EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和水的總硬度測(cè)定精

1、實(shí)驗(yàn)七 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和水的總硬度測(cè)定（配位滴定）、目的1. 學(xué)習(xí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法，掌握配位滴定的原理和特點(diǎn)。2. 掌握EDTA法測(cè)定水的硬度的原理和方法。3. 熟悉鉻黑T和鈣指示劑指示劑的應(yīng)用，了解金屬指示劑的特點(diǎn)。二、原理般含有鈣、鎂鹽類的水叫硬水。硬水和軟水尚無(wú)明顯界限。硬度小于5。的水叫很軟水（1硬度單位表示十萬(wàn)份水中含1份CaO, 1o=10PPmppm為百萬(wàn)分之兒）。水的總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的含量。在工農(nóng)業(yè)用水和飲用水 中對(duì)其水的硬度都有一定的要求。水的硬度有暫時(shí)硬度和永久硬度之分。暫時(shí)硬度一一水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽，遇熱即成碳酸鹽沉淀而去其

2、硬度，其反應(yīng)如下:Ca(HCO3)2> CaCOs 完全沉淀)+H2O+CO2 tMg(HCO3)2* MgCOs不完全沉淀)+H2O+CO2 I永久硬度水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽，在熱時(shí)亦不沉淀（如在鍋爐正常運(yùn)行條件下；溶解度低的鹽可析出而成為鍋垢）。在 pH = 10.0 的氨性緩沖溶液中，以鉻黑 T 為指示劑，并非用EDTA 測(cè)定水的總硬度是國(guó)際規(guī)定的唯一標(biāo)準(zhǔn)方法。若在 pH = 12.0的溶液中，將Mg2+沉錠為Mg（0H）2后，用指示劑，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定，可測(cè)得水中Ca2+含量，根據(jù)總硬度，還可計(jì)算出 Mg2+含量（總硬度一鈣硬度二鎂硬度）。此時(shí)Mg2+離子小

3、僅不干擾鈣的測(cè)定，而且可 使終點(diǎn)比Ca2+離廣單獨(dú)存在時(shí)更敏銳（Ca2+、Mg2+離子單獨(dú)存在時(shí);終點(diǎn)則由酒紅色變?yōu)樽纤{(lán)色。而Ca2+、Mg2+離子共存時(shí)，終點(diǎn)則由酒 紅色變?yōu)榧兯{(lán)色 ）。乙二胺四乙酸難溶于水。 在分析化學(xué)中通常使用其二鈉鹽配制標(biāo) 準(zhǔn)溶液。用分析純?cè)噭┛捎弥苯臃ㄅ渲茦?biāo)準(zhǔn)溶液。 也可用間接法配制 標(biāo)椎溶液，再標(biāo)定 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，常用則基準(zhǔn)物有 Zn、 Zn0、CaC03Bi、Cu、MgSOq - 7H2O、Hg、Ni、Pb 等，通常采用其中被測(cè) 物組分相同的物質(zhì)作基準(zhǔn)物。這樣，滴定條件較一致;可減小誤差。三、操作方法1直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取乙二胺四乙酸鈉 1.8 1

4、.9 克（用電子天平稱取 ），用少量除去二氧化碳的溫水溶解， 定量轉(zhuǎn)移至 250 毫升容量瓶中，搖勻，定 容。計(jì)算 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。CEDTA = (m372.09) / (250/1000)是用直接法配法配制成 250mL溶液2水的總硬度測(cè)定取自來(lái)水樣100.00 mL于錐形瓶中，加5 mL氨性緩沖溶液及少量（約10 mg）鉻黑T至溶液呈酒紅色。立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并用力搖動(dòng)溶液， 近終點(diǎn)叫溶液呈紫紅色后； 一定要一滴一滴加入， 每加一滴用力搖動(dòng)至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。平行測(cè)定兩 次，所用EDTA體積相差不得超過(guò)0.05 mL,根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算總硬度若水中加入緩沖液后會(huì)出

