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1、粒徑分析和粒徑分析和Zeta電位測(cè)定電位測(cè)定( (Zetasizer Nano系列粒度分析儀-Nano ZS ZEN3600)1.Zetasizer Nano系列粒度分析儀2Zetasizer Nano 的功能?l能夠提供液體介質(zhì)中粒子或大分子的三種特性 粒徑、粒徑、ZetaZeta電位和分子量電位和分子量?jī)x器參數(shù):儀器參數(shù):Zetasizer 型號(hào) Nano ZS粒徑范圍 0.6nm - 6m Zeta 電位粒徑范圍 5nm - 10m分子量粒徑范圍1000 - 2x107 Daltons配置激光器 633 nm激光器l馬爾文使用道爾頓(Daltons)表示分子量。結(jié)果以千道爾頓kiloDa

2、ltons (kDa)為單位表示。3什么是粒徑?l DLS儀器中測(cè)量的粒徑,是和被測(cè)量粒子以相同速度擴(kuò)散的球體直徑。l Zetasizer儀器系統(tǒng)使用動(dòng)態(tài)光散射(DLSDLS)技術(shù)測(cè)量樣品中粒子的布朗運(yùn)動(dòng),然后使用已建立的理論擬合實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)從而得到粒子的粒徑和分布。4布朗運(yùn)動(dòng)l液體中粒子由于周?chē)娜軇┓肿幼矒羲碌碾S機(jī)熱運(yùn)動(dòng)。粒子在液體中做隨機(jī)布朗運(yùn)動(dòng),它們的運(yùn)動(dòng)速度被用于測(cè)量粒徑。l小粒子在液體中運(yùn)動(dòng)速度較快,而大顆粒運(yùn)動(dòng)相對(duì)緩慢。這種運(yùn)動(dòng)一直都在進(jìn)行,所以如果我們?nèi)∫恍《螘r(shí)間間隔(如100S),拍攝樣品運(yùn)動(dòng)“圖像”,我們可以看出粒子移動(dòng)了多少,并且換算出它有多大。l相同時(shí)間內(nèi),如果位移比

3、較小,粒子位置接近,則樣品中粒子較大;同樣,如果位移較大,粒子位置變化很大,則樣品中粒子較小。運(yùn)用擴(kuò)散速度與粒徑之間的關(guān)系,可以測(cè)定粒子的大小。56l印刷 調(diào)色液和液體油墨粒徑影響了成像質(zhì)量、粘度和聚集趨勢(shì)及其對(duì)磁頭油墨噴嘴的堵塞。控制油墨和調(diào)色液產(chǎn)品顆粒大小會(huì)直接影響成像性質(zhì)、油墨耐久性和粘性。l顏料 在配制顏料的穩(wěn)定配方中,對(duì)粒徑的了解非常重要。顏料顏色和色度與粒徑高度相關(guān),這些都應(yīng)用于測(cè)定顏色特性。為什么我們需要知道它?7l物質(zhì)的分子量 是這種物質(zhì)一個(gè)分子中所有原子的原子質(zhì)量單位(原子質(zhì)量單位(amuamu)的重量的和。分子量可從物質(zhì)的分子式用數(shù)學(xué)方法計(jì)算而得,它是構(gòu)成分子的所有原子的原

4、子量的總和。l以Zetasizer Nano系列儀器,應(yīng)用靜態(tài)光散射(SLS)測(cè)量技術(shù)我們現(xiàn)在可以測(cè)定分子量。什么是分子量?8為什么我們需要了解它? l我們需要了解分子量,以便能夠測(cè)定1 mole(摩爾)物質(zhì)中有多少克。摩爾是“一個(gè)分子重量”的化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語(yǔ),比如說(shuō)一摩爾水是18.015克。l在應(yīng)用中,知道聚合物的分子量,將有助于測(cè)定它們的許多物理特性,諸如密度、彈性和強(qiáng)度。9l大多數(shù)液體含有離子,它們可能是負(fù)性或正性電荷原子,分別稱(chēng)為陰離子和陽(yáng)離子。當(dāng)帶電粒子懸浮于液體中時(shí),相反電荷的離子會(huì)被吸引到懸浮粒子表面。即帶負(fù)電樣品從液體中吸引陽(yáng)離子;相反,帶正電樣品從液體中吸引陰離子。什么是什么是Z

