實驗二-滴定研究分析操作練習

1、實驗二-滴定分析操作練習作者: 日期:4實驗二滴定分析操作練習、實驗目的與要求1. 掌握滴定管的洗滌和使用方法;2. 熟練掌握滴定操作;3. 掌握酸堿標準溶液的配制方法、酸堿溶液相互滴定比較;4. 熟悉甲基橙、酚酞指示劑的使用和終點的正確判斷，初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。、實驗原理滴定分析法是將滴定劑 （已知準確濃度的標準溶液）滴加到含有被測組分的試液中，直 到化學反應完全時為止，然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計算被測組分的含量的一種方 法。因此，在滴定分析實驗中，必須學會標準溶液的配制、標定、滴定管的正確使用和滴定 終點的正確判斷。濃HCI濃度不確定、易揮發(fā)，NaOH不易制純，在空氣中易

2、吸收 CO2和水份。因此,酸堿標準溶液要采用間接配制法配制，即先配制近似濃度的溶液，再用基準物質(zhì)標定。0.1molNaOH溶液滴定等濃度的 HCI溶液，滴定的突躍范圍約為pH4.39.7，可選用酚酞（變色范圍 pH8.09.6）和甲基橙（變色范圍 PH3.14.4）作指示劑。甲基橙和酚酞變色的可逆性好，當濃度一定的NaOH和HCI相互滴定時，所消耗的體積比VHCl/VNaOH應此體積比應基本不變，借通過觀察滴定劑落點處周圍顏該是固定的。在使用同一指示劑的情況下，改變被滴溶液的體積, 此，可訓練學生的滴定基本操作技術(shù)和正確判斷終點的能力。色改變的快慢判斷終點是否臨近；臨近終點時，要能控制滴定劑一

3、滴一滴地或半滴半滴地加入,至最后一滴或半滴引起溶液顏色的明顯變化,立即停止滴定，即為滴定終點，要做到這些,必須反復練習。試劑與儀器NaOH（S）、濃鹽酸（P =1.18g mL酚酞指示劑（0.2%乙醇溶液）、甲基橙指示劑（0.2%）、 臺秤、量筒（lOmL）、燒杯、試劑瓶、滴定管 （50mL）、錐形瓶（250mL）、移液管。四、實驗步驟（一）酸堿標準溶液的配制1. O.lmol L-1NaOH溶液的配制用臺秤迅速稱取 2g NaOH固體（為什么？）于lOOmL小燒杯中，加約50mL無CO2的去離子水溶解，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用去離子水稀釋至500mL，搖勻后，用橡皮塞塞緊。貼好標簽，寫好試劑名

4、稱，濃度 （空一格，留待填寫準確濃度 ）、配制日期、班級、姓名等項。2. O.lmol L-1HCI溶液的配制用潔凈量筒量取濃 HCI約4.5mL（為什么？預習中應計算）倒入500mL試劑瓶中，用去離子水稀釋至500mL，蓋上玻璃塞，充分搖勻。貼好標簽，備用。（二）酸式和堿式滴定管的準備1. 滴定管的準備（1）酸式滴定管的準備酸管是滴定分析中經(jīng)常使用的一種滴定管。除了強堿溶液外，其它溶液作為滴定液時一般均采用酸管。 檢查活塞與活塞套是否配合緊密。 洗滌。用滴定管刷蘸些洗滌劑洗刷滴定管，若用洗滌劑洗滌效果不好，則用鉻酸洗 洗滌（將510mL洗液倒入管中，雙手持管緩慢將管放平，轉(zhuǎn)動滴定管使其內(nèi)壁都

