WDL-8C型微機快速測硫儀

1、一、概述該儀器主要用于測定煤炭、鋼鐵和各種礦物中全硫的含量，因此，該儀器可供煤炭、電力、冶金和地質(zhì)勘探及相關(guān)檢測、計量等部門的實驗室使用。二、特點和同類儀器相比，本機具有以下特點：1、使用輕觸薄膜面板輸入數(shù)據(jù)，功能控制觸摸鍵盤便可，操作簡單方便。2、設(shè)定爐溫以及修正硫含量可通過鍵盤輸入，無需打開面板。3、自動判斷滴定終點，縮短了實驗時間。4、采用PID控制爐流，自動調(diào)整爐流大小，和傳統(tǒng)控制器相比可以延長硅碳管使用壽命。（電流由小到大自動控制）5、送樣機構(gòu)采用電子開關(guān)，可靠性更高。6、不會因為開、關(guān)機順序產(chǎn)生過電解現(xiàn)象。7、自動打開電解。8、自動化程度高，體積小，是目前實驗室理想的測硫儀器。三、

2、主要技術(shù)指標(biāo)1、硫的測量范圍：0-100%。2、試樣燃燒分析時間：3-5min，其中在700處停留45s左右，1050處停留2-4min，自動判定滴定終點。3、控溫：保證0-1100高溫段的精度1.0級，外接WRP（即S值）型鉑銠10-鉑熱電偶；加熱體為硅碳管，高溫區(qū)長度90毫米，溫度為11505（根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度），選購硅碳管時以10為最佳值。4、升溫速度：25-30/分，30分鐘可升到1050。5、電解池：容積為400毫升，電解鉑電極面積1cm1cm。6、供電電源：220V20% 50Hz四、原理1、分析原理：硫（毫克）試樣重（毫克）100%S（%）=煤中各種形態(tài)的硫在不低于1150高溫

3、和催化作用下，于凈化的空氣流中進行燃燒分解，生成的二氧化硫以電解碘化鉀和溴化鉀熔液所產(chǎn)生的碘和溴進行庫侖滴定，電生碘和電生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分，并由儀器計算出煤中含硫的毫克數(shù)和百分?jǐn)?shù)。2、程序控制原理： 該儀器全過程采用微機自動控制，機器接通電源后，通過鍵盤鍵入日期和試樣重量（3位數(shù)），按一下啟動鍵，電機正轉(zhuǎn)，帶動試樣送樣棒向前推進，推進到700處時，送樣機構(gòu)自動將信號送入計算機，使用機停轉(zhuǎn)，并延時45秒，然后，計算機發(fā)出信號，使電機正轉(zhuǎn)帶動送樣棒繼續(xù)向前推進，到1150處時送樣機構(gòu)又自動將該信號送入計算機，使電機停轉(zhuǎn)；自動判斷電解終點，然后發(fā)出信號，使電機反轉(zhuǎn)，把送樣棒拉回到原來位

4、置，電機停轉(zhuǎn)，測試的全過程結(jié)束，打印出測試數(shù)據(jù)。3、終點和電解電流控制器原理：當(dāng)電解液處于終點，即電解液處于平衡狀態(tài)時，指示電極間電位接近于零，電解電極的電解終止，當(dāng)有SO2進入電解池后，破壞了電解液的電解平衡，指示電極間電位隨之升高，電解開通，電解電極開始進行電解，以電生碘和電生溴氧化滴定SO2與水化合生成的亞硫酸和硫酸，電解電流的大小由指示電極的電位高低決定。當(dāng)再次達到滴定終點時，指示電極間的電位重回到接近于零，電解電極上的電解電流立即為零，電解終止。五、結(jié)構(gòu)該儀器由空氣的預(yù)處理和輸送，庫侖積分、程序控制器和溫度控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。1、空氣預(yù)處理和輸送部分該部分由電磁

