儀器分析答案

1、簡(jiǎn)述范迪姆特方程式（H= A +B/u +Cu）中各物理參數(shù)的意義 發(fā)布時(shí)間： 2008-2-10 19:24:06 被閱覽數(shù)： 77 次文字 大 中 小 自動(dòng)滾屏    A為渦流擴(kuò)散項(xiàng)：在填充柱色譜中，當(dāng)組分隨著載氣向柱出口遷移時(shí)，碰到填充物顆粒阻礙會(huì)不斷改變流動(dòng)方向，使組分在氣相中形成紊亂的類似“渦流”的流動(dòng)，因而引起色譜峰的變寬。B/u為分子擴(kuò)散項(xiàng)：分子擴(kuò)散也稱為縱向擴(kuò)散，是由于色譜柱內(nèi)沿軸向存在濃度梯度，使組分分子隨載氣遷移時(shí)自發(fā)地產(chǎn)生由高濃度向低濃度的擴(kuò)散，從而使色譜峰變寬。Cu為傳質(zhì)阻力項(xiàng)。傳質(zhì)阻力包括氣相傳質(zhì)阻力和液相傳質(zhì)阻力，氣相傳質(zhì)阻力使組分在氣相與氣液界

2、面間進(jìn)行質(zhì)量交換所受到的阻力。若氣相傳質(zhì)過(guò)程緩慢，阻力較大，就會(huì)導(dǎo)致色譜峰變寬。液相傳質(zhì)阻力是組分從氣液兩相界面擴(kuò)散至液相內(nèi)部達(dá)到分配平衡后，又返回兩相界面的過(guò)程中所受到的阻力。其中，u為載氣的流速，它對(duì)理論塔板高度也有影響，最佳載氣流速試從原理和儀器上說(shuō)明熒光分析方法的靈敏度和檢出限優(yōu)于紫外可見光度分析方法的原因 發(fā)布時(shí)間： 2008-2-10 19:30:43 被閱覽數(shù)： 53 次文字 大 中 小 自動(dòng)滾屏     首先，從原理上看，熒光分析以熒光強(qiáng)度定量，即使十分微弱的熒光信號(hào)也能通過(guò)極高檢測(cè)器的靈敏度來(lái)準(zhǔn)確測(cè)量，而且，熒光強(qiáng)度與激發(fā)光強(qiáng)度成正比，提高激發(fā)光

3、強(qiáng)度也可以增大熒光強(qiáng)度。紫外可見吸收法以吸光度定量，吸光度的大小取決于入射光強(qiáng)度與透過(guò)光強(qiáng)度的比值，當(dāng)物質(zhì)濃度很低時(shí)，吸收光的能力很弱，透過(guò)光與入射光強(qiáng)度幾乎相等，吸光度近于零，無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量。另外，提高檢測(cè)系統(tǒng)靈敏度或入射光強(qiáng)度會(huì)使通過(guò)光強(qiáng)度和入射光強(qiáng)度以同樣的比例增大，不會(huì)增大吸光度值，靈敏度和檢出限不會(huì)得到改善。    其次，從儀器上看，第一，熒光分析儀器采用垂直方式，即在與激發(fā)光相垂直的方向測(cè)量熒光，這樣消除了透射光的影響，提高了靈敏度。第二，熒光分析儀器一般采用兩個(gè)單色器，一個(gè)是激發(fā)單色器，置于吸收池前，用于獲得單色性較好的激發(fā)光，另一個(gè)是發(fā)射單色器，置于

