轉盤塔萃取操作及體積傳質系數(shù)測定實驗的報告材料

1、實用標準文案力幵戸丿弟實驗報告姓名：學號：日期：地點：教10-2210課程名稱：過程工程原理實驗指導老師:葉向群 成績:_實驗名稱:轉盤塔萃取實驗實驗類型工程實驗同組學生姓名：一、實驗目的和要求（必填）二、實驗內容和原理（必填）i 三、主要儀器設備（必填）四、操作方法和實驗步驟+F+五、數(shù)據(jù)記錄和處理六、實驗結果與分析（必填）F*i!:七、討論、心得+IF*i!k+i一、實驗目的和要求F*i!1、了解轉盤萃取塔的基本結構、操作方法及萃取的工藝流程。+Ii2、觀察轉盤轉速變化時，萃取塔內輕、重兩相流動狀況，了解萃取操作的主要影響因素，研究萃取操作*h+9i條件對萃取過程的影響。*F*13、測量每

2、米萃取高度的傳質單元數(shù)、傳質單元高度和體積傳質系數(shù)KYV，關聯(lián)傳質單元高度與脈沖萃取過程操作變量的關系。線裝4、計算萃取率耳。訂,二、實驗內容和原理:萃取是分離和提純物質的重要單元操作之一，是利用混合物中各個組分在外加溶劑中的溶解度的差異J而實現(xiàn)組分分離的單元操作。1、萃取的物料衡算:萃取計算中各項組成可用操作線方程相關聯(lián)，操作線方程的P （ XR, YS） h和點Q （XF , YE）與裝置的上下部相對應。在第一溶劑B與萃取劑S完全不互溶時，萃取過程的操作線在XY坐標上時直線，其方程式如下形式:Ye YsY YsXf Xr X XR(1)單位時間內從第一溶劑中萃取出的純物質A的量M，可由物料

3、衡算確定:M B XF XR S Ye Ys(2)2、萃取過程的質量傳遞不平衡的萃取相與萃余相在塔的任一截面上接觸,兩相之間發(fā)生質量傳遞。物質A以擴散的方式由萃由上式得：Y YS mX XS,其中 m X： XSR余相進入萃取相，該過程的界限是達到相間平衡，相平衡的相間關系為：Y* kX（3）k為分配系數(shù)，只有在較簡單體系中，k才是常數(shù)，一般情況下均為變數(shù)。本實驗已給出平衡數(shù)據(jù),見附表。與平衡組成的偏差程度是傳質過程的推動力，在裝置的頂部，推動力是:Yr YR Ys在塔的下部是：yf Yf* Ye傳質過程的平均推動力，在操作線和平衡線為直線的條件下為：YmYfYrInYfYr(4)(5)(6)

4、物質A由萃余相進入萃取相的過程的傳質動力學方程式為:M KyA Ym式中：Ky 單位相接觸面積的傳質系數(shù),2kg / m s kg / kg ；A 相接觸表面積,該方程式中的萃取塔內相接觸表面積a不能確定，因此通常米用另一種方式。式中：a-相接觸比表面積，m2/m3 ； V 萃取塔有效操作段體積，m3 ；萃取塔橫截面積，m2 ； h萃取塔操作部分咼度，m。這時，MKYaVYmKyvV Ym(9)式中：KyvKYa體積傳質系數(shù)，kg/m s kg / kg。根據(jù)（2 )、(7 )、（8 ）和（9 ）式，可得sY EY Sh-Hoe Noe(10KyvYm相接觸表面積 a可以表示為：a av a

5、h在該方程中：HoeS ，稱為傳質單兀高度；Noe Ye Ys，稱為總傳質單兀數(shù)。KyvYmKy、Kyv、Hoe是表征質量交換過程特性的，KY、KYV越大，H OE越小，則萃取過程進行的越快。KyvMV YmSYe YsV Ym(11)3、萃取率被萃取劑萃取的組分A的量原料液中組分A的量100%所以SYeYs100%BXf十BXfXrXr或F-100%1R100%bxfxf4、數(shù)據(jù)處理中應注意的問題(1 )第一溶劑b的質量流量B F 1 Xf V f f 1 Xf(12)(13)(14)式中：VF 料液的體積流量，m3 / h，F(xiàn) 料液的密度，kg/m3 ；XF 料液中A的含量，kg/kg。由

