實(shí)驗(yàn)硫化氫分析儀器AMETEK933實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)

1、實(shí)驗(yàn)硫化氫分析儀器(AMETEK933)的操作與標(biāo)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康哪芙忉屪贤馕辗蚧瘹浞治鰞x器的工作原理；認(rèn)識(shí)硫化氫分析儀器樣氣處理過(guò)程; 能復(fù)現(xiàn)硫化氫分析儀器的標(biāo)定、參數(shù)設(shè)定等操作過(guò)程。二、工作原理AMETEK 933型微量H2s分析儀測(cè)量脫硫后天然氣產(chǎn)品的微量硫化氫時(shí)采用了以下 技術(shù)方案：(1)采用色譜分離技術(shù),將被測(cè)樣氣中吸收紫外線的組分分離開(kāi)來(lái)，只讓H2S、COS、 MeSH三種組分通過(guò)色譜柱進(jìn)入紫外分析器的測(cè)量氣室加以分析，而將EtSH、Aromatics 兩種組分從色譜柱反吹出去不再測(cè)量，以減輕紫外分析器的負(fù)擔(dān)和難度。(2) H?S、COS、MeSH三種組分在紫外波段的吸收譜帶重疊

2、在一起，很難找到某個(gè) 組分的單一吸收波長(zhǎng)。在AMETEK933中選擇了 3個(gè)吸收波長(zhǎng)即214nm、228nm和249nm 加以測(cè)量，由于在每個(gè)波長(zhǎng)上三種組分均有吸收，可以列出一個(gè)三元一次方程組，求解該 方程組就可求得H?S、COS、MeSH三種微量組分各自的含量。圖2-1 HzS、COS、MeSH三種組分在紫外波段的吸收譜圖和測(cè)量位置H2S、COS、MeSH三種組分在紫外波段的吸收譜圖和測(cè)量位置見(jiàn)圖2-1。求解三組分 濃度的聯(lián)立方程組如下。吸光度A(absorption)乂稱為消光度E(Extinction),其定義式為A=E=lg中由朗伯一比爾吸收定律/ =推導(dǎo)可得：In = -kcl>

3、; 1g = - -! kcl> 坨 = a =-/0/02.3030 /2.303當(dāng)在三個(gè)波長(zhǎng)處測(cè)量三種組分時(shí)，可列出下述三元一次聯(lián)立方程組：4 =74回+勺 3c3)4 = 2 303 (甑G + 0202 + k23c3 )2.303伏31G+Z32c2+網(wǎng) 3c3)式中Al、A、A3分別為在214nm、228nm和249nm波長(zhǎng)處測(cè)得的吸光度；門、門、。3分別為H?S、COS、MeSH三種組分的摩爾濃度；kii、knk33為在214nm處H2s的摩爾吸光系數(shù),其余以此類推。對(duì)于固定的測(cè)量氣室，光程長(zhǎng)度/為常數(shù)，、心2依3可從光譜手冊(cè)中查到，Ah A2、A3可由分析儀測(cè)得，所以解該

4、三元一次線性方程組，就可求得5、C2、C3。三、硫化氫分析儀器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)AMETEK933型微量H2s分析儀由分析系統(tǒng)、樣品處理系統(tǒng)、電子部件和軟件幾部 分組成。AMETEK 933光學(xué)系統(tǒng)主要包含以下部件：兩只紫外光源燈濾光片輪，包含六片干涉濾光片半透半反分光鏡直角前反射鏡氣體測(cè)量池兩只匹配的光電檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)量時(shí)，樣氣流經(jīng)樣品處理系統(tǒng)的色譜柱時(shí)，將EtSH、Aromatics兩種組分截留 下來(lái)，只允許H2S.COS.MeSH三種組分進(jìn)入測(cè)量池。為了分析這三種微量組分,AMETEK 933分析儀采用了雙光束參比技術(shù)和多波長(zhǎng)差分吸收技術(shù)。圖3-1 AMETEK 933分析系統(tǒng)構(gòu)成圖態(tài)系統(tǒng)主控制系

