中間產(chǎn)品儲存期驗(yàn)證方案

1、GMP文件題目中間產(chǎn)品儲存期驗(yàn)證方案編號第1頁共8頁起草/修訂日期制定部門質(zhì)保部初 審日期頒發(fā)部門質(zhì)量部復(fù)審日期生效日期批準(zhǔn)日期分發(fā)部門質(zhì)保部、中心化驗(yàn)室、制劑一車間、制劑二車間1概述：中間產(chǎn)品儲存期是指中間產(chǎn)品入中間庫后，在規(guī)定的儲存條件下，能夠保證質(zhì)量合格的期限，儲存期按照入庫日期計算。到儲存期的中間產(chǎn)品，復(fù)驗(yàn)合格后, 可以延長儲存期，并在規(guī)定的期限內(nèi)使用。2目的：確認(rèn)中間產(chǎn)品在有效儲存期限內(nèi)的質(zhì)量變化情況，保證質(zhì)量合格的中間產(chǎn)品流入下道工序。3范圍：本方案用于本公司所有中間產(chǎn)品儲存期的驗(yàn)證。4驗(yàn)證人員職責(zé)職務(wù)人員主要職責(zé)組長負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的審核和驗(yàn)證的協(xié)調(diào)。組員負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的審核；負(fù)責(zé)驗(yàn)證

2、文件的管理。負(fù)責(zé)制定驗(yàn)證方案，負(fù)責(zé)驗(yàn)證工作的組織，負(fù)責(zé)儲存過程中的取樣、送檢。負(fù)責(zé)中間產(chǎn)品的取樣及溫濕度的監(jiān)測。負(fù)責(zé)中間產(chǎn)品的檢測。5驗(yàn)證所需的主要文件文件名文件編號檢驗(yàn)設(shè)備名稱型號校驗(yàn)有效期檢驗(yàn)項目水分快速測定儀SH10A2014.11.18水分鹵素水分測定儀HB43-S2014.11.18水分電子精密太平TG328A2014.11.18重量差異等烘箱GZX-DH300-BS22014.11.18水分崩解儀LB-2D2014.11.18崩解時限溶出儀RCZ-6232014.11.18溶出度，釋放度硬度儀YP J-200B2014.11.18硬度脆碎度儀WB-2000XG2014.11.18脆

3、碎度高效液相色譜儀12002014.11.18含量高效液相色譜儀12602014.11.18含量高效液相色譜儀12602014.11.18含量高效液相色譜儀LC-10A2014.11.18含量7試驗(yàn)方案： 7.1為確保各品種中間品試驗(yàn)的準(zhǔn)確性、重復(fù)性。每個品種的中間品分別選取連續(xù)的3批樣品作為試驗(yàn)品。3批的確定按照生產(chǎn)計劃確定。7.2 取樣：（取樣記錄表見附件）顆粒分別從總混后放料的前、中、后3點(diǎn)進(jìn)行取樣，取樣后混合均勻。素片分別從壓片工序的前、中、后3點(diǎn)進(jìn)行取樣，取樣后混合均勻。包衣片分別從包衣工序的前、中、后3點(diǎn)進(jìn)行取樣，取樣后混合均勻。取樣量：顆粒、素片、包衣片取樣量不得少于檢驗(yàn)次數(shù)的3

4、倍量。7.3試驗(yàn)地點(diǎn)：車間中間庫7.4溫度18-26 C、相 對濕度45-65%7.5包裝：內(nèi)層雙層藥用高密度聚乙烯袋密封，外層桶密閉包裝。如包裝有其它特殊要求，參照工藝規(guī)程執(zhí)行。7.6 送檢時間:第一次第0天第二次第15天第三次第30天第四次第45天（僅包衣片）7.7試驗(yàn)考察項目：參照藥典2010年版二部附錄201頁藥物制劑重點(diǎn)考察項目表： 中間品顆粒：根據(jù)中間品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)項目考察，另外增加微生物考察項目 素片/包衣片：性狀、含量、有關(guān)物質(zhì)、崩解時限或溶出度或釋放度（根 據(jù)成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可刪減或增加，另外增加微生物考察項目） 膠囊劑：性狀、含量、有關(guān)物質(zhì)、崩解時限或溶出度或釋放度、水分（根 據(jù)成

5、品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)可刪減或增加，另外增加微生物考察項目）7.8可接受標(biāo)準(zhǔn)：中間品顆粒：為各中間品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。微生物參照成品標(biāo)準(zhǔn)。素片：為各中間品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（素片是成品參照成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）。微生物參 照成品標(biāo)準(zhǔn)。包衣片/膠囊劑：為各成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。7.9 試驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總7.10驗(yàn)證結(jié)果評價與報告 7.10.1驗(yàn)證小組根據(jù)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行綜合評價，作出相應(yīng)的結(jié)論并寫出驗(yàn)證報告，上報QA和驗(yàn)證委員會。7.10.2.1驗(yàn)證試驗(yàn)是否有遺漏7.10.2 驗(yàn)證結(jié)果的評價內(nèi)容應(yīng)包括：7.10.2.2驗(yàn)證實(shí)施過程中對驗(yàn)證方案有無修改，修改原因、依據(jù)是否經(jīng)過審核、批準(zhǔn)。7.10.2.3驗(yàn)證記錄是否完整7.10.2.4驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果是否符

6、合標(biāo)準(zhǔn)要求，偏差及對偏差的說明是否合理，是否需要進(jìn)一步補(bǔ)充試驗(yàn)。驗(yàn)證所需文件確認(rèn)清單序號文件名稱文件編號使用崗位備注檢查人/日期:復(fù)核人/日期:驗(yàn)證使用的檢驗(yàn)儀器檢定確認(rèn)記錄檢驗(yàn)儀器名稱規(guī)格型號數(shù)量檢定單位檢定結(jié)果備注檢查人/日期:復(fù)核人/日期:取樣記錄品名批號取樣人 取樣日期QA復(fù)核日期取樣人 取樣日期QA復(fù)核日期取樣人QAI取樣日期I復(fù)核日期I檢驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計品名批號檢驗(yàn)項目'檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)送檢 日期性狀水分含量硬度重量差異崩解時限溶出度脆碎度釋放度微生物檢驗(yàn)人/日期:QA/日期:中間產(chǎn)品儲存期驗(yàn)證報告報告編號:驗(yàn)證目的驗(yàn)證對象1驗(yàn)證方式驗(yàn)證方案方案編號驗(yàn)證概述:驗(yàn)證時間驗(yàn)證人員驗(yàn)證結(jié)果與小結(jié):驗(yàn)證結(jié)論及總體評價:再驗(yàn)證計劃:驗(yàn)證報告審批:起草人/日期:審核人/日期:批準(zhǔn)人/日期:備注:驗(yàn)證證書驗(yàn)證證證書編號：驗(yàn)證對象： 驗(yàn)證方式：上述已按批準(zhǔn)的驗(yàn)證方案進(jìn)行了驗(yàn)證，驗(yàn)證報告已審 批，各項驗(yàn)證結(jié)果符合預(yù)定標(biāo)準(zhǔn)要求，經(jīng)驗(yàn)證委員會批準(zhǔn) 可以繼續(xù)應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)，與此有關(guān)的各項文件經(jīng)批準(zhǔn)可 以作為正式文件生效執(zhí)行。驗(yàn)證報告名稱： 驗(yàn)證報告編號: 驗(yàn)證完成日期： 有 效 期：驗(yàn)證委員會簽字