5、得到潤 洗，然后將洗液放回洗液瓶中）。用水潤洗幾次，將管外壁擦干，以便觀察內(nèi)壁是否掛水珠。 活塞涂油（凡士林油或真空活塞脂）。用濾紙將活塞和活塞套擦干，把滴定管放在實驗臺上（避免滴定管壁上的水再次進入活塞套），然后涂油。油脂涂得太少，活塞轉(zhuǎn)動不靈 活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。不要將油脂涂在活塞孔上、下兩側(cè)，以免旋 轉(zhuǎn)時堵塞活塞孔，將活塞插入活塞套中， 向冋一方向旋轉(zhuǎn)活塞柄， 直到活塞和活塞套上的油2分鐘，觀察有脂層全部透明為止。套上小橡皮圈（或用皮筋套套緊） 檢查是否漏水。用自來水充滿滴定管，將其放在滴定管架上靜置約無水滴漏下。然后將活塞旋轉(zhuǎn)180度，再次檢查。如果漏水，應該重新

6、涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可將它插入熱水中溫熱片刻，然后打開活塞，使管內(nèi)的水突然流下，將軟化的油 脂沖出。用蒸餾水洗三次。雙手持滴定管身兩端無刻度處，邊轉(zhuǎn)動邊傾斜滴定管，使水布滿 全管并輕輕振蕩。然后直立，打開活塞將水放掉，同時沖洗出口管。將管的外壁擦干備用。（2）堿式滴定管的準備用前應檢查。檢查乳膠管和玻璃球是否完好。若膠管已老化，玻璃球過大（不易操 作）或過?。┧?，應予更換。 洗滌。洗滌方法與酸管相同。在需要用洗液洗滌時，可除去乳膠管，管口插入洗液使玻璃球的四周瓶中，用洗耳球吸取約 10mL洗液。用洗液將滴定管潤洗后，將洗液緩慢放回洗液瓶中。用水潤洗，應注意玻璃球下方死角處的清洗（在

7、捏乳膠管時應不斷改變方位, 都洗到）。用蒸餾水潤洗 3次，擦干外壁，備用。2. 操作溶液的裝入（1 ）用操作溶液潤洗滴定管先將操作溶液搖勻，然后用操作溶液潤洗滴定管三次（第一次10mL ,大部分可由上口放出，第二、三次各 5mL ,可以從出口管尖嘴放出）。將操作溶液直接倒入滴定管中，一般不得用其它容器（如燒杯、漏斗等）來轉(zhuǎn)移。一定要使操作溶液洗遍全部內(nèi)壁，并使溶液接觸管壁12分鐘,以便與原來殘留的溶液混合均勻。每次都要打開活塞沖洗出口管和尖嘴,并盡量放出殘留液。對于堿管，仍應注意玻璃球下方的洗滌。最后，關(guān)好活塞，將操作溶液倒入，直到充滿至0刻度以上為止。30左手迅速打開（2 ）趕盡氣泡對于酸式

8、滴定管，右手拿滴定管上部無刻度處，并使滴定管傾斜約活塞使溶液沖出（下面用燒杯承接溶液），這時出口管和尖嘴中應不再留有氣泡。若氣泡仍 未能排出，可重復操作。注意檢查滴定管的出口尖嘴是否充滿溶液，出口管和尖嘴處是否還 有氣泡。0 17),對于堿式滴定管，裝滿溶液后，用拇指和食指拿住玻璃球所在部位并使乳膠管向上彎曲,出口管斜向上，然后在玻璃球部位側(cè)面迅速捏橡皮管，使溶液從管口噴出（見圖 再緩慢松開拇指和食指，否則出口管仍會有氣泡。最后，將滴定管的外壁擦干。3. 滴定操作練習（1）滴定如使用的是酸管，左手無名指和小指向手心彎曲，輕輕地貼著出口管，用其余三指控制 活塞的轉(zhuǎn)動（圖 2-1）。但應注意不要向