5、統(tǒng)光學(xué)信號(hào)處理電路兩只紫外閃爍光源一個(gè)是鎘燈(用于檢測(cè)H2S、COS), 一個(gè)是銅燈(檢測(cè)MeSH),發(fā)射 出200400nm的脈沖光信號(hào)。濾光片輪上的六片干涉濾光片透過(guò)波長(zhǎng)為：214nm、228nm、 249nm各一片，分別對(duì)應(yīng)H2S、COS、MeSH三種組分的敏感吸收波長(zhǎng)；326nm三片，為 參比波長(zhǎng)，即被測(cè)組分均無(wú)吸收的波長(zhǎng)。當(dāng)紫外光源發(fā)出每個(gè)光脈沖時(shí)，半透半反分光鏡將一半的光引導(dǎo)到參考光電檢測(cè)器, 實(shí)現(xiàn)雙光束參比技術(shù)，以克服光學(xué)系統(tǒng)波動(dòng)(包括電源電壓波動(dòng)、光源器件老化、光學(xué)鏡 片污染等)造成的測(cè)量誤差；另一半光通過(guò)氣體測(cè)量池引導(dǎo)到測(cè)量光電檢測(cè)器，通過(guò)精確 控制紫外光源的閃爍發(fā)光和濾光片

6、輪的旋轉(zhuǎn)，使鎘燈、銅燈和六片濾光片緊密配合，實(shí)現(xiàn) H2S. COS、MeSH三種組分的差分吸收檢測(cè)，以克服被測(cè)樣品背景組分干擾、溫度壓力 波動(dòng)等造成的測(cè)量誤差。分析儀的操作由兩塊微處理器進(jìn)行控制。一塊是微型控制器電路板，用于光路系統(tǒng)接 口、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)預(yù)處理和光路系統(tǒng)溫度控制。另一塊是主控制器主電路板，用于處理 輸入/輸出、色譜柱溫度控制和從微型控制器板傳過(guò)來(lái)的數(shù)據(jù)的最終處理。2.技術(shù)參數(shù) 測(cè)量組分：硫化氫(H?S),也可同時(shí)測(cè)量鍛基硫(COS)和甲基硫醇(MeSH)測(cè)量范圍：標(biāo)準(zhǔn)范圍測(cè)量池：H2s ：最低。25 ppm到最高0100 ppm低范圍測(cè)量池:H2S：最低05Ppm到最高050

7、ppm會(huì)被除去。整個(gè)過(guò)濾模塊中氣體壓力的降低大部分都發(fā)生在第二級(jí)過(guò)濾過(guò)程中。第三級(jí)過(guò)濾組件是一個(gè)小型的纖維濾芯聚結(jié)過(guò)濾器（filtercartridge）。這個(gè)過(guò)濾器可以 除去痕量的液體氣溶膠（其尺寸可能僅有0.1卜un）。如果前兩個(gè)過(guò)濾器的薄膜破裂，這一部 分將作為備用臨時(shí)過(guò)濾遺漏的顆粒物和液滴。上述每一級(jí)過(guò)濾組件都有自己的旁通排氣回路，以實(shí)現(xiàn)自吹掃功能，防止顆粒物和液 滴堵塞過(guò)濾器膜片孔洞和纖維濾芯。測(cè)量池色譜柱熱交換模塊壓力表色譜柱A ofll卜電磁閥樣品氣電磁閥耳工=口測(cè)量池壓力調(diào)節(jié)閥 （調(diào)節(jié)樣氣工作 壓力 80psig）過(guò)濾器isop<i過(guò)濾器組件索占護(hù)人堂品氣樣品氣 零點(diǎn)、/

