鎳鈦形狀記憶合金記憶性能測試方法第2部分彎曲測試方法編制

1、鎳鈦形狀記憶合金記憶性能測試方法第2部分：彎曲測試方法編制說明一、工作簡況i.i任務(wù)來源根據(jù)工業(yè)和信息化部工業(yè)和信息化部辦公廳關(guān)于印發(fā)2017年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計劃的通知（工信廳科201740號），由有研億金新材料有限公司負(fù)責(zé)制定鎳鈦形狀 記憶合金記憶性能測試方法第2部分：彎曲測試方法有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，驗證單位為國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn)證有限公司、有研醫(yī)療器械（北京）有限公司，西安思維金屬材料有限公 司為參編單位，項目編號為2017-0175T-YS，計劃完成年限為 2019年。1.2產(chǎn)品概況鎳鈦形狀記憶合金產(chǎn)品具有優(yōu)異的超彈性能、記憶性能和阻尼性能等特殊功能性， 同時具有優(yōu)異的耐腐蝕性能和良好

2、的生物相容性能，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于航空、通信、艦船、醫(yī)療器械等國防和民用工業(yè)領(lǐng)域。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鎳鈦形狀記憶合金記憶性能測試方法-彎曲測試方法，針對鎳鈦基形狀記憶合金材料及驅(qū)動件等產(chǎn)品性能評價的需要而制定，適用于彎曲法評價材料的記憶性能。包括可恢復(fù)應(yīng)變、恢復(fù)率和雙程恢復(fù)應(yīng)變的術(shù)語及彎曲測試方法，適用于由絲材、板材、管材等加工的鎳鈦形狀記憶合金，主要內(nèi)容包括相關(guān)定義術(shù)語、測試試樣和測試方法等。1.3 起草單位情況及主要工作過程1.3.1起草單位情況有研億金新材料有限公司（簡稱“有研億金”）成立于2000年，現(xiàn)為有研新材料股份有限公司全資子公司。為國家技術(shù)創(chuàng)新示范企業(yè)、 中國有色金屬學(xué)會貴金屬學(xué)委會副主

3、任單位， 全國有色金屬標(biāo)委會貴金屬分標(biāo)委會副主任單位，中國黃金協(xié)會鉑金分會副會長單位。有研億金主要從事稀有金屬和貴金屬材料兩大領(lǐng)域的相關(guān)產(chǎn)品的生產(chǎn)、研究、開發(fā)和銷售。鎳鈦形狀記憶合金產(chǎn)品有熱驅(qū)動元件、記憶環(huán)、口腔正畸器材、防偽產(chǎn)品以及手機天線和眼鏡架用絲材；其大部分產(chǎn)品為國內(nèi)首創(chuàng)，擁有自主知識產(chǎn)權(quán)，性能穩(wěn)定，質(zhì)量可靠，達(dá)到國際先 進水平。貴金屬材料主要研發(fā)、生產(chǎn)、銷售微電子光電子用薄膜新材料、貴金屬材料及制品，并開展稀有及貴金屬材料信息咨詢、技術(shù)服務(wù)和套期保值等業(yè)務(wù)。有研億金歷年承擔(dān)國家級、 省部級科技開發(fā)項目近百項，獲部級獎56項，國家專利104項，國家科技進步獎 3項，國家發(fā)明獎9項，全國

4、科學(xué)大會獎2項，國家科技進步獎特等獎子項獎1項。公司牽頭起草了醫(yī)用鎳-鈦形狀記憶合金加工材、非血管自擴張金屬支架、正畸絲、固定和活動修復(fù)用金屬 材料等十余項國行標(biāo)，為我國生物醫(yī)用材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展起到了重要支撐作用。有研醫(yī)療器械（北京）有限公司是有研新材料股份有限公司之全資子公司，專業(yè)從事醫(yī)療器械的研發(fā)、生產(chǎn)、銷售。有研醫(yī)療為中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會會員單位、中國醫(yī)療器械行業(yè)協(xié)會外科植入物專委會會員單位、中國儀器儀表學(xué)會醫(yī)療儀器分會會員單位、全國外科植入物和矯形器械標(biāo)委會標(biāo)委單位、全國口腔材料及器械設(shè)備標(biāo)委會標(biāo)委單位、中關(guān)村高新技術(shù)企業(yè)、北京市醫(yī)療器械質(zhì)量管理示范企業(yè)。有研醫(yī)療主要研發(fā)、生產(chǎn)、銷售二類

