通過消化作用測(cè)定原料及食品的有毒元素

1、通過消化作用測(cè)定原料及食品的有毒元素 俄26929-94國(guó)標(biāo)內(nèi) 容1、 使用范圍2、 標(biāo)準(zhǔn)引文3、 干法消化3.2儀器、材料、試劑3.3消化的準(zhǔn)備工作3.4用于測(cè)定銅、鉛、鎘、鋅、鉻、鎳、鋁的含量進(jìn)行消化的樣品及用原子吸收分光光度法測(cè)定鐵的樣品。3.5用于比色法測(cè)定的消化樣品中鐵含量。3.6用于測(cè)定消化樣品中砷含量4、 濕法消化4.2儀器、材料、試劑4.3消化的準(zhǔn)備工作4.4樣品的消化5、 酸萃取法（不完全消化）5.2儀器、材料、試劑5.3萃取的準(zhǔn)備工作5.4萃取和用于化驗(yàn)分析萃取液的準(zhǔn)備工作。附件A索引1、 使用范圍該標(biāo)準(zhǔn)適用于食品和食品原料，并規(guī)定使用干濕消化法和酸萃取法測(cè)定食品中銅、鉛、

2、鎘、鋅、錫、鐵、鉻、鎳、鉛和砷的含量。2、 標(biāo)準(zhǔn)的引用在該標(biāo)準(zhǔn)中使用了以下標(biāo)準(zhǔn)：61-75國(guó)標(biāo)，醋酸，技術(shù)條件。1770-74國(guó)標(biāo)，實(shí)驗(yàn)室玻璃量具器皿：量筒、量杯、燒瓶、試管、技術(shù)條件。3118-77國(guó)標(biāo)， 鹽酸， 技術(shù)條件。 4204-77國(guó)標(biāo)， 硫酸， 技術(shù)條件。4461-77國(guó)標(biāo)， 硝酸， 技術(shù)條件。4526-75國(guó)標(biāo)，氧化鎂，技術(shù)條件。5871-74國(guó)標(biāo)， 硫酸肼。6709-72國(guó)標(biāo)， 蒸餾水， 技術(shù)條件。9147-80國(guó)標(biāo)， 器皿和實(shí)驗(yàn)室陶瓷設(shè)施， 技術(shù)條件。10929-76國(guó)標(biāo)，過氧化氫，技術(shù)條件。11088-75國(guó)標(biāo)，6水硝酸鎂， 技術(shù)條件。14919-83國(guó)標(biāo)，電爐， 烤箱，通

3、用技術(shù)條件。18300-87國(guó)標(biāo)，工業(yè)提純酒精 ，技術(shù)條件。19908-90國(guó)標(biāo)，坩堝、燒杯、玻璃杯、燒瓶、漏斗、試管和透明石英玻璃管接頭，通用技術(shù)條件。24104-88國(guó)標(biāo)，通用實(shí)驗(yàn)室天平和樣品天平，通用技術(shù)條件。25336-82國(guó)標(biāo)，玻璃器皿和實(shí)驗(yàn)室玻璃設(shè)施、型號(hào)、主要參數(shù)和規(guī)格。29169-91國(guó)標(biāo)，實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿，有刻度的滴定管。29227-91國(guó)標(biāo)，實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿、刻度滴定管，第1部分公共的要求。3、 干法消化 3.1干法消化是通過電爐在可控制的溫度條件下燃燒，完全分解有機(jī)物質(zhì)。該方法適用于除動(dòng)物脂肪、植物油和油類的各類原料和食品。 3.2儀器、材料、試劑，按24104國(guó)標(biāo)，最大稱重