8、里程，旁通口 入口入口圖4-1 AMETEK 933樣品系統(tǒng)流路圖（2）色譜柱組件色譜柱組件有兩根色譜柱交替工作，一根色譜柱分離樣品時(shí)，另一根色譜柱反吹再 生。樣品天然氣同時(shí)作為載氣使用，分析后的樣品氣引入再生色譜柱進(jìn)行反吹。五、操作與標(biāo)定1.設(shè)備連接（1）使用電腦與儀器連接如果使用筆記本電腦，需使用USB轉(zhuǎn)RS232通信線纜與儀器連接（需要安裝USB 轉(zhuǎn) RS232 通信線纜驅(qū)動(dòng)），見(jiàn)圖 5-1。JJ7F S93XS Configurator M933 configurator）軟件。圖5-1 USB-RS232與儀器通信線纜連接（2）正常情況下，無(wú)需設(shè)置串口通信參數(shù)，僅當(dāng)通信不正常時(shí)，按圖

9、5-2檢查參數(shù)是否正常(Edit->Device Pioperties.->General->Setup)。圖5-2串口通信參數(shù)設(shè)置正常通信時(shí)，會(huì)顯示設(shè)備編號(hào)，并在Status中顯示Online,如圖5-3所示。須將deviceenabled 和 data live 兩項(xiàng)選中。(Edit->Device Properties.->General)圖5-3儀器正常通信界面顯示信息2.設(shè)備自動(dòng)調(diào)整參數(shù)(1 )進(jìn)入Gas Calibration菜單，點(diǎn)擊圖5-4中的Gas Calibration按鈕，進(jìn)入GasCalibration 子菜單，見(jiàn)圖 5-5。圖54 Set

10、up子菜單圖 5-5 Gas Calibration 子菜單（2）將外部零點(diǎn)氣（N2）接入儀器氣路，點(diǎn)擊圖5-6中Flow control右下角的白框,輸入3后，點(diǎn)擊右下角的Apply按鈕，應(yīng)能聽(tīng)到電磁閥切換聲。圖5-6氣體流路切換注：在不使用零點(diǎn)氣或標(biāo)氣時(shí)，請(qǐng)將氣瓶處的減壓閥關(guān)閉，或者在此處流路選擇中選擇1 （關(guān)閉標(biāo)氣流路）外部調(diào)整零點(diǎn)氣氣瓶輸出壓力約0.55MPa,保證進(jìn)入測(cè)量池的壓力為80Psl （見(jiàn)圖5- 8）（約5.5bar,該壓力主要通過(guò)調(diào)節(jié)零點(diǎn)氣瓶上的減壓閥實(shí)現(xiàn)），見(jiàn)圖5-7。氣瓶氣瓶?jī)?nèi)部壓力指氣瓶閥減壓閥圖5-7零點(diǎn)氣瓶的氣瓶閥和減壓閥圖5-8進(jìn)入儀器前的壓力表圖5-9本實(shí)驗(yàn)外

11、部氣體說(shuō)明：零點(diǎn)氣和標(biāo)氣(a)三通閥關(guān)閉狀態(tài)(b)三通閥右路接通狀態(tài)圖5-10三通閥關(guān)閉和接通狀態(tài)注：三通閥尖頭(圖5-10中紅色橢圓標(biāo)記處)指向下時(shí)，表示關(guān)閉；尖頭指向右邊時(shí)，表示右路流體接通，左路關(guān)閉（本實(shí)驗(yàn)中表示零點(diǎn)氣接入儀器，見(jiàn)圖5-9）；尖頭指 向左邊時(shí)，表示左邊流體接通（本實(shí)驗(yàn)中表示標(biāo)氣接入儀器，見(jiàn)圖5-9）,詳見(jiàn)圖5-10。 本實(shí)驗(yàn)中的零點(diǎn)氣和標(biāo)氣均由儀器的zero流路進(jìn)入（HowCtrl=3） 0（3）等待零點(diǎn)氣流5分鐘左右，再進(jìn)入setup中的Optical Bench,如圖5-11所示。圖5-11自動(dòng)調(diào)整參數(shù)界面（4）點(diǎn)擊圖5-11右下邊的Auto-Setup按鈕，再點(diǎn)擊O