4、檢測(cè)器前，用于分出某一波長(zhǎng)的熒光，減小了干擾。簡(jiǎn)述影響熒光效率的主要因素 發(fā)布時(shí)間： 2008-2-10 19:32:18 被閱覽數(shù)： 58 次文字 大 中 小 自動(dòng)滾屏 （1）分子結(jié)構(gòu)的影響。首先，分子結(jié)構(gòu)中含有共軛雙鍵這樣的強(qiáng)吸收基團(tuán)時(shí)才有可能產(chǎn)生熒光，而且共軛體系越大，分子越容易被激發(fā)而產(chǎn)生熒光。其次，分子的剛性平面結(jié)構(gòu)有利于熒光的產(chǎn)生，所以分子平面結(jié)構(gòu)的剛性越強(qiáng)，其產(chǎn)生的熒光強(qiáng)度越高。最后，取代基對(duì)熒光物質(zhì)的熒光特征和強(qiáng)度也有很大的影響。給電子取代基可以使共軛體系增大，導(dǎo)致熒光增強(qiáng)；相反，吸電子取代基使熒光減弱。在極譜分析中，除了擴(kuò)散電流之外，還有其他因素引起的非擴(kuò)散電流，這些電流與被

5、測(cè)離子濃度無(wú)關(guān)或不成比例，它們的存在會(huì)干擾測(cè)定，試說(shuō)明這些干擾因素有哪些？如何消除它們？ 發(fā)布時(shí)間： 2008-2-10 19:34:18 被閱覽數(shù)： 50 次文字 大 中 小 自動(dòng)滾屏  干擾滴汞電極擴(kuò)散電流的因素有以下幾方面：(1)殘余電流：在電解過(guò)程中，外加電壓雖然沒(méi)有達(dá)到被測(cè)物質(zhì)的分解電壓，但是仍有微小的電流通過(guò)電解池，這種電流稱為殘余電流。殘余電流由兩部分組成，一部分是電解電流，另一部分是充電電流。在極譜分析中，對(duì)殘余電流一般采取作圖法加以扣除。(2)遷移電流：在電解池兩電極施加外加電壓后，進(jìn)行電極反應(yīng)的離子受擴(kuò)散力和靜電引力的作用趨向電極表面。受擴(kuò)散力作用向電極表面移動(dòng)產(chǎn)

6、生了擴(kuò)散電流，而離子受靜電力作用向電極表面移動(dòng)，并在電極表面還原所產(chǎn)生的電流稱為遷移電流。遷移電流與被測(cè)物質(zhì)濃度無(wú)定量關(guān)系，應(yīng)加以消除。消除遷移電流的方法是在溶液中加入大量的支持電解質(zhì)。(3)氧波：在極譜分析中，氧是干擾最大的元素，溶液中的溶解氧在汞電極上很容易被還原，產(chǎn)生兩個(gè)極譜波。這兩個(gè)極譜波覆蓋在一個(gè)較寬的電壓范圍內(nèi)，干擾許多元素的測(cè)定。所以在極譜分析中必須除去溶解氧。除去溶解氧的方法只要有兩種，一種是通氣法，即在溶液中通入惰性氣體。另一種是在溶液中加入過(guò)量的亞硫酸鈉。(4)極譜極大：在電解開始后，電流隨電位的增加迅速增大到一個(gè)極大值，然后下降到擴(kuò)散電流區(qū)域，電流恢復(fù)正常，這種現(xiàn)象稱為極譜極大。除去極譜極大的方法是在溶液中加入極大抑制劑，常用的極大抑制劑為表面活性劑。(5)疊波.前波和氫波：兩種物質(zhì)極譜波的半波電位如果相差太小，這兩個(gè)極譜波就會(huì)重疊起來(lái)，影響擴(kuò)散電流的測(cè)量。消除疊波的方法有兩種，第一是使用適當(dāng)?shù)牡滓?，是兩種物質(zhì)的半波電位發(fā)生變化。第二種方法是采用化學(xué)方法分離干擾物質(zhì)，或改變其中一種物質(zhì)的價(jià)態(tài)使其不再發(fā)生干擾。前波的干擾吸光光度分析中選擇測(cè)定波長(zhǎng)的原則是什么？ 發(fā)布時(shí)間： 2008-3-7 15:13:33 被閱覽數(shù)： 18 次文字 大 中