸光度為縱坐標(biāo)，對應(yīng)的校準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)作圖。8 結(jié)果的表示X = f c式中：X鈣或鎂含量，以 Ca或Mg計，mg / L ;f 試料定容體積與試樣體積之比；c 由校準(zhǔn)曲線查得的鈣、鎂濃度， mg / L。9 精密度與準(zhǔn)確度4式中：X 鈣或鎂含量，以Ca或Mg計，mg /L;5 個實(shí)驗(yàn)室分析 （1986年 12月）統(tǒng)一分發(fā)的合成水樣結(jié)果。 水樣中含鈣 40.64mg/L ，含鎂 8.39mg /L 。9.1重復(fù)性重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：鈣為 1.29，鎂為 1.