12、K按鈕，儀器將開(kāi)始進(jìn)行自動(dòng) 調(diào)整內(nèi)部參數(shù)。（5）進(jìn)入儀器的Status菜單，如圖5-12所示。觀察圖5-12中的左下角的狀態(tài)框，它將依次顯示如下信息（信息隨軟件版本不同會(huì) 略有差異）：Setup-Prelim PMT LevelSetup-Prelim Lamp PulsesSetup-PMT BalanceSetup-Final PMT LevelSetup-Final Lamp PulseSetup-ALC1 Setup-Off/Conipleted圖5-12狀態(tài)顯示界面當(dāng)I顯示Setup-Off/Completed后，表示完成Auto-setup自動(dòng)調(diào)整，大約需要5分鐘時(shí) 間；在儀器完成

13、Auto-setup自動(dòng)調(diào)整后，觀察故障信息提示框，如果此故障信息提示框內(nèi) 無(wú)任何錯(cuò)誤提示，則表示儀器正常。3 .設(shè)備手動(dòng)零位校正（1）手動(dòng)零位校正:進(jìn)入setup菜單中的子菜單Gas Calibration,如圖5-13所示,選 擇零點(diǎn)氣流路（3）后，等儀器讀數(shù)穩(wěn)定后（示值變化小于0.2,約需5分鐘左右），再點(diǎn) 擊ManZero按鈕（儀器進(jìn)行人工標(biāo)定零位，約90s）；（2）等待2分鐘左右后，觀察狀態(tài)菜單，如果故障信息框中無(wú)任何報(bào)警提示，則說(shuō)明儀器正常，可以正常使用。圖5-13手動(dòng)零位校正4 .正常測(cè)量（1 ）將外部標(biāo)氣（H2S）接入儀器氣路，點(diǎn)擊Flow control右下角的白框，輸入3后

14、， 點(diǎn)擊右下角的Apply按鈕，應(yīng)能聽(tīng)到電磁閥切換聲。通過(guò)調(diào)整外部手動(dòng)三通閥閥切換到標(biāo)氣氣瓶，調(diào)整標(biāo)氣瓶上的減壓閥保證標(biāo)氣瓶輸 出壓力為 055Mp （80PSI） o（2）注意觀察內(nèi)部壓力儀表的指示（應(yīng)為80PSI）。（3）在Status中能觀察到H2S的測(cè)量數(shù)據(jù)，應(yīng)與標(biāo)氣含量基本一致（如此處采用21.9ppm的H2s標(biāo)氣，顯示結(jié)果如圖5-14,存在一定測(cè)量誤差）圖5-14通入標(biāo)氣后測(cè)量結(jié)果顯示界面5.關(guān)閉氣瓶閥所有測(cè)量完成后，應(yīng)關(guān)閉零點(diǎn)氣瓶的減壓閥和氣瓶閥、標(biāo)氣瓶的減壓閥和氣瓶?jī)?。?保證安全，應(yīng)先關(guān)閉標(biāo)氣瓶，再關(guān)閉零點(diǎn)氣瓶。關(guān)閉時(shí)，應(yīng)打開(kāi)儀器的零點(diǎn)氣回路，即FlowQH=3,先關(guān)閉氣瓶閥，等管道中的氣全 部釋放后再關(guān)閉減壓閥，兩個(gè)氣瓶均按此順序關(guān)閉。關(guān)閉完成后，氣瓶減壓閥處的兩個(gè)壓 力表均應(yīng)回到零位（防止管路憋壓）。氣瓶閥正常關(guān)閉后，儀器方可斷電。六、注意事項(xiàng)1 .在不使用零點(diǎn)氣或標(biāo)氣時(shí)，請(qǐng)將氣瓶處的減壓閥關(guān)閉，或者在此處流路選擇中選 擇1（關(guān)閉標(biāo)氣流路）；2 .硫化氫劇毒，且與空氣混合能形成爆炸性混合物，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意開(kāi)