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文檔簡(jiǎn)介

1、食品理化檢驗(yàn)的所有檢驗(yàn)項(xiàng)目精品文檔一、果汁中可溶性固形物的含量1 實(shí)驗(yàn)原理 :果汁中可溶性固形物的含量與折光率在一定條件下形成正比例,通過測(cè)定其折光率而計(jì)算出其含量2 儀器與試劑 :阿貝爾折光儀 /果汁樣品3步驟:A 使用 (1)將棱鏡和打開,用擦鏡紙將鏡面拭潔后,在鏡面上滴少量待測(cè)液體,并使其鋪滿整個(gè)鏡面,關(guān)上棱鏡。(2)調(diào)節(jié)反射鏡 7 使入射光線達(dá)到最強(qiáng),然后轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡使目鏡出現(xiàn)半明半暗,分界線位于十字線的交叉點(diǎn),這時(shí)從放大鏡2 即可在標(biāo)尺上讀出液體的折射率。(3)如出現(xiàn)彩色光帶,調(diào)節(jié)消色補(bǔ)償器,使彩色光帶消失,明暗界面清晰。(4)測(cè)完之后,打開棱鏡并用丙酮洗凈鏡面,也可用吸耳球吹干鏡面,實(shí)

2、驗(yàn)結(jié)束后,須使鏡面清潔外,尚需夾上兩層擦鏡紙才能扭緊兩棱鏡的閉合螺絲,以防鏡面受損。B 蒸餾水在棱鏡上校準(zhǔn) 清潔 過濾果汁液 棱鏡上測(cè)折光率 讀數(shù) 記錄 =復(fù)測(cè)兩次4 數(shù)據(jù)處理單位樣品名稱果粒橙果汁生產(chǎn) 2013.7.19驗(yàn)訖日期 :2013.9.16檢測(cè)溫度 :28許可證編號(hào)QS4406.0601.1210標(biāo)準(zhǔn)號(hào)Q/MAED0004S樣品狀況良好生產(chǎn)單位廣東省佛山市三水工業(yè)園區(qū)西南園B 區(qū) 10510 號(hào) (F0)平均值實(shí)測(cè)值樣品123果汁濃度10.09.8510.310.510.果汁折光率1.34781.34651.34851.3476可溶性含量查表可得出結(jié)果 :固形物含量為 10%5 注

3、意 :果汁樣品需要過濾 ,防止果汁沉淀物影響檢測(cè)結(jié)果;做溫度校準(zhǔn) .收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔二、味精谷氨酸鈉的含量1 原理 :谷氨酸鈉結(jié)構(gòu)分子中有一個(gè)不對(duì)稱碳原子,具有光學(xué)活性 ,能是偏振光面旋轉(zhuǎn)一定角度,因此用旋光儀測(cè)其溶液旋光度,即可計(jì)算器含量味精是由大豆蛋白、小麥面筋或其它含蛋白較多的物質(zhì)中提煉的,也有用淀粉發(fā)酵制成。國(guó)家規(guī)定,商品名稱為味精或味素的,其谷氨酸鈉含量應(yīng)在99%以上。按規(guī)定, 加鹽味精 產(chǎn)品的谷氨酸鈉含量應(yīng)不小于80% ,食用鹽添加量應(yīng)小于20% ,鐵含小于等于每千克10 毫克;對(duì)于 增鮮味精, 則要求:谷氨酸鈉含量不小于97% ,增鮮劑呈核苷酸二鈉不小

4、于1.5% ,鐵含量小于等于每千克5 毫克等。普通味精2 儀器試劑 :旋光儀(精度 0.01。)備有鈉光燈(鈉光譜D 線 589.3nm) /分析天平 ;奧桑味精 ;鹽酸溶液( 1+1)3 步驟 :5g 味精于( 20-30ml 水中溶解)、鹽酸16ml 溶解后移于 500ml 容量瓶定容冷卻至 20 度裝液于 1dm 的旋光管(不得有氣泡)測(cè)旋光度(同時(shí)測(cè)管中試樣夜溫度,復(fù)測(cè) 2 次)注意:主要是為了使維持溶液的PH ,使得谷氨酸鈉完全電離,穩(wěn)定谷氨酸鈉!aa4 計(jì)算 X=L*c*25.16+/-0.047(20-t)*100 =m*1 *25.16+/-0.047(20-t)*100a=旋

