《材料結(jié)構(gòu)表征及應(yīng)用》思考題

1、第二章1、什么是貝克線？其移動(dòng)規(guī)律如何？有什么作用？ 在兩個(gè)折射率不同的物質(zhì)接觸處，可以看到比較黑暗的邊緣，在這輪廓附近可以看到一條比較明亮的線細(xì)線，當(dāng)升降鏡筒時(shí)，亮線發(fā)生移動(dòng)，這條明亮的細(xì)線稱為貝克線。 貝克線的移動(dòng)規(guī)律：提升鏡筒，貝克線向折射率大的介質(zhì)移動(dòng)。 根據(jù)貝克線的移動(dòng)，可以比較相鄰兩晶體折射率的相對(duì)大小。2、單偏光鏡和正交偏光鏡有什么區(qū)別？單偏光下和正交偏光下分別可以觀察哪些現(xiàn)象？單偏光（僅使用下偏光）下可以觀察晶體的形態(tài)、結(jié)晶習(xí)性、解理、顏色以及突起、糙面、多色性和吸收性，比較晶體的折光率（貝克線移動(dòng)），用油浸法測(cè)定折光率等，對(duì)礦物鑒定十分重要。正交偏光鏡：聯(lián)合使用上、下偏光鏡，

2、且兩偏光鏡的振動(dòng)面處于互相垂直位置?？煽吹较猬F(xiàn)象、球晶。第三章1. 電子透鏡的分辨率受哪些條件的限制？ 透鏡的分辨率主要取決于照明束波長(zhǎng)。其次還有透鏡孔徑半角和物方介質(zhì)折射率。2. 透射電鏡主要分為哪幾部分？ 電子光線系統(tǒng)（鏡筒）、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和操作控制系統(tǒng)。3. 透射電鏡的成像原理是什么？ 透射電鏡，通常采用熱陰極電子槍來獲得電子束作為照明源。熱陰極發(fā)射的電子，在陽極加速電壓的作用下，高速穿過陽極孔，然后被聚光鏡會(huì)聚成具有一定直徑的束斑照到樣品上。具有一定能量的電子束與樣品發(fā)生作用，產(chǎn)生反映樣品微區(qū)厚度、平均原子序數(shù)、晶體結(jié)構(gòu)或位向差別的多種信息。透過樣品的電子束強(qiáng)度，其取決于這些信

3、息，經(jīng)過物鏡聚焦放大在其平面上形成一幅反映這些信息的透射電子像，經(jīng)過中間鏡和投影鏡進(jìn)一步放大，在熒光屏上得到三級(jí)放大的最終電子圖像，還可將其記錄在電子感光板或膠卷上。4. 請(qǐng)概述透射電鏡的制樣方法。 支持膜法，復(fù)型法、晶體薄膜法和超薄切片法。 高分子材料必要時(shí)還需染色、刻蝕。5. 掃描電鏡的工作原理是什么？ 由三極電子槍發(fā)射出來的電子束，在加速電壓作用下，經(jīng)過23個(gè)電子透鏡聚焦后，在樣品表面按順序逐行進(jìn)行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)，如二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子等。這些物理信號(hào)分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器放大后，送到顯像管的柵極上，用來同步地調(diào)制顯像管的電子束強(qiáng)度，

4、即顯像管熒光屏上的亮度。由于供給電子光學(xué)系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也就是供給陰極射線顯像管的掃描線圈的電源，此電源發(fā)出的鋸齒波信號(hào)同時(shí)控制兩束電子束作同步掃描。因此，樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對(duì)應(yīng)的。這樣，在長(zhǎng)余輝熒光屏上就形成一幅與樣品表面特征相對(duì)應(yīng)的畫面某種信息圖，如二次電子像、背散射電子像等。畫面上亮度的疏密程度表示該信息的強(qiáng)弱分布。6. 掃描電鏡成像的物理信號(hào)包括哪幾種？ 二次電子、背散射電子、吸收電子、X 射線、俄歇電子等7. 相對(duì)于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡，掃描電鏡各有哪些優(yōu)點(diǎn)？ SEM的景深大、放大倍數(shù)連續(xù)調(diào)節(jié)范圍大，分辨本領(lǐng)比較高、能配置各種附件，做