9、外拉活塞以免推出活塞造成漏水；也不要過分往里扣，以免造成活塞傳動困難，不能操作自如。滴定時，左手不能離開活塞任其自流。如使用的是堿管，左手無名指及小指夾住出口管,拇指與食指往玻璃球所在部位側(cè)面（左右均可）捏乳膠管，使溶液從玻璃球旁空隙處流出（圖2-2）。注意不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移動， 不要捏到玻璃球下部的乳膠管。停止滴定時，應先松開拇指和食指,最后才松開無名指與小指。圖2 1用酸管滴定操作圖2 2堿管玻璃球和膠管應熟練掌握逐滴連續(xù)滴加、只加一滴和加半滴（使液滴懸而未落）的滴定操作。加半滴溶液的方法如下：使溶液懸掛在尖嘴上，形成半滴,用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗

10、瓶璧。搖錐形瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左、右旋均可），但勿使瓶口接觸滴定6管，溶液也不得濺出。注意觀察液滴滴落點周圍溶液顏色的變化。滴定前應使滴定管的尖嘴部分插入錐形瓶口內(nèi)約1cm處。開始滴定時，應邊搖邊滴,滴定速度可稍快，但不要流成水線”接近終點時，應改為每加一滴，搖幾下。最后，每加 半滴，即搖動錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。每次滴定最好都從 0.00開始（或從0附近的某一固定刻線開始），這樣可減小誤差。滴定全部結(jié)束時，滴定管內(nèi)剩余的溶液應棄去， 不得將其倒回原瓶， 以免沾污整瓶操作 溶液。隨即洗凈滴定管，備用。（2）滴定管的讀數(shù)裝滿或放出溶液12分鐘，待附著在內(nèi)壁的溶液流下

11、來，即可讀數(shù)。讀數(shù)前要檢查 下管壁是否掛水珠，尖嘴是否有氣泡。注意初讀讀數(shù)時應使滴定管保持垂直。讀數(shù)時使視線與滴定管讀數(shù)位置的液面成水平,數(shù)與終讀數(shù)采用同一標準。為了便于讀數(shù)，可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數(shù)卡。讀數(shù)必須讀到小數(shù)點后第二位，即要求估計到0.01mL。注意，估計讀數(shù)時，應該考慮到刻度線本身的寬度。（三）酸堿溶液的相互滴定1.以酚酞作指示劑用 NaOH溶液滴定HCI從酸式滴定管中放出約 25mLHCI于錐形瓶中，加入 12滴酚酞，在不斷搖動下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度,當?shù)渭拥腘aOH落點處周圍紅色褪去較慢時，表明臨近終點，用洗瓶洗滌錐形瓶內(nèi)壁，控制NaOH溶液一滴一滴地

12、或半滴半滴地滴出。至溶液12mLHCI，再用呈微紅色，且半分鐘不褪色即為終點，記下讀數(shù)。又由酸式滴定管放入NaOH溶液滴定至終點。如此反復練習滴定、終點判斷及讀數(shù)若干次。2.以甲基橙作指示劑用 HCI溶液滴定NaOH從堿式滴定管中放出約 25mL NaOH于錐形瓶中，加入12滴甲基橙，在不斷搖動下,1 2mL NaOH，繼用HCI溶液滴定至溶液由黃色恰呈橙色為終點。再由堿式滴定管中放入 續(xù)用HCI溶液滴定至終點，如此反復練習滴定、終點判斷及讀數(shù)若干次。五、數(shù)據(jù)記錄與實驗報告1.NaOH滴定HCI（酚酞作指示劑）:項目第一份第二份第三份平均值HCI的體積(mL)25.0025.0025.0025.00消耗NaOH的體積(mL)相對算術(shù)偏差()2.HCI滴定NaOH(甲基橙作指示劑):項目第一份第二份第三份平均值NaOH的體積(mL)25.0025.0025.0025.00消耗HCI的體積(mL)相對算術(shù)偏差()六、思考題:1. HCI和NaOH標準溶液能否用直接配制法配制？為什么?答：由于NaOH固體易吸收空氣中的 CO2和水分，濃HCI的濃度不確定，都不符合基準物質(zhì)的條件，所以配制HCI和NaOH標準溶液時不能用直接法。2.標準溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤洗滴定管 23次？