5、光度, L=管長(zhǎng)度, C=1ml 試樣液中含谷氨酸鈉的質(zhì)量,單位為g/ml,收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔25.16=谷氨酸鈉比旋度,單位為度,0.047=溫度校正系數(shù);計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后第一位同一樣品測(cè)定結(jié)果,相對(duì)平均偏差不得超過0.3%記錄M旋光度復(fù)測(cè) 1復(fù)測(cè) 2平均值M1=5.05850.2850.2850.2950.288M2=5.04340.2200.2150.2250.220X122%X217%X19.5%樣品名稱奧桑味精生產(chǎn)期 20130706A081驗(yàn)期 2013.09.17編號(hào)QS440103040043標(biāo)準(zhǔn)號(hào) GB/78967含量 >=80%生產(chǎn)單位

6、廣州奧桑味精食品有限公司生產(chǎn)單位地廣州市海珠區(qū)工業(yè)大道南石頭南箕村西址檢測(cè)含量19.5%備注因?qū)嶒?yàn)過程中沒有加入 HCL 而導(dǎo)致結(jié)果失誤三香腸中脂肪含量的測(cè)定酸水解法1 原理:將含脂肪試樣與鹽酸溶液一起加熱進(jìn)行水解,使結(jié)合或包藏在組織內(nèi)的脂肪游離出來,再用有機(jī)溶劑(乙醚或石油醚)提取脂肪,回收溶劑干燥后稱重,提取物的質(zhì)量即為樣品中脂類的含2 儀器與試劑: 100ml 具塞量筒,恒溫水浴鍋;鹽酸、 95% 乙醇、乙醚、石油醚、鹽酸3 步驟:1樣品處理:研磨后2g 香腸( 50ml 大試管) +8ml 水和 10ml 鹽酸2水解: 70-80°C 恒溫水浴試管,5-10min 攪拌 /次

7、至脂肪游離為止 /樣品完全消(收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔40-50min)3提取干燥:冷卻后的試管內(nèi)加入10ml 乙醇 混冷 移入具塞量筒( 20ml 乙醚分次沖洗試管,一起倒入量筒)加塞振搖 1min(轉(zhuǎn)動(dòng)塞放氣 3 次) 塞好靜置12min開塞( 10ml 石油醚 -乙醚等量混合液)沖洗塞子及桶口處的脂肪靜 10-20min分層后吸取上清液于恒重?zé)瓋?nèi)再 5ml 乙醚于筒內(nèi)靜置再吸取上清液于燒杯燒杯水浴蒸干至乙醚全揮發(fā)=100°恒溫干燥2h-冷卻 0.5h 后稱重,重復(fù)操作至收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔恒重4 計(jì)算:脂肪 %=(m2-m1)/m

8、*100M樣品M燒杯=2.0842+32.3109M1=32.3636M2=32.3626記錄樣品名稱雙匯玉米風(fēng)味香腸生產(chǎn)日期2013.09.19就驗(yàn)日期2013.10.11標(biāo)準(zhǔn)號(hào)Q/VAAA 0003S許可證號(hào)QS4418 0401 0324脂肪含量7%/100g生產(chǎn)基地河南雙匯投資發(fā)展股份有限公司廣東分公司產(chǎn)地廣東省清遠(yuǎn)市清新縣 107 國(guó)道清新路M2=32.3626測(cè)量數(shù)據(jù)M 樣品 =2.0804M 燒杯 =32.3109脂肪含量W=(32.326-32.3109)/2.0804 *100% =2.5%結(jié)論據(jù)標(biāo)準(zhǔn),雙匯香腸 30g/條,脂肪含量為 7%/100g 即脂肪含量為 2.1%而