5、、三類醫(yī) 療器械及生物醫(yī)用新材料，目前擁有口腔正畸、口腔修復(fù)、微創(chuàng)介入、骨科矯形等四大門類、八大系列共23個產(chǎn)品注冊證，包括口腔正畸用牙弓絲、托槽、頰面管、齒科貴金屬修復(fù)合 金、主動脈血管支架系統(tǒng)、非血管支架、漏斗胸矯形器等。公司作為國內(nèi)權(quán)威生物醫(yī)用及功能材料研發(fā)單位，歷年來承擔(dān)國家級、 省部級科技開發(fā)項目近百項，獲國家及部級科技進步獎數(shù)十項，擁有眾多自主知識產(chǎn)權(quán)和專利技術(shù)。國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn)證有限公司，是中國權(quán)威的第三方檢驗認(rèn)證服務(wù)機構(gòu)，公司隸屬于國資委下屬央企有研科技集團，管理并運營著國家有色金屬及電子材料分析測試中心（1983年由原國家科委批準(zhǔn)建立）與國家有色金屬質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（198

6、5年由國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)建立）。中心于1992年通過計量認(rèn)證（CMA）, 2001年通過中國合格評定國家認(rèn)可委 員會（CNAS認(rèn)可。中心擁有雄厚的技術(shù)力量，先進齊全的儀器裝備，依據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)制定的質(zhì)量管理體系（ISO/IEC17025 ）,是我國有色金屬及電子材料的權(quán)威檢測機構(gòu)，同時是我國 有色金屬行業(yè)分析測試標(biāo)準(zhǔn)的主要起草單位之一。公司及其前身有研總院測試所曾榮獲國家科技進步獎6項，國家發(fā)明獎3項，省部級科技進步一等獎 6項；近5年獲得國家發(fā)明專 利20余項；負(fù)責(zé)和參加起草制訂分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)300余項；研制國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品120個。西安思維金屬材料有限公司前身為西安賽特金

7、屬材料開發(fā)有限公司鎳鈦合金生產(chǎn)事業(yè) 部，成立于2012年，為陜西省民營科技企業(yè)、 西安市高新技術(shù)企業(yè)，并已通過ISO 9001-2008、 ISO14001-2004及GB/T28001-2011管理體系認(rèn)證。公司主要從事鎳鈦形狀記憶合金材料、 高品質(zhì)鈦合金棒、絲、板材的生產(chǎn)，其中鎳鈦合金材料、航空、航天緊固件用高品質(zhì)鈦合金 棒、絲材為公司主導(dǎo)產(chǎn)品。公司繼承和延續(xù)西安賽特金屬材料開發(fā)有限公司多年的研發(fā)和產(chǎn) 業(yè)化優(yōu)勢，“高阻尼超彈性鎳鈦形狀記憶合金及制品產(chǎn)業(yè)化”獲得2013年國家火炬計劃和陜西省科學(xué)計劃研究發(fā)展計劃項目支持、“天線用超彈性鎳鈦形狀記憶合金棒絲材”及“啟動裝置用鎳鈦形狀記憶合金自動

8、控制元件”項目獲得陜西省2013年重點新產(chǎn)品開發(fā)項目、“微創(chuàng)治療器械用鎳鈦形狀記憶合金材料”獲得西安市2013年技術(shù)創(chuàng)新項目，“臨床醫(yī)療用超彈性鎳鈦形狀記憶合金超細(xì)絲材”獲得科技部科技型中小企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新基金支持。公司依托西北有色金屬研究院在鈦合金材料領(lǐng)域雄厚的技術(shù)力量和近30年的鎳鈦形狀記憶合金功能材料科研成果，憑借全新的管理理念和靈活的運行機制，業(yè)務(wù)不斷拓展、生產(chǎn)規(guī)模日益壯大， 成為國內(nèi)鎳鈦形狀記憶合金功能材料產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域的領(lǐng)先者。1.3.2主要工作過程（1）2017年5月在接到標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)后，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，確定了各成員的工作職 能和任務(wù)，制定了工作計劃和進度安排，填寫了“推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)項目