4、量為200g，最小稱重量為10g的實(shí)驗(yàn)室通用天平。按24104國(guó)標(biāo)最大稱重量為500g或1Kg，精確度為4級(jí)的實(shí)驗(yàn)室通用天平。取10g或更多量，實(shí)驗(yàn)室烘干箱1，1a，在40-1500C可控溫度，額定溫度誤差不超過±50C；電阻爐2，在150-5000C可控溫度，額定溫度誤差不超過±250C。固定于可調(diào)節(jié)高度三腳架上，功率為250或500W的紅外線燈。 液體振蕩器3 按25336國(guó)標(biāo)抽水機(jī)或按標(biāo)準(zhǔn)化的標(biāo)準(zhǔn)文件帶有電動(dòng)機(jī)泵。 坩堝，三角頂 4。 按14919國(guó)標(biāo)，日常電爐或煤氣噴燈， 水浴鍋5。 按25336國(guó)標(biāo)，1-500帶有小管的燒瓶，或2-500（除食品中的二氧化碳） 按

5、19908國(guó)標(biāo)，容積為50；100；250 ml的燒杯或石英坩堝，或按91472-4國(guó)標(biāo)，蒸發(fā)皿 。 按29169或29227國(guó)標(biāo)，移液管。 按1770國(guó)標(biāo)，1-25；1-100；1-500的量筒。 按25336國(guó)標(biāo)，KH-2-1000-29型或-2-1000-34型燒瓶。 按25336國(guó)標(biāo)，B-1-1000，或B-1-2000型玻璃杯。 濾紙6 按6709國(guó)標(biāo)，蒸餾水。二次蒸餾水或除去離子水。 按4204，,國(guó)標(biāo), 硫酸, 溶液濃度按1：9。 按61，,國(guó)標(biāo)，醋酸 ，溶液濃度按1：19。 按3118，,國(guó)標(biāo)， 鹽酸 溶液濃度按1：1 按4461X國(guó)標(biāo) 硝酸， 溶液濃度按1：1 按4526，,

6、國(guó)標(biāo), 氧化鎂。 按11088，,國(guó)標(biāo)，6水硝酸鎂酒精溶液50g/L。 按18300國(guó)標(biāo)，工業(yè)用提純酒精。備注-允許使用技術(shù)和計(jì)量性能不次于以上所列的其它儀器、材料和試劑。3.3消化的準(zhǔn)備工作將新的或臟污的實(shí)驗(yàn)室器皿（燒瓶、移液管、燒杯或坩堝）用任何一種洗滌劑進(jìn)行常規(guī)洗滌后，再用自來水和蒸餾水沖洗。 在使用器皿前直接用熱硝酸溶液（1：1）再對(duì)器皿進(jìn)行一次沖涮，然后用蒸餾水沖洗，用熱鹽酸溶液（1：1）處理，用蒸餾水沖洗3-4次，然后用二次蒸餾水或除去離子的水沖洗并烘干。用加熱的酸溶液處理按以下方式進(jìn)行： 將器皿置于容積為1000 ml的耐熱燒杯中，倒入酸溶液，加熱至沸騰，停止加熱。完全冷卻后按以

7、上所述沖洗。 取代其中一種酸溶液處理器皿的方法，可以將盛有醋酸溶液的燒杯或坩堝，置于沸騰的水浴鍋上停留1小時(shí)?；?yàn)啤酒往容積為1000 ml的燒瓶中，室溫下倒入1/3啤酒，用帶孔的瓶塞蓋緊，將管插入塞孔中震蕩20-30分鐘化驗(yàn)酒、礦泉水、汽水和飲料將樣品放于帶有小管的燒瓶中，借助水流抽氣機(jī)或油泵的幫助下對(duì)樣品抽真空2-3分鐘，直至泡沫消失并在液體表面產(chǎn)生大汽泡。3.4對(duì)測(cè)定銅、鉛、鎘、鋅、鉻、鎳、鋁含量的樣品進(jìn)行消化作用以及用原子吸收分光光度法測(cè)定鐵含量。0C的電爐中。如食品中的水分含量為20-80%，將裝有樣品的燒杯置于燒開的水浴鍋上或干燥箱中（使其溫度達(dá)到1500C），或置于電爐上去除水分