9、檢測(cè)結(jié)果為2.5%>2.1%, 合格5 討論:1 振搖乙醚時(shí),須間斷放氣,避免量筒劇熱2倒乙醚,乙醚-石油醚時(shí)需在通風(fēng)處3蒸發(fā)時(shí)要等到特殊氣味(甜味)沒有,半凝固狀才算把乙醚揮干蒸發(fā)完全4脂肪稱重時(shí)要恒重,在冷卻時(shí)要在干燥器內(nèi),避免氧化嚴(yán)重,影響稱重結(jié)果5酸水解法能對(duì)包括結(jié)合態(tài)脂類在內(nèi)的全部脂類進(jìn)行定量。不適用于含大量磷脂和含糖量較高的食品,因?yàn)?,含磷脂較多的食品(如魚類、貝類、蛋及其制品)在鹽酸溶液中加熱時(shí),磷脂幾乎完全分解為脂肪酸和收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔堿,使測(cè)定結(jié)果偏低;而對(duì)含糖量較高食品,因糖類遇強(qiáng)酸易碳化影響測(cè)定結(jié)果。只有游離的才能索氏抽提法6 揮干溶劑后

10、殘留物中若有黑色焦油狀雜質(zhì),是分解物與水一同混入所致,會(huì)使測(cè)定值增大造成誤差,可用等量的乙醚及石油醚溶解后 ,過濾,再次進(jìn)行揮干溶劑的操四、糖果中還原糖含量的測(cè)定直接滴定法本法又稱快速法或斐林試劑容量法,它是在藍(lán)一愛農(nóng)容量法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,其特點(diǎn)是試劑用量少,操作和計(jì)算都比較簡(jiǎn)便、快速,滴定終點(diǎn)明顯。適用于各類食品中還原糖的測(cè)定。但測(cè)定醬油、深色果汁等樣品 時(shí),因色素干擾,滴定終點(diǎn) 常常模糊不清,影響準(zhǔn)確性。本法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。1原理樣品除去蛋白質(zhì)后,在加熱條件下,直接滴定標(biāo)定過的堿性酒石酸銅溶液,以次甲基藍(lán)作指示劑,使樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅 反應(yīng),生成 紅色的氧化亞銅沉淀,待二價(jià)

11、銅全部被還原后, 稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原,溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色,即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖含量。2 儀器試劑: 堿性酒石酸銅甲乙液 、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液、乙酸鋅、酸式滴定管、可調(diào)式電爐、容量瓶、亞鐵氰化鉀3 步驟1 樣品處理: 1g 樣品 +20ml 水溶解 +5ml 乙酸鋅。 5ml 亞鐵氰化鉀=500ml 容量瓶定容 -靜置 30min- 過濾2 標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液:收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔錐形瓶(各 5ml 甲乙液 +10ml 水 +玻璃珠) =滴定 9ml 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液( 2 分內(nèi)至沸)趁沸 2s/d 滴定至藍(lán)色退去M1=V*M2( M2:1ml 還

12、原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于還原糖的質(zhì)量)平行 3次3 樣品液預(yù)測(cè):錐形瓶(各5ml 甲乙液 +10ml 水 +玻璃珠) =( 2 分內(nèi)至沸)= 顏色漸淺時(shí)滴定 趁沸 2s/d 滴定至藍(lán)色退去4 樣品溶液的測(cè)定:錐形瓶(各5ml 甲乙液 +10ml 水+玻璃珠) = 滴定比預(yù)測(cè)少 1ml 的樣品液( 2 分內(nèi)至沸)趁沸 2s/d 滴定至藍(lán)色退去平行操作 3 次4 記錄標(biāo)定 /mlV1測(cè)定 /mlV910.8711.3010131011.1512. 39510.211.1012123751210.211,20樣品預(yù)測(cè) =123132510.211.30123132012.1510.311.45123135

