居住區(qū)大氣中二硫化碳衛(wèi)生檢驗(yàn)

1、居住區(qū)大氣中二硫化碳衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 11741-89Standard method for hygienic examination ofcarbon disulfide in air of residentialareas-Gas chromatography1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定居住區(qū)大氣中的二硫化碳的濃度。本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣中二硫化碳濃度的測(cè)定。1.1檢出下限進(jìn)樣5mL時(shí)，最低檢出濃度為0.0lmg/m3。1.2 測(cè)定范圍進(jìn)樣5mL時(shí)，測(cè)定濃度范圍為0.0l12.6mg/m3。1.3干擾及排除由于采用了氣相色譜分離技

2、術(shù)，在本法操作條件下，空氣、硫化氫、二氧化硫均不干擾測(cè)定。甲硫醚的干擾可將柱溫降至75以下，即能消除。2 原理二硫化碳在色譜柱中與空氣的其他成分完全分離后，進(jìn)入還原性富氫火焰，生成分子態(tài)硫，發(fā)射出394nm波長的特征光，此光被轉(zhuǎn)換并放大成電壓值。在1103范圍內(nèi)，二硫化碳濃度的對(duì)數(shù)與電壓值的對(duì)數(shù)成正比進(jìn)行測(cè)定。3 試劑和材料3.1二硫化碳：色譜純或光譜純。3.2丙酮：分析純。3.3磷酸三甲苯酯（TCP）：分析純或“色固”標(biāo)準(zhǔn)，作色譜的固定液。3.4擔(dān)體： Chromosorb P NAW 6080目，作色譜擔(dān)體。3.5固定相；按25液擔(dān)比涂漬。稱取2.5gTCP于100mL燒杯中，加30mL丙

3、酮溶解，再倒人10g Chromosorb P NAW，使擔(dān)體剛好被淹沒，輕輕搖勻，在室溫下靜置揮干。4 儀器和設(shè)備4.1氣相色譜儀：配備火焰光度檢定器的氣相色譜儀。4.2注射器：100L，lmL，5mL，10mL，100mL。容積誤差±1。4.3色譜柱：長1.5m，內(nèi)徑4mm聚四氟乙烯管，管內(nèi)填充25TCP Chromosorb P NAW。新裝的色譜柱應(yīng)在柱溫120，通氮?dú)?0mL/min條件下老化11h后方可使用。5 采樣100mL注射器用現(xiàn)場(chǎng)空氣反復(fù)抽氣置換6次后，抽滿100mL，密封進(jìn)氣口。寫好標(biāo)簽，注明采樣地點(diǎn)、時(shí)間，樣品要在24h內(nèi)分析。6 分析步驟6.1色譜分析條件由

4、于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異，所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號(hào)和性能，制定能分析二硫化碳的最佳色譜條件。附錄A（參考件）所列舉的色譜條件是一個(gè)實(shí)例。6.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定校正因子在作樣品分析時(shí)的相同條件下繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或測(cè)定校正因子。將純二硫化碳置恒溫浴中（2030，控溫精度為±0.1），恒溫40min，然后抽取瓶?jī)?nèi)液面上飽和蒸汽，用氮?dú)庀♂尦?/1081/1054個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)氣，轉(zhuǎn)移飽和蒸汽時(shí)要特別注意飽和蒸汽冷凝和器壁吸附所造成的損失。標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度按式（1）計(jì)算。C0=dt/n（1）式中：c0一一標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度，ng/mL；n一一稀釋倍數(shù)；dt一一在恒定溫度下飽和蒸汽

5、的濃度， ng/mL，可查圖B1得到。一定量的純二硫化碳（如252 mg）封于玻璃安瓿內(nèi)，將安瓿置于20L容積的大玻璃瓶中，密封大瓶，再抽氣至瓶?jī)?nèi)壓低于7kPa。振搖大瓶使安瓿碰破，靜置10min后放入氮?dú)猓ɑ騼艋諝猓?，使大瓶?jī)?nèi)氣壓與大氣壓相等。再用氮?dú)饣騼艋諝庀♂尦?/1031/1064個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)氣體。標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度按式（2）計(jì)算。C0=a/（V·n）×1000（2）式中：a玻璃安瓿中二硫化碳量，mg；V大玻璃瓶的容積，L；N稀釋倍數(shù)；c0標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度，ng/mL。每個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)氣體各取5mL進(jìn)樣，得各個(gè)濃度的色淄峰和保留時(shí)間。每個(gè)濃度作3次，求峰高平均值，用峰

6、高平均值（mm ）的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)，二硫化碳的濃度（mg/m3）的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并計(jì)算回歸線的斜率，以斜率倒數(shù)Bg作樣品測(cè)定的計(jì)算因子。¦ =lgc/lgh（3）式中：¦ 校正因子；lgc標(biāo)準(zhǔn)氣濃度的對(duì)數(shù)；lgh平均峰高的對(duì)數(shù)。6.3樣品測(cè)定3，再分析。7 結(jié)果計(jì)算7.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法用式（4）計(jì)算二硫化碳濃度。lgc lgh×Bg（4）式中：lgc一一樣品空氣中二硫化碳濃度的對(duì)數(shù)。再查反對(duì)數(shù)即得濃度值（mg/m3）；lgh一一樣品空氣中二硫化碳峰高的平均值的對(duì)數(shù)；7.2 用校正因子按式（5）計(jì)算濃度。lgc lghצ （5）式

7、中： lgc一一樣品空氣中二硫化碳濃度的對(duì)數(shù)。再查反對(duì)數(shù)即得濃度值（mg/m3）；1gh一一樣品空氣中二硫化碳峰高的平均值的對(duì)數(shù)；¦7.3用式（6）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的濃度。Co=c×(T0+t)T0×p0/p(6)式中：c0一一標(biāo)準(zhǔn)狀況下空氣中二硫化碳濃度，mg/m3；T0一一標(biāo)準(zhǔn)狀況下絕對(duì)溫度，273 K；t一一分析時(shí)氣溫；p0一一標(biāo)準(zhǔn)狀況下的大氣壓力， 101.3 kPa；p一一分析時(shí)大氣壓力， kPa。8 精密度和準(zhǔn)確度8.1 重現(xiàn)性二硫化碳濃度在0.080.68mg/m3范圍內(nèi)重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)為94。8.2 回收率加入二硫化碳濃度在0.060.31mg/

8、m3范圍內(nèi)其回收率為88102。附錄A氣相色譜法分析空氣中二硫化碳的實(shí)例(參考件)A1 色譜條件分析柱箱溫度:88；檢測(cè)室溫度:120；汽化室溫度：120；光電倍增管直流高壓：650V；進(jìn)樣體積：5mL；載氣：氮，18mL/min；氫氣：110mL/min；空氣：100mL/min；記錄儀：滿量程10mV。A2 按A1色譜分析條件所得到的色譜圖見表A1。附錄B溫度與二硫化碳飽和蒸汽濃度（補(bǔ)充件）B1 溫度與二硫化碳飽和蒸汽濃度的關(guān)系見表B1。表B1 溫度與二硫化碳飽和蒸汽濃度關(guān)系t,-22.5-55.128.046.5Dt,ng/mL194.84×103455.57×1031621.