5、表面成分分析及表層晶體學(xué)位向分析等8. 為什么透射電鏡的樣品要求非常薄，而掃描電鏡無此要求？ 在透射電鏡中，電子束是透過樣品成像的，而電子束的穿透能力不大，這就要求試樣制成很薄的薄膜樣品。而掃描電鏡是通過逐點(diǎn)掃描進(jìn)行成像。9. 能譜儀的工作方式包括哪些？1)定點(diǎn)元素全分析(定性或定量)2)線掃描分析3)面掃描分析第四章1.連續(xù)X射線和特征X射線的產(chǎn)生、特點(diǎn)。 連續(xù)X射線：強(qiáng)度隨著X射線管的管電壓增加而增大，而最大強(qiáng)度所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)max變小，最短波長(zhǎng)界限0減小。 特征X射線：強(qiáng)度大大超過連續(xù)譜線的強(qiáng)度并可疊加于連續(xù)譜線之上，這些譜線不隨X射線管的工作條件而變，只取決于陽極靶物質(zhì)。2. X射線衍射

6、原理。 X射線作為一電磁波投射到晶體中時(shí)，會(huì)受到晶體中原子的散射。由于原子在晶體中是周期排列，這些散射球面波間存在固定的位相關(guān)系，它們之間會(huì)產(chǎn)生干涉，結(jié)果導(dǎo)致在某些散射方向的球面波相互加強(qiáng)，而在某些方向上相互抵消，從而出現(xiàn)衍射現(xiàn)象。3.布拉格方程的物理意義。（1）結(jié)構(gòu)分析：利用已知波長(zhǎng)的特征X射線，通過測(cè)量角，可以計(jì)算出晶面間距d；（2）X射線光譜學(xué)：利用已知晶面間距d的晶體，通過測(cè)量角，從而計(jì)算出未知X射線的波長(zhǎng)。4. X射線衍射實(shí)驗(yàn)方法。 粉末衍射法、勞厄法、轉(zhuǎn)晶法5.粉末衍射儀的工作方式、工作原理。工作方式：（1）連續(xù)掃描試樣和探測(cè)器以1:2的角速度作勻速圓周運(yùn)動(dòng)，在轉(zhuǎn)動(dòng)過程中將探測(cè)器依

7、次接收到的各晶面衍射信號(hào)輸入到記錄系統(tǒng)或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，獲得的衍射圖譜。 （2）步進(jìn)掃描試樣每轉(zhuǎn)動(dòng)一定的角度即停止，在這期間，探測(cè)器等后續(xù)設(shè)備開始工作，并以定標(biāo)器記錄測(cè)定在此期間內(nèi)衍射線的總計(jì)數(shù)，然后試樣轉(zhuǎn)動(dòng)一定角度，重復(fù)測(cè)量，輸出結(jié)果。工作原理：測(cè)試時(shí)試樣和探測(cè)器分別以s和c的角速度轉(zhuǎn)動(dòng)，試樣表面始終平分入射線和衍射線的夾角2，當(dāng)2符合某晶面對(duì)應(yīng)的布拉格條件時(shí)，探測(cè)器計(jì)數(shù)管接收的衍射信號(hào)就是由晶面平行于試樣表面的晶粒所貢獻(xiàn)。計(jì)數(shù)管在掃描中接收不同角度下的衍射線，得到衍射圖。6. X射線粉末衍射法物相定性分析過程及注意的問題。（1）對(duì)試樣分析前，盡可能了解樣品的來源、化學(xué)成分、工藝狀況，仔細(xì)觀察