8、。然后將燒杯放在煤氣噴燈或電爐子上碳化直到不再冒煙，不允許有太大的煙，不允許使其燃燒和損失。將燒杯放入事先調(diào)準(zhǔn)的約為2500C的電爐中，而將含糖量20%以上的食品放入事先調(diào)準(zhǔn)約1500C的電爐中。如食品中水分含量超過80%則燒杯中的稱量樣品按以下方法處理：釀酒食品在水浴鍋上蒸干，并放入電爐中。啤酒、礦泉水、不含酒精的飲料和果蔬汁及飲料在電爐子上蒸干并碳化至不再冒煙，然后置于事先調(diào)準(zhǔn)約1500C的電爐子上；液體奶制品（牛奶、酸奶制品和奶制罐頭）取50g，加1ml硝酸溶液震蕩，放在電爐上并小心地進(jìn)行碳化直至不再冒煙，然后把燒杯放入事先調(diào)準(zhǔn)的約為2500C的電爐上。備注：為了使碳化過程精細(xì)化，建議：

9、1、 同時(shí)用紅外線燈烘暖、加熱裝有食品的燒杯。2、 向裝有樣品的燒杯按1g干物質(zhì)加入5 ml乙醇，用玻璃皿蓋上，放置24-48小時(shí)，然后進(jìn)行碳化。3、 對(duì)于含糖量為20%以上的食品、果醬、果醬類及其它樣品，以及深色果汁和水果罐頭按1g干物質(zhì)加入5 ml硫酸溶液（1：9），用玻璃皿蓋上，放置48小時(shí)，然后進(jìn)行碳化。4、 對(duì)于脂肪含量為20-60%的樣品（奶酪、含油的、油渣餅、油粕及蛋白質(zhì)食品），按每10g稱樣量加入1-1.5 ml硝酸溶液（1：1）放置15分鐘，然后進(jìn)行碳化。0C到4500C，在這樣的溫度下繼續(xù)消化直至生成灰分。如糧食制品可在5000C溫度條件下灰化。0C以內(nèi)的溫度條件下將酸蒸干

10、，或在紅外線燈下，或在爐上以文火加熱烘干。將燒杯冷卻后重新放入冷卻電爐中，逐漸使溫度達(dá)到3000C并持續(xù)0.5小時(shí)，以上重復(fù)幾次，消化過程結(jié)束。當(dāng)灰分變成了白色或有輕u的顏色，沒有碳化顆粒，如有碳化顆粒則用硝酸溶液或用水再次對(duì)灰分進(jìn)行處理。3.5用比色法測(cè)定鐵的含量對(duì)樣品進(jìn)行消化。表1，原文第25頁(yè)-以居中的頁(yè)碼為準(zhǔn)原料和產(chǎn)品的名稱測(cè)定有毒元素時(shí)稱樣質(zhì)量，g或樣品的容量ml原子吸收法極譜分析法比色法鉛鎘銅鋅鐵鎳鉻鉛鎘鋅銅銅 錫鐵砷鉛水果 蔬菜水果、蔬菜加工食品、肉和禽肉肝、腎及其它內(nèi)臟器官肉罐頭和植物囊果肉骨膠蛋、冰（凍）蛋蛋粉 植物油及其加工制品，動(dòng)物脂肪、魚、海洋哺乳動(dòng)物，海洋無脊椎動(dòng)物

11、藻類、水草及其加工品谷物糧食及其加工制品面包及其面包制品甜食制品奶及奶制品液體干狀奶酪、干酪奶制罐頭奶油酒和釀造酒的原料白蘭地和制白蘭地的酒精啤酒礦泉水不含酒精的飲料2020101010220225102020101001020205050505010050202010210152052051515105055103020202050255551515120222120251040101010201010102121211022252023520252525502510105152412553310202105402525255025101020220220225205525051025505

12、0505050504040403040152022050202015100103050501001001001001002525251525102510352510-2510-2510-2550-100102525-50502525501005025-3525-35251525205010352510-2510-2525100102550502525501005010-2510-255-1055-10105235102-105-101-102555-1010-15251010501005010-2510-255-1055-10101054010-252-105-101-1010-501-105