13、010.211.75124131010.211.2030201213V=(11.10+11.20+11.20)/3=11.15V=(13.25+13.20+13.20 )/3=13.22計(jì)算M1W= m 樣品 * (v/250)*1000*1000(m1=v1*m2=11.15*1=11.15)=11.15/【0.9691* (13.22/250)】 =21.75 討論必須控制好熱源,保持溫度,以免煮沸時(shí)間過長(zhǎng)或沸騰間隔滴定過程速度需要穩(wěn)定,不宜過快,以免影響體積的消耗堿性酒石酸銅甲乙液要在用時(shí)才混合收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除CU2+ 量一定)消耗精品文檔堿性酒石酸銅甲液和乙液應(yīng)分別

14、貯存,用時(shí)才混合,否則酒石酸鉀鈉銅配合物長(zhǎng)期在堿性條件下會(huì)慢慢分解析出氧化亞銅沉淀 ,使試劑有效濃度降低。樣品溶液預(yù)測(cè)的目的 :一是本法對(duì)樣品溶液中還原糖濃度有一定要求(01左右 ),測(cè)定時(shí)樣品溶液的消耗體積應(yīng)與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)消耗的體積相近,通過預(yù)測(cè)可了解樣品溶液濃度是否合適,濃度過大或過小應(yīng)加以調(diào)整,使預(yù)測(cè)時(shí)消耗樣液量在10 mI,左右;二是通過預(yù)測(cè)可知道樣液大概消耗量,以便在正式測(cè)定時(shí),預(yù)先加入比實(shí)際用量少l mI 。左右的樣液,只留下1 mL 左右樣液在續(xù)滴定時(shí)加入,以保證在1 min 內(nèi)完成續(xù)滴定工作,提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。平行試驗(yàn)樣液消耗量相差小應(yīng)趨過0 1 mL。8本法是根據(jù)經(jīng)過

15、標(biāo)定的一定量的堿性酒石酸銅溶液(的樣液了計(jì)算樣液中還原糖含量,反應(yīng)體系中CU 2+的含量是定量的基礎(chǔ),所以在樣品處理時(shí),不能用銅鹽作為澄清劑,以免樣液中引入CU 2+,得到錯(cuò)誤結(jié)果。五、青椒中Vc 含量的測(cè)定1 原理:總抗壞血酸包括還原型、脫氫型和二酮古樂糖酸,試樣中還原型抗壞血酸經(jīng) 活性炭氧 化為脫氫抗壞血酸,再與2,4-二硝基苯肼作用生成紅色紗,根據(jù)脎在硫酸溶液中的含量與抗壞血酸含量成正比進(jìn)行比色。2、儀器試劑:搗碎機(jī)、容量瓶、漏斗、天平、比色管。1%草酸液、 85%硫酸、 2%2,4-二硝基苯肼、抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)液、活性炭、硫脲液收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔3 步驟100g

16、青椒 +100ml1% 草酸打成勻漿樣品2g 活性炭 +50ml 抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)液搖 1 分,過濾稱 5g 樣品于 100ml 容量瓶。用 1%草酸定容,過濾10ml 濾液 +5g 硫脲于 500ml 容量瓶 1%草酸定取 25ml 濾液 +2g 活性炭振搖 1min,過濾容10ml 濾液用 10ml2% 硫脲稀釋定容取 2.5;5;10; 12.5; 20;25;30ml 稀釋液與稀釋液 4ml+1ml2,4 二硝基苯肼 /2 管; 1 管空白50ml 比色管,用 1%硫脲定容所有管于 37°恒溫水浴 1h;(空白管水浴中取出冷卻至室溫+1ml2%2,4- 二硝基苯肼, 15 分后放