5、泵、空氣流量計（0-1000毫升/分）、干燥器等，系統(tǒng)示意圖見圖一（1）電磁泵：內(nèi)部有兩組相互獨立的抽排系統(tǒng)，提供兩組空氣循環(huán)動力。（2）干燥器：主要是除去空氣中酸性氣體和水分等雜質(zhì)，一組起保護流量計作用，一組與氫氧化鈉一起給燃燒爐提供凈化的載氣。（3）流量計：玻璃管浮子流量計，配有針形閥，用以調(diào)節(jié)流速，指示上限不小于1000毫升/分。2、庫侖積分和程控、溫控器即主機部分該部分包括庫侖積分器，程序控制器和溫度控制器，三部分裝于一機箱內(nèi)。3、燃燒爐本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管，型號為40/30200，為保護硅碳管，在其外套一剛玉護管。然后再填充高鋁和硅酸鋁保溫

6、棉以達到良好的保溫性能，燃燒管采用剛玉管，直接放入硅碳管內(nèi)。4、電解池和攪拌器電解池用有機玻璃制成，容積約400毫升，在上蓋固定有一對鉑電解電極和一對鉑指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封，電解電極面積1cm1cm。電解池內(nèi)下側(cè)裝有一燒結(jié)玻璃板氣體過濾器，將燃燒后放出的氣體噴成細霧狀，以便將全部電解液攪拌均勻，在電解池內(nèi)放有一磁棒，作為攪拌棒，攪拌馬達轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)/分左右，攪拌速度較快，使分析結(jié)果趨于準(zhǔn)確，但不易太快，過快易引起失步。六、使用條件1、環(huán)境溫度：5-40；2、相對濕度：85%3、安裝環(huán)境：室內(nèi)不應(yīng)有強烈的熱、冷或腐蝕性氣體，應(yīng)盡量遠離電磁場等有可能對該機產(chǎn)生干擾的儀器設(shè)備，

7、并不與其它大功率用電設(shè)備采用一相電路；4、載氣；干燥無酸性氧化物的凈化空氣，流量為1000ml/min；5、煤樣：粒度小于0.2毫米，重約50毫克左右（2毫克）；6、試劑：碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸均為分析純；三氧化鎢（或三氧化二鎢）、氫氧化鈉為化學(xué)純；變色硅膠為工業(yè)品。七、電解液及煤樣的制備1、配制電解液：先稱取6克碘化鉀，6克溴化鉀，待其溶于250毫升蒸餾水中后，再加入10毫升冰乙酸，攪拌均勻即可。電解液可重復(fù)使用，用的時間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定，但每次做實驗前應(yīng)進行1-2次測定，使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值，電解液的PH值在1-3時，可以使用，但PH

8、值小于1時，應(yīng)予以廢棄。2、煤樣的制備：在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻，用手將瓶蓋擰緊握住試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運動，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵，在瓷舟上稱取502毫克的煤樣，稱準(zhǔn)到0.1毫克，上面薄薄地覆蓋一層WO3或W2O3，注意應(yīng)直接在瓷舟上稱量，禁止用別的器具稱量再倒入瓷舟中，以保證稱量精度，保證稱量的準(zhǔn)確性是保證結(jié)果準(zhǔn)確的前提。八、安裝方法1、控制器、燃燒爐、電解池及攪拌器和空氣預(yù)處理單元等，按圖二所示安裝，組裝時要使推棒對準(zhǔn)電爐并在一條直線上，以使送樣順利，燃燒管閥門及電解池間均需用（硅）橡膠管連接，并盡量做到玻璃口對玻璃