13、-105-10251010501005010-2510-255-255-105-251025104010-255-105-405-40501-1010-2010-205020205010050-2-5-22-5-1-2-1-2-20-5-105-105-251-55-253103355-1010-2010-201-1050510-205-1020-302-2050201005030303025302030104030303030100255050505050505050-25-25-25-25-備注：從一個(gè)樣品中化驗(yàn)幾個(gè)元素取以上所列稱樣的最大值。0C溫度條件下烘干，用硝酸浸濕燒杯內(nèi)容物，應(yīng)使

14、燒杯整個(gè)表面被酸覆蓋（2-3），在水浴鍋上加熱至不再分解出蒸汽，再用硝酸重復(fù)處理兩次，然后在電爐上對(duì)樣品進(jìn)行炭化作用并3.6為測(cè)定砷的含量而對(duì)樣品消化。加入干物質(zhì)的10%的氧化鎂和相同數(shù)量的硝酸鎂（計(jì)算無水鹽）乙醇溶液，將所得混合物仔細(xì)攪拌直至形成勻漿。如化驗(yàn)水分含量為80%和水分含量更高的液體食品，往裝有樣品的燒杯中加入干物質(zhì)的5%氧化鎂和硝酸鎂乙醇溶液。對(duì)糧谷及其加工制品和甜食品進(jìn)行消化時(shí)可不添加氧化鎂和硝酸鎂的混合物。0C的溫度條件下蒸干，此后移置電爐上并在慢慢加熱的狀態(tài)下碳化直至不再冒煙，然后將燒杯置于事先調(diào)準(zhǔn)的2500C電爐中，以每小時(shí)5004、濕法消化4.1該方法主要通過樣品與濃硫

15、酸和濃硝酸加高氯酸，或加過氧化氫加熱，或只與過氧化氫一起加熱，完全分解樣品的有機(jī)物質(zhì)，除奶油和動(dòng)物脂肪以外該方法適用于所有原料和食品。4.2儀器 材料 試劑按24104國(guó)標(biāo)，最大稱重為200g，精確度為3級(jí)，用于稱取質(zhì)量在10g以內(nèi)的樣品的實(shí)驗(yàn)室通用天平。按24104國(guó)標(biāo)，最大稱重為500g或1Kg，精確度為4級(jí)，用于稱取質(zhì)量10g或更多的實(shí)驗(yàn)室通用天平。按14919國(guó)標(biāo)，家用電爐或煤氣噴燈試管架7水浴鍋5按25336國(guó)標(biāo)，2-50-29；2-100-29；2-250-29g耶達(dá)燒瓶或按25336國(guó)標(biāo)，-2-250-34型平底燒瓶按25336國(guó)標(biāo)，B-1-50杯。按1770國(guó)標(biāo)，1-5；1-1

16、0；1-25；1-50型量筒。按25336國(guó)標(biāo)，B-56-80型漏斗。按29169或，按29227國(guó)標(biāo)，滴定管按1770國(guó)標(biāo)，2-50-2；2-100-2型容量瓶。按25336國(guó)標(biāo)KH-2-1000-29或KH-2-1000-34型燒瓶。用于保持沸騰均勻度的玻璃滾珠。11濾紙。按4461，,國(guó)標(biāo)的硝酸,溶液濃度(1:1)。按4204，,國(guó)標(biāo)的硫酸。按3118，,國(guó)標(biāo)的鹽酸,溶液(1:36)容量。,或, ,高氯酸。按10929，,國(guó)標(biāo)的過氧化氫按5841，, ,國(guó)標(biāo)的硫酸肼按6709國(guó)標(biāo)的蒸餾水二次蒸餾水備注：允許使用具有相同的技術(shù)和度量性能且質(zhì)量不次于以上所列的儀器、試劑和材料。4.3消化的準(zhǔn)