9、任務(wù)書”（2）2017年7月在天津召開的有色標(biāo)準(zhǔn)工作會議對本標(biāo)準(zhǔn)進行任務(wù)落實，為了作好本 標(biāo)準(zhǔn)的制訂工作，我們成立了標(biāo)準(zhǔn)編制小組，制訂了工作計劃，確定有研醫(yī)療器械（北京） 有限公司、國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn)證有限公司為驗證單位，西安思維金屬材料有限公司為參編 單位。（3）2017年12月，完成相應(yīng)方法的調(diào)研，收集、整理相關(guān)文獻資料，在總結(jié)四家單位多年的鎳鈦合金研制、生產(chǎn)和質(zhì)量控制檢測基礎(chǔ)，并查閱相關(guān)技術(shù)資料和文獻，在 Q/CPYYYJ00 2016鎳鈦基形狀記憶合金記憶性能彎曲測試方法企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，形成了該標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿第一稿、以及編制說明與研究報告的征求意見稿第一稿，交中國石油大學(xué)（北京）、北

10、京航空航天大學(xué)等單位進行意見征集，并連同驗證樣品一并寄往各驗證單位。（4）2018年4月編制組收到各單位的反饋意見與驗證報告，通過咨詢記憶合金領(lǐng)域的相關(guān)專家，對反饋意見進行了匯總處理，對征求意見稿第一稿、實驗報告、編制說明進行了修改和完善，形成行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿第二稿。（5）2018年4月16日，在漢中召開有色標(biāo)準(zhǔn)工作會議，會上西部新鋯核材料科技有限公司、廣東省工業(yè)分析檢測中心、西北有色金屬研究院等單位的專家代表，對本標(biāo)準(zhǔn)、編制說明、進行了細(xì)致的討論，對標(biāo)準(zhǔn)的編寫格式、試驗操作步驟、試驗原理等內(nèi)容提出了建議與意見。（6） 根據(jù)2018年4月標(biāo)準(zhǔn)會提出的建議， 編制組對試驗步驟等內(nèi)容進行確認(rèn)完善

11、，進 行了試驗驗證，修改標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容形成征求意見稿第三稿。（7）2018年8月22日到8月23日在銀川召開標(biāo)準(zhǔn)工作會議，對本標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿進行了 討論，會上寶鈦集團有限公司、西部新鋯核材料科技有限公司、廣東省工業(yè)分析檢測中心、西北有色金屬研究院、金堆城鉬業(yè)股份有限公司等單位的專家代表對標(biāo)準(zhǔn)第三稿及編制說明 進行了討論，對標(biāo)準(zhǔn)的術(shù)語、公式等格式提出了修改意見和建議。（8）2018年8月到2018年10月，根據(jù)銀川工作會專家的意見，進行了標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容修改、 驗證完善、進一步的意見征求，形成標(biāo)準(zhǔn)及編制說明的送審稿。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)2.1編制原則1）國內(nèi)尚無本產(chǎn)品相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，

12、查閱相關(guān)技術(shù)資料和文獻，咨詢記憶 合金領(lǐng)域的相關(guān)專家，制定本標(biāo)準(zhǔn)，有利于促進提高鎳鈦形狀記憶合金產(chǎn)品的性能檢測和質(zhì)量控制水平，對國內(nèi)企業(yè)及相關(guān)行業(yè)的技術(shù)進步將產(chǎn)生積極的推動作用。2) 標(biāo)準(zhǔn)的格式符合 GB/T 1.1-2009標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫 以及有色金屬冶煉產(chǎn)品國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編寫示例的規(guī)定。3) 本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。2.2確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鎳鈦基形狀記憶合金記憶性能彎曲測試方法。本標(biāo)準(zhǔn)的試驗及驗證報告見附件鎳鈦形狀記憶合金記憶性能測試方法第2部分：彎曲測試方法試驗驗證報告。2.2.1 術(shù)語和定義本標(biāo)準(zhǔn)涉及的術(shù)語和定義是針對鎳鈦基形狀記

13、憶合金記憶性能評價參數(shù)表征，本標(biāo)準(zhǔn) 新制定了預(yù)變形量、可恢復(fù)應(yīng)變、恢復(fù)率、雙程恢復(fù)應(yīng)變術(shù)語，YS/T 1064鎳鈦形狀記憶合金術(shù)語中相關(guān)術(shù)語和定義也適用于本標(biāo)準(zhǔn)。2.2.3方法和原理本標(biāo)準(zhǔn)提供了鎳鈦基形狀記憶合金彎曲法-自由恢復(fù)測試記憶性能的方法，通過低溫彎曲，在高溫加熱，檢測樣品的恢復(fù)角度，計算獲得記憶性能。鎳鈦形狀記憶合金在馬氏體狀態(tài)彎曲預(yù)變形后，由于馬氏體自協(xié)作產(chǎn)生應(yīng)變，加熱后， 發(fā)生馬氏體向奧氏體的相變轉(zhuǎn)變，產(chǎn)生形狀恢復(fù)，可以恢復(fù)到接近原始角度為準(zhǔn)，對外提供恢復(fù)應(yīng)變。彎曲法適合檢測及評價彎曲變形的驅(qū)動性能及雙程記憶應(yīng)變。2.2.4試驗設(shè)備使用夾具和芯棒進行彎曲試驗，為保證預(yù)變形精確度，