9、口封接，以防氧化硫?qū)Γü瑁┫鹉z管的腐蝕，異徑管細端口和燃燒爐進氣口處都必須用硅膠管連接（硅膠管耐高溫）2、接圖三連接電路：高溫燃燒爐引線接在標(biāo)明“電爐”的二個接線柱上，熱電偶插入爐后面熱電偶孔，插到底，然后退回約2mm固定即可，高溫爐熱電偶接在標(biāo)明“熱電偶”的兩個接線柱上，正端接紅接線柱，負(fù)端接黑接線柱（按圖三所示安裝），將電解池引線插頭插入機器后面的四芯插座上，注意不要插反（四芯插頭接線情況如圖四示）。3、用自備的標(biāo)準(zhǔn)高溫計復(fù)測700的位置和高溫區(qū)的溫度（如1150）及其長度，若高溫區(qū)溫度不足1150，應(yīng)將預(yù)置溫度往上略調(diào)，直到滿足要求為止，實際中往往由于熱電偶的插入點溫度與煤樣燃燒處溫度不

10、同，一般視實際情況將設(shè)定溫度在1050-1150范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。4、打開控制器上蓋，將送樣棒用滑塊上的螺釘旋緊固定，并進行運行，改變控制器與高溫爐距離；使送樣位置一、送樣位置二分別準(zhǔn)確地保證石英舟的中部處于700及1150處，然后將上蓋蓋好，將石英托盤放入燃燒管頭部，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接。九、儀器鍵盤輸入方法1、日期輸入：做試驗之前可鍵入日期，第一次接“日期”鍵，再鍵入四位數(shù)字（比如2005），即輸入了年號；再鍵入四位數(shù)字（比如0101），即輸入了月號（前兩位為1月）和日號（后兩位為1日），若發(fā)現(xiàn)鍵入數(shù)字有錯，可重復(fù)上述過程再次輸入，然后按存儲鍵。2、樣重輸入：按“啟動”鍵之前，應(yīng)鍵入煤樣重

11、量，樣重必須是3位數(shù)，小數(shù)點不用按，如樣重為50.2mg，直接輸入“502”即可。精確至0.1mg，若只鍵入1位或2位數(shù)，儀器將不予啟動。說明：A、每做一個煤樣，序號自動增加，打印日期、序號、樣重、測試數(shù)據(jù)和試樣的全硫含量，若測試過程中提前兩分鐘以上返回，微機將按做廢樣處理，不增序號，不打印測試結(jié)果。B、試驗結(jié)果自動打印輸出，若忘記了輸入日期，打印的結(jié)果將不包含日期項，而機器仍正常運轉(zhuǎn)，對試驗沒有任何影響。3、水分值的輸入：按下水分鍵，顯示原水分值，然后顯示P，提示輸入，可通過鍵盤輸入所需水分值，按一下存儲鍵即可，例如：2%水分。按水分鍵 輸入2 按存儲鍵說明：若輸入水分值，則打印中包含分析基

12、硫和干基硫，若不輸入水分則只打印分析基硫。4、爐溫可通過面板調(diào)整：例：設(shè)定1050按一下爐溫設(shè)定鍵，顯示原設(shè)定值，然后顯示P。輸入1050按一下存儲鍵即可。十、實驗操作步驟及說明1、打開主機電源，讓機器自行升溫，操作員可離開機器進行稱樣等準(zhǔn)備工作。2、待爐溫升至900以后，即可進行如下工作。A、在電解池和異徑管之間的氣路中在氣閥右側(cè)加入少量脫脂棉，以阻擋燃燒產(chǎn)生的煙灰進入電解池，積存于電解池熔板內(nèi)，使熔板變黑，日久失去透氣性，置于氣閥右側(cè)是防止棉球被吸入玻璃板內(nèi)，也可在異徑管內(nèi)填充硅酸鋁棉，其厚度3-4mm，置于高溫區(qū)后沿處。說明：填充硅酸鋁棉的方法簡便易行，但要注意經(jīng)常更換燒焦的棉絮，填充硅

13、酸鋁棉的方法可以長期不用更換，但要注意更換新異徑管時勿忘再次填充，若玻璃熔板變黑失去透氣性，請參照第十條維護方法進行處理。B、將氣閥置于關(guān)閉位置：C、將電解液放入電解池內(nèi)，旋緊橡皮塞。D、打開氣泵，觀察流量計浮子能否降到零刻度以下，若不能，說明有漏氣環(huán)節(jié)，應(yīng)加以排除，若能則繼續(xù)進行下一步。E、打開氣閥，并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min（實際中寧高勿低）F、打開攪拌器，在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量快，原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準(zhǔn)確。說明：所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況，實驗中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象，將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象電解液迅速變紅，同