17、備工作 ml。將干食品（骨膠、明膠、凝膠、蛋類干制食品）的稱樣放入g耶達(dá)燒瓶中，加入15 ml水振蕩，然后放置1個(gè)小時(shí)，以使其膨脹。4.4樣品的消化每1-2.5g奶制罐頭或20ml啤酒、礦泉水或不含酒精飲料 的10 ml計(jì)算，放置不少于15分鐘?？梢苑乓灰?，然后往燒瓶中放入2-3個(gè)玻璃滾珠以保持沸騰的均勻度，用梨形玻璃塞封口并開始在電爐上文火加熱，然后加大加熱程度，使燒瓶?jī)?nèi)容物蒸至3-5ml。冷卻燒瓶，加入10 ml硝酸，將內(nèi)容物蒸至5 ml，冷卻，這一過程重復(fù)2-4次。往燒瓶中依次加入10 ml硝酸，5 ml硫酸，4 ml高氯酸或用4ml過氧化氫代替高氯酸，按每5g食品或20 ml啤酒、礦泉

18、水或不含酒精的飲料計(jì)算方法。對(duì)奶類食品進(jìn)行消化，在測(cè)定銅和鐵時(shí)不加硫酸。不允許改變加入酸的次序和連續(xù)性，總是在最后加入高氯酸。將燒瓶的內(nèi)容物蒸至約5 ml，不允許使液體產(chǎn)生褐色。如出現(xiàn)褐色停止加熱。將燒瓶冷卻至室溫，加入5 ml硝酸和2 ml高氯酸或用2 ml過氧化氫代替高氯酸并重新加熱至產(chǎn)生硫酸酐（三氧化硫）白色水蒸汽，如果這種情況下溶液沒有脫色，重復(fù)這一過程。如果溶液冷卻后為無色或淡黃色則消化過程視為結(jié)束。 ml水，從分解出白色蒸汽的那一刻起沸騰10分鐘，然后冷卻。加水并且再重復(fù)加熱兩次。如果形成了沉淀物，往燒瓶中加入20 ml水、2 ml硫酸、5ml鹽酸并不斷加熱并沸騰至沉淀物溶解。所得

19、消化物在冷卻后用于化驗(yàn)，全部或定量用水注入容量瓶中，使水達(dá)到刻度并震蕩。將樣品放入g耶達(dá)燒瓶中，按3.3作消化準(zhǔn)備工作，在電爐上加熱7-8小時(shí)直到形成粘狀物，加入25 ml硝酸再重新小心地加熱，避免反應(yīng)劇烈的生成泡沫。泡沫消退后，將裝有內(nèi)容物的燒瓶冷卻，再加入25ml硝酸和12 ml高氯酸并加熱直到生成無色液體，如果在燃燒時(shí)液體顏色變深，則以5ml 按4.3要求向裝有樣品的g耶達(dá)燒瓶中加入硝酸，按2-3ml酸對(duì)1g干物質(zhì)的計(jì)算方法（這種情況下硝酸應(yīng)完全覆蓋在食品上），放置不少于12小時(shí)，此后往燒瓶中放入2-3個(gè)玻璃滾珠，并在電爐上慢慢加熱1.5-2小時(shí)，避免劇烈反應(yīng)。冷卻后向燒瓶中小心地加入1

20、0 ml等量的濃硫酸和硝酸，并加熱1.5-2小時(shí)，一旦產(chǎn)生蒸汽并且汽化過大即停止加熱。如果燒瓶中的溶液沒有脫色，則冷卻燒瓶并依據(jù)顏色的深淺加入等同于初始量的硝酸或硝酸與過氧化氫（2：1）的混合溶液，再沸騰0.5-2小時(shí)直至液體已脫色。如沒有發(fā)生脫色，則重新加入硝酸并煮沸直至不再分解出強(qiáng)烈的一氧化氮蒸氣。在沸騰狀態(tài)下燒瓶中始終應(yīng)該保持不少于5 ml液體。為了去除酸的沉淀物向燒瓶中加入二次蒸餾水以兩次初始量的數(shù)量加入硝酸,沸騰直到分解出白色蒸汽。然后向燒瓶中加入 20 ml水，0.1-0.2g硫酸阱，并將燒瓶?jī)?nèi)容物沸騰1.5-2小時(shí)，制好的溶液應(yīng)該是無色的，也可是黃色的。 ml過氧化氫，在電爐或煤