5、eta電位和電泳?電位和電泳?10l接近粒子表面的離子將會(huì)被牢固地吸附,而較遠(yuǎn)的則松散結(jié)合,形成所謂的擴(kuò)散層。在擴(kuò)散層內(nèi),有一個(gè)概念性邊界;當(dāng)粒子在液體中運(yùn)動(dòng)時(shí),在此邊界內(nèi)的離子將與粒子一起運(yùn)動(dòng);但此邊界外的離子將停留在原處 這個(gè)邊界稱(chēng)為滑動(dòng)平面(Slipping plane)。l在粒子表面和分散溶液本體之間存在電位,此電位隨粒子表面的距離而變化 在滑動(dòng)平面上的電位叫做 Zeta電位。1112l應(yīng)用電泳法和激光多普勒測(cè)速法(有時(shí)稱(chēng)為激光多普勒電泳法)相結(jié)合的測(cè)量技術(shù),可測(cè)量Zeta電位。這種方法測(cè)量粒子所施加電場(chǎng)的液體中的運(yùn)動(dòng)的速度。l一旦我們知道粒子的電泳速度和所應(yīng)用的電場(chǎng)強(qiáng)度,通過(guò)使用另外

6、兩個(gè)已知的樣品參數(shù) 粘度(Viscosity)和介電常數(shù)(Dielectric constant),我們可以計(jì)算出Zeta電位。13我們?yōu)槭裁匆獞?yīng)用它?l樣品的Zeta電位大小決定液體中的粒子是穩(wěn)定存在還是趨向于絮凝(粘連在一起)。因此,Zeta電位應(yīng)用于許多工業(yè)行業(yè),如: 制陶業(yè) 對(duì)于漿料顆粒要求較高Zeta電位,來(lái)保證陶瓷粒子可以緊密堆積。 廢水處理 廢水的絮凝狀態(tài)與pH,加入的化學(xué)絮凝劑如帶電聚合物,加入氯化鋁或其它高電荷鹽類(lèi)相關(guān)。在水處理規(guī)程的優(yōu)化和開(kāi)發(fā)過(guò)程中,Zeta電位測(cè)量與這些參數(shù)結(jié)合是十分重要的。 乳液 Zeta電位的研究決定了乳狀液在其所應(yīng)用環(huán)境中是否維持穩(wěn)定。14Zetas

7、izer Nano 儀器15 樣品池區(qū)l樣品池區(qū)是插入所有樣品池進(jìn)行測(cè)量的地方。 樣品池區(qū)是封閉的,可以控制樣品溫度在2 - 90C范圍(對(duì)于具有高溫配置的儀器可升溫至120C)。如果在樣品池區(qū)溫度高于50C時(shí)打開(kāi)蓋子,則儀器將每隔幾秒發(fā)出蜂鳴聲兩次,警告溫度較高。16如何進(jìn)行Zetasizer 測(cè)量?lSOP測(cè)量 標(biāo)準(zhǔn)操作程序 l手動(dòng)測(cè)量 即時(shí)設(shè)置所有測(cè)量參數(shù)17SOP測(cè)量 標(biāo)準(zhǔn)操作程序l預(yù)定義所有測(cè)量中的設(shè)置,保證在同一類(lèi)型樣品上進(jìn)行的測(cè)量能以一致的設(shè)置進(jìn)行。用于有規(guī)律地測(cè)量相同類(lèi)型樣品。SOP可按要求創(chuàng)建或修正。l進(jìn)行SOP測(cè)量,從菜單條上選擇Measure Start SOP,并從中選

8、擇使用一個(gè)SOP。選擇一個(gè)SOP后,測(cè)量顯示窗口(Measurement Display)將顯示如下。 按下Start( )按鈕,測(cè)量即開(kāi)始。1819手動(dòng)測(cè)量手動(dòng)測(cè)量l手動(dòng)測(cè)量是在進(jìn)行測(cè)量之前即時(shí)設(shè)置所有測(cè)量參數(shù)。對(duì)于測(cè)量多種不同類(lèi)型的樣品,或以實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)非常理想。l要進(jìn)行手動(dòng)測(cè)量,從菜單條上選擇Measure - Manual。 手動(dòng)測(cè)量對(duì)話框窗口出現(xiàn),其中可選擇測(cè)量設(shè)置,必要時(shí)可保存為SOP。在選擇設(shè)置和參數(shù)后,按下Measurement Display上的Start按鈕,即可開(kāi)始測(cè)量。20測(cè)試步驟測(cè)試步驟l關(guān)閉蓋子,開(kāi)啟儀器,等待30分鐘讓激光穩(wěn)定;l啟動(dòng)Zetasizer軟件;l按樣品制備手冊(cè)制備樣品;l選擇樣品池:選擇適合樣品和測(cè)量類(lèi)型的樣品池;l將制備的樣品注入樣品池;l進(jìn)行測(cè)量(以SOP為例):打開(kāi)或創(chuàng)建新的測(cè)量文件,從Zetas

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