14、時伴有含硫量屏幕快速計數(shù)。此時可將調(diào)速電位器逆時針調(diào)到最小，讓攪拌棒靜止，重新調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速即可。G、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度，以干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板。3、待爐溫升至1050時，即可進行以下操作：A、送入一不大于60毫克的廢樣，隨便輸入三位數(shù)，進行做樣，作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態(tài)，若不進行此步驟，將使正式實驗結(jié)果偏低或為零。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數(shù)，即表示電解已達到滴定終點狀態(tài)，儀器能感受到SO2的進入。說明：雖然是廢樣，也必須象正式樣一樣由儀器自動完成全過程，不可中途人為退出。經(jīng)正常實驗，已完全燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用，不影響分析結(jié)果，將其內(nèi)殘

15、渣刮去即可，廢樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上的煤樣作試樣，含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。B、電解液平衡后，即可進行正式實驗工作：即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi)，從鍵盤輸入待測煤樣質(zhì)量（三位數(shù)），按啟動鍵，余下工作由儀器自動完成，如此循環(huán)。說明：實驗應(yīng)連續(xù)進行，中間若有較長停頓，應(yīng)加燒一個廢樣。3、作樣完畢，應(yīng)按以下步驟操作A、關(guān)閉控制器電源；B、關(guān)閉氣閥；C、關(guān)閉攪拌器；D、關(guān)閉氣泵；E、打開電解池上橡皮塞松開放液管，放出電解液；F、倒入蒸餾水，打開攪拌器對電解池進行清洗，清洗完，放出液體。十一、儀器的維護1、電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后，應(yīng)打開電解池，用乙醇或丙酮擦洗電極，使

16、電極呈現(xiàn)光亮的銀白色；沾污嚴(yán)重的可用細砂紙或小刀小心處理，除去電極上的附著物，再用乙醇和丙酮清洗，注意不要用乙醇等有機試劑擦洗電解池的有機玻璃筒壁，防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。2、燒結(jié)玻璃熔板及其管道有黑色沉結(jié)物時應(yīng)及時進行清洗，清洗方法如下：取下電解池（不必將蓋打開）在電解池中先放入一些水，以不漫到熔板為宜。將電解池傾斜放置，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液（5克重鉻酸鉀和10毫升水，加熱熔解冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸），待洗液流凈后，再反復(fù)加入2-3次，即可去除熔板及支管中黑色沉結(jié)物，然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初，用濾紙條吸干熔

17、板及其支管中的水，將電解池裝好，打開電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用，燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結(jié)物時，用濾紙條擦凈即可。3、連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查，其接頭處最容易老化而漏氣。4、盛煤樣的瓷舟應(yīng)放在干凈的容器內(nèi)保管，新瓷舟首次使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理，已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤其注意不要被粘有煤的手或桌臺污染，最好有專門放置瓷舟的白瓷盤。5、定期用標(biāo)樣校驗儀器，以檢查儀器作樣是否正常。如異徑管是否破裂，電解池極片是否被污染，氣路是否漏氣等。6、儀器如果使用時間較長，或者系統(tǒng)組件如凈化裝置，電解池被更換，用標(biāo)樣校驗儀器時，可能會發(fā)生儀器作樣整體偏高或偏低，但一致性