21、氣噴燈上加熱至沸騰。糖的濃度在100g/L以內(nèi)的酒類和釀造原料至5-6 ml，然后將燒瓶置于沸騰的水浴鍋中蒸至容量為2-3ml。糖的濃度大于100g/L則將酒類和釀酒原料煮沸至7-10ml，冷卻，再加入5 ml過氧化氫，煮沸至5-6 ml，然后在水浴鍋上蒸至容量為2-3ml。如果在水浴鍋上煮沸液體顏色變深，那么在冷卻后再加入5 ml過氧化氫，煮沸至容量為5-6 ml，再重新置于水浴鍋上蒸至容量為2-3 ml。消化后向燒瓶?jī)?nèi)容物中加入1 ml鹽酸溶液（1：36），在水浴鍋上蒸至容量為2-3ml，不必稀釋全部用于化驗(yàn)分析。4.5為了檢驗(yàn)其準(zhǔn)確度對(duì)樣品加入試劑在兩個(gè)燒瓶中進(jìn)行平行消化。5、酸萃取法（

22、不完全消化作用） 5.1該方法主要是從與稀鹽酸或硝酸一起煮沸的食品樣品中萃取有毒元素，它適用于植物油和奶油、人造奶油、食用脂肪和干酪。5.2儀器 材料 試劑 儀器、材料和試劑如4.2中所示以及以下所列。按4461，國(guó)標(biāo)硝酸，溶液濃度（1：2）5.3萃取的準(zhǔn)備工作5.4萃取和制備萃取物以化驗(yàn)分析。 往裝有如表1所示稱量的樣品的耐熱燒瓶中，用量筒加入40ml的鹽酸溶液（1：1）。備注：如用比色法測(cè)定鐵的含量時(shí)，對(duì)于除原料以外的指定食品，允許使用硝酸溶液（1：2）代替鹽酸溶液。向燒瓶中加入幾個(gè)玻璃球，把冷卻器插入燒瓶中，置于電爐上，用石棉蓋住，從開始沸騰的時(shí)刻算起使其沸騰1.5小時(shí)，然后將燒瓶的內(nèi)容

23、物慢慢冷卻至室溫，不要使其離開冷卻器。 將裝有奶油或脂肪，或人造奶油的萃取混合物的燒瓶和酸一起放入冰涼的水浴鍋中以使脂肪凝固。用玻璃棒將凝固的脂肪扎透，經(jīng)濾紙將含水層過濾，用酸溶液淋濕，用于萃取，倒入進(jìn)行下一步化驗(yàn)的器皿中，并依據(jù)測(cè)定的元素而定（反應(yīng)燒瓶，g耶氏燒瓶，石英或磁燒杯）。將燒瓶中剩余的脂肪放在水浴鍋上熔化，加入10 ml使用過的酸溶液，振蕩，冷卻，冷卻后將脂肪刺穿并將沖洗的液體倒入原來的那個(gè)器皿，經(jīng)原來的濾紙過濾，然后用5-7 ml水沖洗濾紙。將植物油和酸的萃取混合物加入分液漏斗，用倒入原來漏斗中的10 ml使用過的酸溶液沖刷燒瓶。分層后將下面的含水層經(jīng)濾紙倒出，用使過的酸溶液淋濕

24、，倒入進(jìn)行下一步化驗(yàn)的器皿中，然后以5-7mL水沖洗濾紙。將干酪和酸的萃取混合物經(jīng)濾紙過濾，用酸溶液淋濕，倒入進(jìn)行下一步化驗(yàn)的器皿中。將燒瓶用濾紙過濾的10 ml酸溶液沖刷，然后用5-7 ml水沖洗濾紙。，加入0.2g硫酸肼，并將燒瓶?jī)?nèi)容物加熱1.5-2小時(shí)，然后將定量溶液移入反應(yīng)燒瓶中以提取出亞砷酸酐，用水沖洗燒瓶。定銅和鐵含量的萃取物的準(zhǔn)備工作,如萃取用硝酸溶液，將燒瓶的內(nèi)容物在電爐上蒸至5-7 ml，冷卻燒瓶，加入1ml高氯酸并沸騰直到形成無色或稍顯顏色的溶液。如萃取用鹽酸溶液,向燒瓶中加入5ml硝酸，在電爐上蒸至5-7 ml，將燒瓶冷卻，加入4 ml硝酸和1ml高氯酸，加熱到生成無色或