14、規(guī)定了芯棒尺寸精度優(yōu)于 0.02mm 芯棒的材質(zhì)優(yōu)先選用熱膨脹系數(shù)低、硬度高、耐腐蝕的量具鋼，保證彎曲芯棒長期使用尺寸精度。為保證測量的可操作性，推薦芯棒的直徑選擇 5mm 7.5mm 10mm 15mm 20mm 25mm30mm 40mr固定模具尺寸，統(tǒng)一芯棒尺寸標(biāo)準(zhǔn)。角度測量使用精度優(yōu)于 0.1的測量儀器。為保證彎曲變形的一致性，推薦使用電子試驗機等測試機器進行彎曲變形。2.2.5性能參數(shù)確定的論據(jù)2.2.5.1 預(yù)變形180，相比其他彎曲角度，彎曲位置比較易為統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，預(yù)變形時彎曲角度統(tǒng)一定為 準(zhǔn)確控制，優(yōu)化測量操作性，提高精度。2.2.5.2 彎曲預(yù)變形量彎曲試樣的預(yù)變形量采用公式

15、1計算。100%應(yīng)變量優(yōu)先選擇接近(1)2%、4%、6%、8%、10%、12%、/ d=( d +D彎曲預(yù)應(yīng)變大小對恢復(fù)應(yīng)變有影響，14%、16%、18%、20%系列變形量，便于記憶性能評估。2.2.5.3 可恢復(fù)應(yīng)變彎曲試樣的可恢復(fù)應(yīng)變采用公式 2計算，計算時都乘以預(yù)變形量值，即對恢復(fù)量進行數(shù) 據(jù)處理，將恢復(fù)量轉(zhuǎn)化為記憶恢復(fù)應(yīng)變，方便與拉伸變形的可恢復(fù)應(yīng)變定性比較。選用變形后恢復(fù)角度與變形角度比值進行可恢復(fù)應(yīng)變計算,即將回彈角度考慮在內(nèi)，選擇最大的恢復(fù)角度進行可恢復(fù)應(yīng)變計算。re =180-h；x 100%(2)2.2.5.4 雙程可恢復(fù)應(yīng)變彎曲試樣的雙程恢復(fù)應(yīng)變采用公式3計算，計算時都乘以

16、預(yù)變形量值， 即對恢復(fù)量進行數(shù)據(jù)處理，將恢復(fù)量轉(zhuǎn)化為記憶恢復(fù)應(yīng)變，方便與拉伸變形的雙程可恢復(fù)應(yīng)變進行定性比較。 從實際使用角度出發(fā)， 選用變形后加熱恢復(fù)角度與冷卻角度差值，與變形后回彈角度比值進行雙程可恢復(fù)應(yīng)變計算，體現(xiàn)了記憶合金彎曲后實際能提供的雙程角度恢復(fù)能力。(3)225.5 恢復(fù)率恢復(fù)率采用公式4計算，從實際應(yīng)用角度考慮， 將其定義為彎曲變形后角度恢復(fù)值與彎 曲回彈角度比值，體現(xiàn)了記憶合金彎曲后實際能提供的角度恢復(fù)能力。x 100%2.2.6試驗參數(shù)的確定依據(jù)預(yù)變形溫度應(yīng)不高于（Mf-10 ）C,具體試驗溫度可由相關(guān)方協(xié)商確定，當(dāng)Mf溫度高于35C時，推薦預(yù)變形測試溫度設(shè)定為室溫202

17、5C，設(shè)定溫度允許偏差為土 2C,方便實際評價操作簡便及統(tǒng)一測試基準(zhǔn)需要。使用環(huán)境箱或熱風(fēng)槍加熱試樣到（Af' +50）C溫度以上，保證試樣完全恢復(fù)，記錄角度值f值和加熱溫度，夾持試樣，推薦使用電子試驗機彎曲180預(yù)形變到合適應(yīng)變，彎曲變形速率不大于10%/min，并保持10秒以上，以保證彎曲變形的一致性。測試角度參見彎曲法測試記憶性能示意圖參見圖1。2.2.7精密度起草單位與驗證單位可恢復(fù)應(yīng)變、恢復(fù)率、雙程可恢復(fù)應(yīng)變試驗結(jié)果統(tǒng)計對比見表1-表3。鎳鈦合金板材恢復(fù)率試驗結(jié)果統(tǒng)計對比見表1。表1恢復(fù)率彎曲試驗結(jié)果對比試驗單位有研億金新材料有 限公司國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn) 證有限公司有研醫(yī)療器