18、可以-即系統(tǒng)存在偏差現(xiàn)象，此時可以通過面板修正；按修正鍵，左邊第一個數(shù)碼管顯示P，等待輸入儀器修正前值和標(biāo)準(zhǔn)樣值，（修正前值，即送樣返回前，儀器屏幕實際顯示的值）。通過鍵盤輸入，再按一下存儲鍵即可。如：0.52標(biāo)樣，修正前值為0.43。按一下修正鍵，顯示原修正值然后顯示P，等待輸入數(shù)據(jù)。先在屏幕左邊輸入0.430。然后按一下存儲鍵即可。（必須輸入4位有效數(shù)字，無論標(biāo)準(zhǔn)值或修正前值）7、儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體輸入，并置于干燥環(huán)境中使用，若長期不用，應(yīng)蓋好，并定期取出通上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣，電解池若長期不用，應(yīng)將連接用膠管的取下，防止其老化粘連。8、送樣檢測：輸入“000”，按“啟動”鍵

19、，則送樣機均自動往返運轉(zhuǎn)，可觀察送樣是否正常及調(diào)整儀器的高度是否合適。十二、系統(tǒng)各部件可能發(fā)生的故障現(xiàn)象及其原因和處理辦法1、空氣凈化裝置：包括一個流量計、三支玻璃管，一臺氣泵（電磁泵）及連接膠管。A、流量計：其進、出氣口由于和干燥管相連，可能被干燥管內(nèi)的硅膠或氫氧化鈉顆粒阻塞氣路，而使顯示流量不穩(wěn)，或調(diào)不到規(guī)定流量；其內(nèi)部如果進入液體或進入的粉塵與潮氣結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)或無法調(diào)節(jié)；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán)，針形閥壞也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。B、玻璃管：其上下兩端應(yīng)填充脫脂棉。分別遮蔽上下兩個氣孔，使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi)，阻塞氣路，以致造成流量計不穩(wěn)。其本身

20、如有小裂紋，可用專用膠密封，硅膠全部變色后，要及時更換。C、氣泵：其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復(fù)運動，產(chǎn)生空氣動力，其發(fā)生故障一般都是兩個皮碗破裂所致。皮腕破裂，則抽力下降，表現(xiàn)為流量計浮子一起往下掉，流量不穩(wěn)，與A、B現(xiàn)象一樣。D、橡膠管：容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)，因此要經(jīng)常更換，如采用硅膠管，則使用壽命較乳膠管長得多。以上故障的表現(xiàn)都一樣，每次實驗都要進行的檢測工作都是針對它們的（當(dāng)然另外也包括電解池）反映到作樣結(jié)果上都是使測定結(jié)果不穩(wěn)定，忽高忽低。2、電解池：A、電解池的固定螺絲松動，密封圈老化，各個進出孔處開膠，都是造成漏氣的原因。B、電解池內(nèi)四個極片，兩個小的一組，

21、為指示電極；兩個大的一組，為電解電極，指示電極起感受電解液滴定情況并進而控制電解電極實行滴定的作用，如果任一個電極出毛病，都將造成實驗無法進行，所以一定要保證四個極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時），將造成電解電極持續(xù)電解，不能停止，電解液發(fā)紅，屏幕飛快計數(shù)（即使不放煤樣）同過電解現(xiàn)象。其表面沾污也是這種現(xiàn)象，若電解電極極片與其引線斷開，將造成作樣時電解液越來越白，但屏幕始終不計數(shù)，即相當(dāng)于電解關(guān)閉狀態(tài)。其表面沾污則表面為電解遲鈍，即液體很白時電解才突然開通，測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。處理方法：對表面粘污的，可作清潔處理。對開膠導(dǎo)致斷開的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內(nèi)壁，更換已腐蝕的引線部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內(nèi)部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不導(dǎo)道。C、電解池的引出線插頭及機器上的插座，日久氧化、松動，所造成的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣，可將插頭鍍上一層薄焊錫，除去其氧化層，增加插頭與插座的緊密性，也可將引線直接焊至機內(nèi)相應(yīng)點。3、攪拌器：其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場，帶動電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)，若攪拌器磁場減弱或其電機轉(zhuǎn)速減慢，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢，攪拌棒的磁力消退，也是造成攪拌速度減慢的常見原因，可更換之或?qū)ζ涑浯?，攪拌速度越快，越有利于SO2水合物