6、比重計測量而得。 VF由下式計算:Vf式中：Vn轉子流量計讀數(shù)，ml/min或m3/h，(15)轉子密度，kg/m3，0 20 C時水的密度，kg/m3。 所以，B Vn；0f1 Xf(2) 萃取劑S的質量流量因為萃取劑為水，所以s vn 0(3) 原料液及萃余液的組成 xF、Xr(16 )(17)對于煤油、苯甲酸、水體系，采用酸堿中和滴定的方法可測定進料液組成XF、萃余相組成Xr和萃取相組成yE,即苯甲酸的質量分率，yE也可通過如上的物料衡算而得，具體步驟如下：用移液管取試樣 V1ml，加指示劑12滴，用濃度為Nb的KOH溶液滴定至終點，如用去 KOH溶液仏別，則試樣中苯甲酸的摩爾濃度Na為

7、：VzNbV1(18 )N a M AXf(19)式中：M a溶質 A的分了量，g / mol，本實驗中苯甲酸的分了量為122 g / mol ；F溶液密度，g/l 。Xr亦用同樣的方法測定：FXRNaM(20)R式中:Na'V2'NbV、V' 分別為試樣的體積數(shù)與滴定所耗的KOH溶液的體積數(shù)。三、主要儀器設備主要設備是轉盤萃取塔，具體流程圖見圖15-轉盤萃取塔6-萃取劑流量計1-原料液槽2-萃余液相3-電機攪拌系統(tǒng)4-電器控制箱7-萃取液槽 8-磁力泵9-原料液流量計10-磁力泵 11-萃取相導出管圖1.實驗裝置流程示意圖四、操作方法和實驗步驟1. 向原料液儲槽中注入

8、配置好的原料液，向萃取劑槽中注入足量自來水。2. 電機轉速至約100rpm，開萃取劑調節(jié)閥，向塔內加入水，并充滿全塔。3. 調節(jié)萃取劑調節(jié)閥，設定萃取劑流量為1020L/h ，調節(jié)原料液流量與水流量相同，并維持不變。4. 待輕相在塔頂凝聚一定厚度的液層后，再調節(jié)萃取液出口閥門，使油、水相分界面控制在萃取劑與萃余液出口之間，并保持恒定。5. 第一次實驗穩(wěn)定時間約3040分鐘，當操作穩(wěn)定后可取樣分析，用中和滴定法測定萃余液及萃取液的 組成。6. 改變轉速，重復上述步驟。7. 實驗結束后，依次關閉重相和輕相的磁力泵，同時關閉進出管路上的閥門，關閉電機攪拌裝置，最后將 實驗裝置和場地恢復原狀。五、數(shù)據(jù)

9、記錄和處理1、原始實驗數(shù)據(jù)萃取塔內徑：0.05m，有效萃取高度 0.7580m，標準堿濃度 0.01mol/L 。表1原始實驗數(shù)據(jù)記錄表項目1234轉速（rpm）0135227311水轉子流量計讀數(shù)（l/h）18181818原料液轉子流量計讀數(shù)（l/h）18181818原料液密度（kg/m3）787.0787.0787.0787.0原料液取樣量（ml）10101010滴定用堿量（ml）18.018.018.018.0萃余液萃余相密度（kg/m3）786.5784.6778.5777.6萃余相取樣量（ml）10101010滴定用堿量（ml）15.114.814.612.02、數(shù)據(jù)處理塔橫截面積Q

10、 =0.001963m 2，有效操作體積 V=0.001488m 3,苯甲酸摩爾質量 122g/mol , 20 C水-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關的密度998.2kg/m3 。利用煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)在室溫下的平衡數(shù)據(jù)表，可得煤油系圖。圖2煤油-苯甲酸-水系統(tǒng)平衡關系圖由圖 2 知，y% 和 x%關系曲線方程：y = 1.2701X 3 - 1.6909x 2 + 0.9045x ，R2 = 0.9954。計算示例，以第一組為例:原料液流量校正：轉子為不銹鋼，查得其密度為7900kg/m3?= ?W?)= 18 V1000( 7900 - 787)= 20.60 ?/? "?(?- ?)7

11、87 (7900 - 1000 )F=Q p=20.60 X0.787=16.21 kg/h原料液中苯甲酸質量濃度pa=122 X0.01 X18.0/10.0=2.196 g/l=0.002196 kg/l第一溶劑流量 B=F- paQn=16.21-0.002196X20.60=16.16 kg/hXf= pA/ p =0.002196/0.787=0.00279XRNaMaR12215.1 0.0110 786.50.00234Yf*=1.2701 X0.00279 3 - 1.6909 X0.00279 2 + 0.9045 X0.00279=0.00251 同理：yR =0.0022