17、于冰水中);所有管于冰水中用不少于1min 的速度滴加5ml85%硫酸,辺搖邊滴 =室溫置 30分空白管調(diào)零,測(cè)吸光值4 數(shù)據(jù)X 濃度124581012V 樣 V樣12Y 旋 光0.0150.030.0650.1120.1690.2170.2510.0700.080度制定標(biāo)準(zhǔn)曲線圖表標(biāo)題0.3y = 0.0223x - 0.0111R2= 0.99230.250.2Y0.15線性 (Y)0.10.050051015代入公式 : Y 樣=(0。070+0.080)/2=0.075X=(0.070+0.0111) /0.0223=3.86=C濃度X=(C*V)/M*F*(100/1000)=【(

18、3.86*100)/5】*20*0.1=1.54.4 (單位)5 討論所有管要同時(shí)做好才進(jìn)行比色,否則會(huì)因?yàn)楦鳁l件不同而影響比色收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔過濾時(shí)要去掉初濾液樣品取樣后應(yīng)浸泡在已知量的2%草酸溶液中(定容)以免發(fā)生氧化使Vc 損失一 . 青椒中 Vc 含量的測(cè)定原理:總抗壞血酸包括還原型、脫氫型和二酮古樂糖酸,試樣中還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化為脫氫抗壞血酸,再與 2,4-二硝基苯肼作用生成紅色紗,根據(jù)脎在硫酸溶液中的含量與抗壞血酸含量成正比進(jìn)行比色。2、儀器試劑:搗碎機(jī)、容量瓶、漏斗、天平、比色管。1%草酸液、 85%硫酸、 2%2,4-二硝基苯肼、抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)

19、液、活性炭、硫脲液3 步驟100g 青椒 +100ml1% 草酸打成勻漿樣品2g 活性炭 +50ml 抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)液搖1 分,過濾稱 5g 樣品于 100ml 容量瓶。用1%草酸定容,過濾10ml 濾液 +5g 硫脲于500ml 容量瓶1%草酸定取 25ml 濾液 +2g 活性炭振搖1min,過濾容10ml 濾液用 10ml2% 硫脲稀釋定容取2.5;5;10; 12.5; 20;25;30ml 稀釋液與稀釋液 4ml+1ml2,4 二硝基苯肼 /2 管; 1 管空白50ml 比色管,用1%硫脲定容所有管與 37°恒溫水浴 1h;(空白管水浴中取出冷卻至室溫+1ml2%2,4- 二硝

20、基苯肼,15 分后放于冰水中);所有管于冰水中用不少于1min 的速度滴加5ml85%硫酸,辺搖邊滴 =室溫置 30分空白管調(diào)零,測(cè)吸光值4 數(shù)據(jù)X 濃度124581012V 樣 V樣12Y 旋 光0.0150.030.0650.1120.1690.2170.2510.0700.080度制定標(biāo)準(zhǔn)曲線收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔圖表標(biāo)題0.3y = 0.0223x - 0.0111R2= 0.99230.250.20.15Y線性 (Y)0.10.050051015代入公式 : Y 樣=(0。070+0.080)/2=0.075X=(0.070+0.0111) /0.0223=3.

21、86=C濃度X=(C*V)/M*F*(100/1000)=【( 3.86*100)/5】*20*0.1=1.54.4 (單位)5 討論所有管要同時(shí)做好才進(jìn)行比色,否則會(huì)因?yàn)楦鳁l件不同而影響比色過濾時(shí)要去掉初濾液樣品取樣后應(yīng)浸泡在已知量的 2%草酸溶液中(定容)以免發(fā)生氧化使 Vc 損失二豆奶中蛋白質(zhì)的含量測(cè)定2 儀器與試劑:常量凱氏燒瓶、定氮蒸餾裝置;4%硼酸、 40%NAOH濃流堿、硫酸銅鉀3 步驟消化管( 2ml 豆奶 +10g 硫酸銅 .鉀混合催發(fā)劑 +20ml 硫酸) =消化爐內(nèi)消化 -冷卻消化(內(nèi)容物全碳化、泡沫停止微沸 變藍(lán)綠色透明后再熱沸30min)冷卻后 =凱氏定氮裝置蒸餾 -