8、其外形、顏色等性質(zhì)。（2）盡可能將試樣分離成單一物相后進(jìn)行衍射分析。（3）如試樣為多物相化合物，為盡可能地避免衍射線的重疊，應(yīng)提高粉末照相或衍射儀的分辨率。（4）對(duì)于d值數(shù)據(jù)，在檢索時(shí)只允許小數(shù)點(diǎn)后第二位才能出現(xiàn)偏差。（5）特別要重視低角度區(qū)域的衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：在低角度區(qū)域，衍射所對(duì)應(yīng)d值較大的晶面，不同晶體差別較大，衍射線相互重疊機(jī)會(huì)較小。（6）進(jìn)行多物相混合試樣檢驗(yàn)時(shí)，力求全部數(shù)據(jù)能合理解釋，但有時(shí)也會(huì)出現(xiàn)少數(shù)衍射線不能解釋的情況，這可能由于混合物相中，某物相含量太少，只出現(xiàn)一、兩條較強(qiáng)線，以致無法鑒定。（7）在物相定性分析過程中，盡可能地與其它的相分析結(jié)合起來，互相配合，互相印證。7.X射

9、線粉末衍射儀法物相定量分析方法及其過程。分析方法：內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、K值法分析過程：（1）物相鑒定：對(duì)樣品進(jìn)行待測(cè)物相的定性分析。（2）選擇標(biāo)樣物相：標(biāo)準(zhǔn)物相必須理化性能穩(wěn)定；與待測(cè)物相衍射線無干擾；在混合及制樣時(shí)，不易引起晶體的擇優(yōu)取向。（3）進(jìn)行定標(biāo)曲線的測(cè)定或Kjs測(cè)定：選擇的標(biāo)準(zhǔn)物相與純的待測(cè)物相按要求制成混合試樣，選定標(biāo)準(zhǔn)物相及待測(cè)物相的衍射線，分別測(cè)定其強(qiáng)度Is 和Ij，用Ij/Is 和純相配比Xjs獲取定標(biāo)曲線或Kjs。（4）測(cè)定試樣中標(biāo)準(zhǔn)物相S的強(qiáng)度或測(cè)定按要求制備試樣中的待檢物相j及標(biāo)樣S物相指定衍射線強(qiáng)度。（5）用所測(cè)定的數(shù)據(jù)，按各自的方法計(jì)算出待檢物相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xj。8.簡(jiǎn)

10、述X射線實(shí)驗(yàn)方法在材料研究中有哪些主要應(yīng)用。（1）通過X射線衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，根據(jù)衍射線的位置(角)，對(duì)每一條衍射線或衍射花樣進(jìn)行指標(biāo)化，以確定晶體所屬晶系，推算出單位晶胞的形狀和大??；（2）根據(jù)單位晶胞的形狀和大小，晶體材料的化學(xué)成分及體積密度，計(jì)算每個(gè)單位晶胞的原子數(shù)；（3）根據(jù)衍射線或衍射花樣的強(qiáng)度，推斷出各原子在單位晶胞中的位置。9.Scherrer方程及其應(yīng)用。hkl為衍射線半高寬（弧度），Dhkl為垂直于反射面（hkl）晶粒平均尺度。第五章1. 簡(jiǎn)述差熱分析的原理。 將差熱電偶的的一個(gè)熱端插在被測(cè)試樣中，另一個(gè)熱端插在待測(cè)溫度區(qū)間內(nèi)不發(fā)生熱效應(yīng)的參比物中，試樣和參比物同時(shí)升溫，測(cè)定升溫

11、過程中兩者溫度差，就構(gòu)成了差熱分析的基本原理。2. 影響差熱分析的試樣和實(shí)驗(yàn)條件因素包括哪些？ 儀器方面因素：包括加熱爐的形狀和尺寸、坩堝材料及大小形狀、熱電偶性能及其位置、顯示、記錄系統(tǒng)精度等。n 試樣因素：包括試樣的熱容量、熱導(dǎo)率和試樣的純度、結(jié)晶度以及試樣的顆粒度、用量及裝填密度、參比物的影響等。n 實(shí)驗(yàn)條件：包括加熱速度、氣氛和壓力等。3. 為何DTA主要進(jìn)行定性和半定量分析？DSC如何實(shí)現(xiàn)定量分析的？在差熱分析中，當(dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，試樣本身的升溫速度是非線性的；升溫速度始終處于變化中。在發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，試樣與參比物及試樣周圍的環(huán)境有較大的溫差，它們之間會(huì)進(jìn)行熱傳遞，降低了熱效應(yīng)測(cè)量的