12、9? 1616?= ?+ -仰? ?初=0 + X (0.00279 - 0.00234 ) =0.000402 計算Ye：由物料衡算：？18YryR Ys = 0.002109-0=0.002109=(0.000402-0)/0.002109=0.19062XrXf1OO%=(1-0.00234/0.00279)100%=16.05%YfyF*Ye =0.00251-0.000402=0.002108"YRKyvMs ye ys-=18(0.000402-0)/(0.001488V Ym10000.002109)=2.3059V YmH OES=18/1000/2.3059/0.0

13、01963=3.9766Kyvy yYmF R =(0.002108-0.002109)/1n(0.002108/0.002109)=0.002109NoeYeYs表2數(shù)據(jù)處理表項目1234水流量S(kg/h)18校正后原料液流量(l/h )20.60原料液流量F(kg/h)16.21第一溶劑流量B(kg/h)16.16原料液質量分數(shù)Xf0.00279Yf*0.00251萃取相質量分數(shù)Xr0.002340.002300.002290.00188Yr*0.0021090.0020730.0020610.001697Ys0000Ye0.0004020.0004390.0004510.000815Y

14、m0.0021090.0020720.002060.001696Kyv2.30592.56162.64665.8091H OE3.97663.57973.46471.5785N OE0.190620.2117570.2187860.480215萃取率n16.05%17.52%17.99%32.52%六、實驗結果與分析由表2知，隨攪拌速度加快，傳質系數(shù)、萃取率和總傳質單元數(shù)增大，傳質單元高度減小，即傳質 效果增強。這是因為隨著攪拌速度加快，分散相被打散成更小的液滴，加大了傳質面積，增強了傳質效果。實驗中存在一定誤差，分析可能有以下幾個原因：1、在萃取過程中，轉子流量計的示數(shù)會發(fā)生波動，特別是萃取

15、劑流量計的波動比較劇烈；2、取樣分析時，可能在萃取體系尚未達到完全穩(wěn)定就取樣分析；3、由于煤油溶液與 NaOH溶液不能互溶，酸堿中和滴定過程比較慢，終點判斷存在較大誤差；4、轉盤的轉速不穩(wěn)定；5、原料液的濃度很低，計算時的相對誤差較大。七思考題1、請分析比較萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置的異同點？答：萃取實驗裝置與吸收、精餾實驗裝置都是基于傳質理論建造的設備。三種實驗裝置的共同點是塔設備為主要設備，均有進料和出料口，均可以使物料在塔內物理分離。不同點是精餾設備的有一個進料位置，通常在塔體上；萃取和吸收有兩個進料位置，通常一上一下，吸收時氣相從塔底進入，液相從塔頂流下；萃取時重相從塔頂進入，輕

16、相從塔底進入。精餾塔需要加熱設備，為了強化傳質效果萃取實驗裝置有轉盤或脈沖發(fā)生器，吸收實驗裝置僅僅是利用普通的塔設備。2、說說本萃取實驗裝置的轉盤轉速是如何調節(jié)和測量的？從實驗結果分析轉盤轉速變化對萃取傳質系數(shù)與萃取率的影響。答：轉盤轉速是通過調節(jié)電器控制箱上的旋鈕來調節(jié)，控制面板上的數(shù)字顯示即為轉盤轉速。實驗結果表明，隨攪拌速度加快，傳質系數(shù)、萃取率和總傳質單元數(shù)增大，傳質單元高度減小，即傳質效果增強。 這是因為隨著攪拌速度加快，分散相被打散成更小的小液滴，加大了傳質面積，故增強了傳質效果。3、測定原料液、萃取相、萃余相組成可用哪些方法？采用中和滴定法時，標準堿為什呢要選用KOH-CH 30H溶液，而不選用 KOH-H 20溶液？答：酸堿中和滴定法、色譜分析儀分析法。因為原料液和萃余相都是油相，與水不互溶，滴定時酸堿很難充分反應，會導致對滴定終點的判斷有偏差，故設計實驗時選用既溶于水，又溶于油的KOH-CH 30H溶液。但實際實驗時，由于甲醇有較強毒性，故還是采用了K0H-H 20溶液。4、萃取過程是否會發(fā)生液泛，如何判斷液泛？可能。因為對于直徑一定的萃取塔，可供液液兩相自由流動的截面是有限的。兩相之一的流量如果增大到某個限度，填料塔內的液體不能