5、 CaCO3 等沉淀時(shí)，可能水中的 H2CO3含量較高，使測(cè)定無(wú)法進(jìn)行?？墒孪燃尤?滴1:1HCI，煮沸，除去CO2冷卻后再進(jìn)行滴定。*若水中含有AI3+、Fe3+等離子，對(duì)指示劑有封閉作用，則應(yīng)加入三乙醇胺等掩蔽劑。3. Ca+ 硬的測(cè)定取自來(lái)水樣100.00 mL于錐形瓶中，加入5 mL 10% NaOH和適量（約10 mg）的鈣紅指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，注意：要求慢摘并用力搖動(dòng)錐形瓶， 至溶液由酒紅色變?yōu)榧儽O(jiān)色為終點(diǎn)。 平行測(cè)定 兩次，所用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液體積相差不得超過(guò) 0.05 mL。為了防止Mg（OH）2沉淀對(duì)Ca的吸附作用，可按上法預(yù)滴一份，再 取兩份樣品，先滴加 E

6、DTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液至比預(yù)滴時(shí)消耗的 EDTA 體積 少1 mL多時(shí),再加入NaOH和指示劑，然后繼續(xù)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算 P（Ca）/ mg L和p（Mg） L/mg L四、計(jì)算公式：以硬度表示時(shí) :硬度二(Cedta X Vedta X M ca。/1000)/ V 水樣 X 10 以毫克/升表示時(shí)：CaO毫克/升=(V2 X MedtaX 40.08/50.00)X1000Ma 毫克/升=(V V2) X MedtaX 24.30/50X1000 以 mmo1/L 表示時(shí):C(?ca2+?mg2+)/m mol/L = 2.v.GEDTA/V 水樣.1000 五、注意事

7、項(xiàng)1. 在滴定過(guò)程中，酸度對(duì)配位滴定的影響非常大，注意酸度的 控制，酸度對(duì)配位劑的配位能力、生成的配位物的穩(wěn)定性、以及滴定 過(guò)程中指示劑的選擇等都有密切關(guān)系。所以溶液酸度控制是EDTA配 位滴定的重要條件。 調(diào)節(jié)溶液的 pH 值可改善 EDTA 與一些金屬離子 反應(yīng)的選擇 ,而避免其他金屬離子的干擾。2. 檢測(cè)時(shí)，所取水樣如有混濁不清時(shí)，需過(guò)濾水樣。選用的儀 器及濾紙須是干燥的 ,最初的和最后的濾液宜棄去。未特別強(qiáng)調(diào)，般不用純水稀釋水樣。3. 測(cè)定時(shí)所用的取樣瓶 （錐形瓶 ）須用純水洗滌干凈。4. 移液管和滴定管的要求一樣，用水樣洗滌 2-3 次。5. 配位滴定中，指示劑加入的量是否適當(dāng)，對(duì)于

8、終點(diǎn)顏色的觀察十分重要，應(yīng)在實(shí)踐中總結(jié)經(jīng)驗(yàn)并加以掌握。指示劑加入的多與少，將會(huì)直接影響終點(diǎn)顏色的深與淺。所以在本次實(shí)驗(yàn)中，不要苛求平行實(shí)驗(yàn)最后終點(diǎn)顏色的一致，否則將會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高。6配位反應(yīng)進(jìn)行較慢，故滴定時(shí)加入 EDTA 溶液的速度不能太 快，在室溫低時(shí)，尤其在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)逐滴滴加，并充分旋搖。7.強(qiáng)調(diào)EDTA在250 mL容量瓶中定容的過(guò)程：將稱取的所需量樣品倒入小燒杯， 加入少量純水使其溶解， 然后定量地轉(zhuǎn)移到容量瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)，玻璃棒下端要靠在瓶頸內(nèi)壁，使溶液沿瓶壁流下，溶液 流盡后，將燒杯輕輕順玻璃棒上提，使附在玻璃棒、燒杯嘴之間的液 滴回到燒杯中。 再用洗瓶擠出的純水沖洗燒杯數(shù)次， 每次按上法將洗 滌液完全轉(zhuǎn)移入容量瓶中，然后用純水稀釋。當(dāng)水加至容積的 2/3 處 時(shí)，旋搖容量瓶，使溶液混合（不能加蓋瓶塞，更不能