22、滴定 =記錄4 數(shù)據(jù)V樣品 =2mlV收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔滴定 VV 樣 1= V 樣 2=11.50ml1.15ml計(jì): X=(V2-V)*C*0.014*K/W*(V/V )*100=(11.50-1.15)*0.05*0.0140*6.25/2*(2/2)=2.2%5 討論:1 加入濃硫酸時(shí)應(yīng)慢慢倒入,切勿先倒硫酸再倒其他,以免硫酸過量產(chǎn)大熱而發(fā)生危險(xiǎn)消化管取出后切勿用水沖,應(yīng)該自然冷卻,因?yàn)闇囟扔?00 多度蒸餾時(shí)要小心堿液的加入,以免濺出傷人三、糖果中還原糖含量的測(cè)定本法又稱快速法或斐林試劑容量法,它是在藍(lán)一愛農(nóng)容量法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,其特點(diǎn)是試劑用量少,操作

23、和計(jì)算都比較簡(jiǎn)便、快速,滴定終點(diǎn)明顯。適用于各類食品中還原糖的測(cè)定。但測(cè)定醬油、深色果汁等樣品 時(shí),因色素干擾,滴定終點(diǎn)常常模糊不清,影響準(zhǔn)確性。本法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法。1原理樣品除去蛋白質(zhì)后,在加熱條件下,直接滴定標(biāo)定過的堿性酒石酸銅溶液,以次甲基藍(lán)作指示劑,使樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅色的氧化亞銅沉淀,待二價(jià)銅全部被還原后, 稍過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原,溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色,即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖含量。2 儀器試劑:堿性酒石酸銅甲乙液、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液、乙酸鋅、酸式滴定管、可調(diào)式電爐、容量瓶、亞鐵氰化鉀3 步驟收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔1 樣

24、品處理: 1g 樣品 +20ml 水溶解 +5ml 乙酸鋅。 5ml 亞鐵氰化鉀=500ml 容量瓶定容 -靜置 30min- 過濾2 標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液:錐形瓶(各 5ml 甲乙液 +10ml 水 +玻璃珠) =滴定 9ml 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液( 2 分內(nèi)至沸)趁沸 2s/d 滴定至藍(lán)色退去M1=V*M2( M2:1ml 還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于還原糖的質(zhì)量)平行 3次3 樣品液預(yù)測(cè):錐形瓶(各5ml 甲乙液 +10ml 水 +玻璃珠) =( 2 分內(nèi)至沸)= 顏色漸淺時(shí)滴定 趁沸 2s/d 滴定至藍(lán)色退去4 樣品溶液的測(cè)定:錐形瓶(各5ml 甲乙液 +10ml 水+玻璃珠) = 滴定比預(yù)測(cè)少 1m

25、l 的樣品液( 2 分內(nèi)至沸)趁沸 2s/d 滴定至藍(lán)色退去平行操作 3 次4 記錄標(biāo)定 /mlV1測(cè)定 /mlV910.8711.3013101011.1512. 3129510.211.101237510.211,2012樣品預(yù)測(cè) =123132510.211.30123132012.1510.311.45123135010.211.751241010.211.201330201213V=(11.10+11.20+11.20)/3=11.15V=( 13.25+13.20+13.20 )/3=13.22計(jì)算M1W= m 樣品 * (v/250)*1000*1000(m1=v1*m2=11.

26、15*1=11.15)=11.15/【0.9691* (13.22/250)】 =21.75 討論收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔必須控制好熱源,保持溫度,以免煮沸時(shí)間過長(zhǎng)或沸騰間隔滴定過程速度需要穩(wěn)定,不宜過快,以免影響體積的消耗堿性酒石酸銅甲乙液要在用時(shí)才混合四、香腸中亞硝酸鹽的測(cè)定1 原理:試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、去除脂肪后,在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸 -再與鹽酸內(nèi)乙二胺偶合形成紫紅色染料,外標(biāo)法測(cè)得亞硝酸鹽含量2 儀器試劑:分光光度計(jì)、50cm 比色管;亞鐵氰化鉀、乙酸鋅、對(duì)氨基苯磺酸、 0.2% 鹽酸內(nèi)乙二胺、飽和硼砂3 步驟A 50ml 燒杯( 2.5g 火腿腸 +6