25、略有顏色的溶液。如測(cè)定植物油和人造奶油中的銅,則不對(duì)萃取物作處理。為了去除酸的殘留物,向裝有萃取混合物的冷卻的燒瓶中，加入10ml水，煮沸10分鐘，然后冷卻。加水和加熱再重復(fù)兩次。將所得溶液移入容量瓶中定量，用水定容至刻度并搖勻。5.5在萃取分析中往兩個(gè)燒瓶樣品中加入試劑以對(duì)比其純度。 26930-86國(guó)標(biāo) 原料和食品測(cè)定砷的方法 1987年1月7日啟用 該標(biāo)準(zhǔn)適用于食品原料和食品并規(guī)定比色法測(cè)定砷。該方法主要是測(cè)定砷和二已基二硫代甲氨酸銀在三氯甲烷中絡(luò)合物的顏色濃度。1、 采樣方法及樣品的準(zhǔn)備1.1采樣方法及試驗(yàn)的準(zhǔn)備工作在具體產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)文件中作了規(guī)定。2、 儀器 材料 試劑用于砷的蒸餾

26、和吸收的儀器（見圖2-在原文33頁(yè)-以居中的頁(yè)碼為準(zhǔn)。）按標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)文件要求，安裝有光密度讀數(shù)值的光電比色計(jì)或用于測(cè)定可見區(qū)光譜的分光光度計(jì)。按24104國(guó)標(biāo)，2級(jí)精確度，最大稱重量為200g的實(shí)驗(yàn)室通用天平。按24104國(guó)標(biāo)，3級(jí)精確度，最大稱重量為1kg的實(shí)驗(yàn)室通用天平。按9147國(guó)標(biāo)，1號(hào)或2號(hào)布氏漏斗。按25336國(guó)標(biāo)，B型玻璃漏斗。按25336國(guó)標(biāo)，干燥器。按25336國(guó)標(biāo)，-250型錐形燒瓶，可相互替代的-29/32圓錐體，帶有2號(hào)多孔玻璃板的吸收儀，圓柱形玻璃管和無孔玻璃管。按21400國(guó)標(biāo)，玻璃棒。按1770國(guó)標(biāo)，2-100-2，2-1000-2容量瓶，容積為1，2，5，10和2

27、5 ml的刻度滴液管。按1770國(guó)標(biāo)，3-100；3-1000的量筒。按1770國(guó)標(biāo)，-2-10型量度試管按25336國(guó)標(biāo)，B-1-500和B-1-2000型玻璃杯。轉(zhuǎn)速能達(dá)到5000轉(zhuǎn)/分的任何型號(hào)的實(shí)驗(yàn)室用離心機(jī)。按4523，國(guó)標(biāo)水硫酸鎂，溶液的mol濃度c（MgSo4）=1mol/L。直徑7cm的蘭帶濾紙。按5556國(guó)標(biāo)，脫脂棉。按18300國(guó)標(biāo)，工業(yè)用提純酒精。按5962國(guó)標(biāo)，提純酒精。按6-09-53-60國(guó)標(biāo)酚酞，在乙醇中的溶液濃度為1g/L。按3118國(guó)標(biāo)，密度為1.19g/L的鹽酸，溶夜?jié)舛萩（HCL）=0.3mol/L。按4204,國(guó)標(biāo)，硫酸，溶液濃度c（1/2H2SO4）=