18、械（北 京）有限公司起草驗證驗證X83.0184.2982.71標(biāo)準(zhǔn)偏差 ff1.430.870.85相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD（%）1.721.041.03起草單位與驗證單位的鎳鈦合金板材可恢復(fù)應(yīng)變試驗結(jié)果統(tǒng)計對比見表2。表2可恢復(fù)應(yīng)變彎曲結(jié)果對比試驗單位有研億金新材料有 限公司國標(biāo)（北京）檢驗認(rèn) 證有限公司有研醫(yī)療器械（北 京）有限公司起草驗證驗證X6.006.085.98標(biāo)準(zhǔn)偏差a0.060.030.03相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）1.050.510.47起草單位與驗證單位的鎳鈦合金板材雙程可恢復(fù)應(yīng)變試驗結(jié)果統(tǒng)計對比見表3。表3雙程可恢復(fù)應(yīng)變彎曲試驗結(jié)果對比試驗單位有研億金新材料有 限公司國標(biāo)（北

19、京）檢驗認(rèn) 證有限公司有研醫(yī)療器械（北 京）有限公司起草驗證驗證70.770.750.77標(biāo)準(zhǔn)偏差CT0.040.040.04相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD（%）5.725.815.37由結(jié)果可知，使用本標(biāo)準(zhǔn)的試驗方法，驗證單位試驗結(jié)果與起草單位結(jié)果無顯著性差異, 恢復(fù)率、可恢復(fù)應(yīng)變、雙程可恢復(fù)應(yīng)變結(jié)果穩(wěn)定，精確度良好。三、標(biāo)準(zhǔn)水平分析3.1采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進標(biāo)準(zhǔn)的程度目前，國內(nèi)外沒有標(biāo)準(zhǔn)涉及到鎳鈦基形狀記憶合金記憶性能彎曲測試方法，本標(biāo)準(zhǔn)為國內(nèi)外首次制定。3.2 國際和國外同類標(biāo)準(zhǔn)水平的對比分析目前，國內(nèi)外沒有類似產(chǎn)品測試標(biāo)準(zhǔn)。3.3 與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)及制訂中的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況本標(biāo)準(zhǔn)沒有涉及與現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)及

20、制訂中的標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況。3.4 涉及國內(nèi)外專利及處置情況本標(biāo)準(zhǔn)沒有涉及國內(nèi)外專利。四、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標(biāo)準(zhǔn)沒有沖突。五、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)無。六、標(biāo)準(zhǔn)作為強制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議建議制定為有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)推廣應(yīng)用。七、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議無。八、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無。九、其他應(yīng)予說明的事項無。十、預(yù)期效果目前，鎳鈦形狀記憶合金產(chǎn)品有口腔正畸器材、驅(qū)動元件、記憶環(huán)等，我國的鎳鈦形狀記憶合金發(fā)展已經(jīng)由應(yīng)用研究階段步入了產(chǎn)業(yè)化階段。但鎳鈦形狀記憶合金產(chǎn)業(yè)發(fā)展還不成熟，在材料表征和性能檢驗方法等很多方面還有待規(guī)范。制定本標(biāo)準(zhǔn)可以規(guī)范鎳鈦形狀記憶合金記憶性能的彎曲性能表征和測試方法，建立與國際標(biāo)準(zhǔn)接軌的鎳鈦合金材料標(biāo)準(zhǔn)體系， 指導(dǎo)相關(guān)行業(yè)記憶合金產(chǎn)品生產(chǎn)和檢驗測試，促進提高形狀記憶合金驅(qū)動件、緊固件、醫(yī)療器械的性能檢測水平和應(yīng)用水平，對于記憶合金產(chǎn)業(yè)發(fā)展，促進航空、通信、艦船等相關(guān)行業(yè)記憶合金的應(yīng)用具有重要的實際指導(dǎo)意義。有研億金新材料有限公司鎳鈦形狀記憶合金記憶性能測試方法第2部分：彎曲測試方