12、靈敏度和精確度。因此目前差熱分析技術(shù)在大多數(shù)情況下只作定性分析（但在分析微量樣品時(shí)，可進(jìn)行半定量或定量分析）。DSC通過對(duì)試樣因熱效應(yīng)而發(fā)生的能量變化進(jìn)行及時(shí)補(bǔ)償，使得試樣與參比物之間溫度始終保持相同，無溫差、無熱傳遞，靈敏度和精度大有提高，可進(jìn)行定量分析。4. 請(qǐng)闡述DSC技術(shù)的原理和特點(diǎn)。DSC通過對(duì)試樣因熱效應(yīng)而發(fā)生的能量變化進(jìn)行及時(shí)補(bǔ)償，使得試樣與參比物之間溫度始終保持相同，無溫差、無熱傳遞，靈敏度和精度大有提高,可進(jìn)行定量分析5. 掌握DTA、DSC分析樣品要求和結(jié)果分析方法。6. 簡(jiǎn)述熱重分析的原理和影響因素。原理：許多物質(zhì)在加熱或冷卻過程中往往有質(zhì)量變化，其變化的大小及出現(xiàn)的溫度

13、與物質(zhì)的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。因此利用在加熱和冷卻過程中物質(zhì)質(zhì)量變化的特點(diǎn)，可以區(qū)別和鑒定不同的物質(zhì)。影響因素：儀器因素：測(cè)溫?zé)犭娕?、基線、試樣支持器試樣因素：質(zhì)量、粒度、物化性質(zhì)、裝填方式實(shí)驗(yàn)條件：升溫速率、氣氛7. 了解熱分析技術(shù)在材料研究中的應(yīng)用。第六章1. 了解各種波長(zhǎng)的電磁波對(duì)原子（基團(tuán)）作用及其相應(yīng)的光譜分析手段。紫外光的波長(zhǎng)較短(一般指100400 nm ),當(dāng)它照射到分子上時(shí)，會(huì)引起分子中價(jià)電子能級(jí)的躍遷；紅外光的波長(zhǎng)較長(zhǎng)( 一般指2.525m )，能量稍低，只能引起分子中成鍵原子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷；核磁共振波的能量更低(一般指60250MHz，波長(zhǎng)約10cm), 產(chǎn)生原

14、子核自旋能級(jí)的躍遷。2. 何謂發(fā)色基團(tuán)和助色基團(tuán)？ 發(fā)色基團(tuán)能導(dǎo)致化合物在紫外及可見光區(qū)產(chǎn)生吸收的基團(tuán)，不論是否顯出顏色都稱為發(fā)色基團(tuán)。 助色基團(tuán)是指那些本身不會(huì)使化合物分子產(chǎn)生顏色或者在紫外及可見光區(qū)不產(chǎn)生吸收的基團(tuán)，但這些基團(tuán)與發(fā)色基團(tuán)相連時(shí)卻能使發(fā)色基團(tuán)的吸收帶波長(zhǎng)移向長(zhǎng)波，同時(shí)吸收強(qiáng)度增強(qiáng)。（p-共軛）3. 簡(jiǎn)述有機(jī)物在紫外光譜中吸收帶的類型。 R吸收帶，是n * 躍遷形成的吸收帶 K吸收帶， B吸收帶，芳香化合物及雜芳香化合物的特征譜帶 E吸收帶，芳香族化合物的特征譜帶4. 如何利用紫外光譜進(jìn)行定量分析？ 朗伯比爾定律、吸光度加和性5. 紅外吸收產(chǎn)生的條件。（1）輻射應(yīng)具有剛好能滿足