27、.3ml 硼砂飽和液) =150ml 的 70°水洗樣品入 250 容量瓶水浴 15min 冷卻 - 加 3.5ml 亞鐵氰化鉀 +2.5ml 乙酸鋅(沉淀蛋白質(zhì)) =加水定容至 250搖勻靜置 30min= 除去上層脂肪,過濾B 9 根比色管(分別吸0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0;1.5;2.0,2.5ml 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液)A+b 同步:加 2ml 對(duì)氨基苯磺酸溶液 -混勻靜置 5 分+1ml 鹽酸內(nèi)乙二胺加水定容( 50ml )混勻靜置 15min比色: 1cm 比色杯,以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)538nm 測(cè)吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線4 數(shù)據(jù)硝0 0,20.40.6 0.81,01

28、.522.5 空白樣 1樣 2酸收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液吸00.0070.0130.030.0450.0520.0800.1150.150.0040.0150.009光度圖表標(biāo)題y = 0.0606x - 0.0060.2R2 = 0.99420.150.1Y0.05線性 (Y)00123-0.05Y=0.012 時(shí), X=0,29A1=(A 樣 -A 空白 )所對(duì)應(yīng)的 C 濃度 =0.012-0.004=0.0080.3)公式: X= 【A1*1000 】【 /M*(V1/V 。 )*1000】 =0.3/【 2.5225*(40/50)】 =0.155 討論:

29、加沉淀劑時(shí)需注意,避免不沉淀而一直呈渾濁過濾時(shí)避免液過濾紙,影響過濾澄清液五、茶飲料中茶多酚的含量測(cè)定1 原理:茶多酚其中的多酚類物質(zhì)能與亞鐵離子形成紫藍(lán)色絡(luò)合物,用分光光度法測(cè)定2 儀器試劑:分光光度計(jì)、天平;酒石酸亞鐵溶液、 Ph7.5磷酸緩沖液3 步驟:收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔A 25ml 比色管( 5g 樣品 +4ml 水 +5ml 酒石酸亞鐵) =pH7.5 磷酸緩沖液定容=測(cè) AB 樣品管與空白管及記錄1234樣品 g555水 ml4444酒石酸 ml555吸光度00.0360.3920.373吸光度平均值0.3825計(jì)算X= 【(A1-A2)*1.957*2*

30、K/M】 *1000=【( 0.3825-0.036)*1.957*2*1 )/5】*1000=271.24mg/l備注:吸光度平均值的5%=0.3825*5%=0.019;兩平行測(cè)定結(jié)果之差=0.392-0.373=0.019;在允許差范圍內(nèi)5 討論:酒石酸溶液需要注意保存,否則試劑過期或無效會(huì)影響測(cè)定的結(jié)果要做好樣品空白及試劑空白的對(duì)照實(shí)驗(yàn),更好地測(cè)定其含量效果六、銅的測(cè)定1 原理:樣品處理后,導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中,原子化以后,吸收324.8nm 共振線,其旋光度與銅含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量分析2 儀器試劑:原子吸收分光光度計(jì);含銅離子水樣、銅離子標(biāo)準(zhǔn)使用液3 步驟1 5 個(gè) 50ml 容量瓶?jī)?nèi)各加入 25ml 銅離子水樣,然后分別在各個(gè)容量瓶里加( 0、1、2、3、4ml 的銅離子標(biāo)準(zhǔn)使用液,待測(cè)定2 儀器:開電閘、開穩(wěn)壓器、開打印機(jī)、主機(jī)電源、開元素?zé)?、開關(guān);收集于網(wǎng)絡(luò),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔開空氣壓縮機(jī)、開乙炔開關(guān)點(diǎn)火“調(diào)零”,使用完畢將進(jìn)水口插入去離子水,洗凈毛細(xì)管關(guān)乙炔總

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