28、（H2SO4）1mol/L。按4461,國(guó)標(biāo)，1：1比例稀釋的硝酸。按6709國(guó)標(biāo)，蒸餾水。按4232，,國(guó)標(biāo)，碘化鉀，溶液濃度150g/L。按6-09-53-84，國(guó)標(biāo)，在濃度為1.19g/ml的鹽酸中，二氯化錫溶液濃度為200g/L。顆粒鋅,。按6-09-50-77,國(guó)標(biāo)，顆粒狀的二水氯化鈣。按4166，,國(guó)標(biāo)，灼燒的無水硫酸鈉。按4328，,國(guó)標(biāo)，氫氧化鈉，溶液濃度c（NaOH）=2mol/L.按24363, 國(guó)標(biāo)，顆粒狀氫氧化鉀.按1973國(guó)標(biāo)，亞砷酸酐（三氧化二砷）。7水砷酸氫二鈉或標(biāo)準(zhǔn)溶液。按4165,國(guó)標(biāo)，5水硫酸銅，兩次再結(jié)晶并在干燥器中，干燥到恒定質(zhì)量，溶液濃度10g/L。乙

29、醇胺，或環(huán)六甲基四胺（烏洛托品），。,標(biāo)準(zhǔn)的三氯甲烷,經(jīng)無水硫酸鈉上脫水。按8864，國(guó)標(biāo)，二乙基二硫代氨基甲酸鈉結(jié)晶。按1277，,國(guó)標(biāo)，硝酸銀。按1027，,國(guó)標(biāo)，醋酸鉛，溶液濃度150g/L。允許使用具有以上技術(shù)性能且質(zhì)量不次于國(guó)產(chǎn)的同類進(jìn)口設(shè)備，器皿和試劑。（以上標(biāo)準(zhǔn)系重新修正并再版使用的標(biāo)準(zhǔn)）。3.試驗(yàn)的準(zhǔn)備3.1消化3.2 試驗(yàn)和對(duì)比溶液的制備所得的灰分溶液用于隨后試驗(yàn)。以濕法消化或酸萃取所得的溶液測(cè)定時(shí)無須再處理，以上試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)系修正后再版使用的標(biāo)準(zhǔn)。3.3 蒸餾和吸收砷的儀器的準(zhǔn)備工作。帶增大的連接管（外直徑4mm），磨口玻璃接頭和測(cè)溫導(dǎo)壓管，量筒（內(nèi)直徑11mm）帶有吸收溶液或

30、帶有多孔玻璃板的吸收儀。在使用吸收儀之前用稀釋的硝酸（1：1）刷洗儀器，然后用水沖洗。3.4 用醋酸鉛浸泡棉花的制備。砷的蒸餾吸收儀（見圖原文33頁(yè)）。1、反應(yīng)燒瓶。2、帶有磨口玻璃接頭和測(cè)溫導(dǎo)壓管的聯(lián)接管；3、棉花。4、用醋酸鉛浸透的棉花；5、氫氧化鉀顆粒；6、裝有吸收溶液的量筒；7、帶有吸收溶液的吸收儀；8、多孔玻璃板。3.5 二乙基二硫代氨基甲酸銀的制備。0C，將生成的黃色二乙基二硫代氨基甲酸銀沉淀物在布氏漏斗中過慮并仔細(xì)地用水洗滌，直到銀與幾滴鹽酸c（HCL）=0.3mol/L的反應(yīng)消失。用玻璃棒將沉淀物松散開，放入氯化鈣的干燥器中，置于陰暗處在室溫條件下晾至恒重。晾干物放于陰暗避光處保存，不超過6個(gè)月。（該款系修正后的版本）。3.6 吸收溶液的制備3.7 砷的基礎(chǔ)溶液的制備。打開標(biāo)準(zhǔn)溶液或取0.132g亞砷酸酐（三氧化二砷AS2O3），溶解于15ml氫氧化鈉,溶液濃度c（NaOH）=2mol/L，然后用濃度c（1/2H2SO4）=1mol/L的硫酸溶液在有酚酞的情況下，進(jìn)行中和作用，并移入容積為1000ml的容量瓶中，用水使其達(dá)到標(biāo)定刻度