15、物質(zhì)躍遷時(shí)所需的能量：當(dāng)一定頻率（一定能量）的紅外光照射分子時(shí)，分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率和紅外輻射的頻率一致；（2）輻射與物質(zhì)之間有相互作用：分子必須有偶極矩的改變，即這種能量的轉(zhuǎn)移是通過偶極距的變化來實(shí)現(xiàn)的。6. 闡述分子振動(dòng)的形式。（1）伸縮振動(dòng)i 對(duì)稱伸縮振動(dòng)ii 反對(duì)稱伸縮振動(dòng)（2）變形或彎曲振動(dòng)i面內(nèi)變形振動(dòng)剪式振動(dòng)面內(nèi)搖擺振動(dòng)ii面外變形振動(dòng)面外搖擺振動(dòng)扭曲變形掘動(dòng)6. 闡述紅外光譜吸收帶強(qiáng)度的影響因素。 （1）外部因素 試樣狀態(tài)、測(cè)定條件和溶劑極性等外部因素都會(huì)引起頻率位移。固體粉末樣品折射率和粒度的影響：散射往往使譜圖失真（同一化合物的氣態(tài)和液態(tài)光譜或液態(tài)和固態(tài)光譜有較大差異，

16、氣態(tài)水兩個(gè)峰液態(tài)水三個(gè)峰）（2）內(nèi)部因素誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、氫鍵（力常數(shù)增大，頻率增大）7. 簡(jiǎn)述紅外光譜樣品的制備方法。（1）固體試樣：KBr壓片法、薄膜法、石蠟糊法、溶液法（2）氣態(tài)試樣：使用氣體吸收池，先將吸收池內(nèi)空氣抽去；然后吸入被測(cè)試樣（3）液體和溶液試樣：液膜法9. 影響基團(tuán)頻率位移的因素包括哪些？氫鍵：n 伸縮振動(dòng)：氫鍵越強(qiáng)，譜帶越寬，吸收強(qiáng)度越大，向低頻方向位移也越大n 彎曲振動(dòng)：氫鍵引起譜帶變窄，向高頻方向位移。10. 紅外光譜中的特征頻率區(qū)和指紋區(qū)。 特征頻率區(qū)基團(tuán)的特征吸收大多集中在4000 1350cm-1 區(qū)域內(nèi)；特征頻率區(qū)可用于鑒定官能團(tuán)，但很多情況下，一個(gè)官能團(tuán)有

17、好幾種振動(dòng)形式，而每一種紅外活性振動(dòng)般相應(yīng)產(chǎn)生個(gè)收峰有時(shí)還能觀測(cè)到泛頻峰。用一組相關(guān)峰可更確定地鑒別官能團(tuán)，這是紅外光譜進(jìn)行定性鑒定的重要原則。n 指紋區(qū)指1350650cm-1 的低頻區(qū)。指紋區(qū)的主要價(jià)值在于表示分子的特征，宜于用來與標(biāo)準(zhǔn)譜圖（或已知物譜圖）進(jìn)行比較，以得出未知物與已知物結(jié)構(gòu)是否相同的確切結(jié)論。第七章1. 根據(jù)0 = H0 / 2 ，可以說明什么問題?（1）對(duì)于不同的原子核，由于磁旋比g不同，發(fā)生共振的條件不同即在相同的磁場(chǎng)中不同原子核發(fā)生共振時(shí)的頻率各不相同，根據(jù)這一點(diǎn)可以鑒別各種元素及同位素。（2）對(duì)于同一種核， 值一定。當(dāng)外加磁場(chǎng)一定時(shí)，共振頻率也一定；當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度改變時(shí)，共振頻率也隨著改變。2. 什么是馳豫？為什么NMR分析中固體試樣一般先配成溶液？核磁共振中氫核由高能態(tài)回復(fù)到低能態(tài)而不發(fā)射原來所吸收的能量的過程稱為弛豫。固體樣品的t2很小，所以共振吸收峰的寬度很大，分辨率降低，有時(shí)甚至檢測(cè)不到NMR的信號(hào)，所以在通常進(jìn)行的NMR分析中固體試樣應(yīng)先配成溶液(也可做固體高分辨核磁)。