天津大學(xué)精餾塔裝置說(shuō)明書

1、（計(jì)算機(jī)）精憎塔實(shí)驗(yàn)裝天津犬學(xué)化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)中心一. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備的特點(diǎn)1.該精館裝置全部采用不銹鋼材料制成并安裝玻璃觀測(cè)管能夠在實(shí)驗(yàn)過(guò)程屮使學(xué)生可以清晰見(jiàn)到塔板上氣一液傳質(zhì)過(guò)程的全貌，擴(kuò)展學(xué)生的視野，提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果。該裝置具有體積小、重量輕、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定可靠、再現(xiàn)性強(qiáng)，用較小的裝置模擬大型工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的裝置來(lái)再現(xiàn)測(cè) 量。2.實(shí)現(xiàn)了對(duì)精憎塔的計(jì)算機(jī)控制，人工采集和操作來(lái)完成實(shí)驗(yàn)。名稱直徑（毫米）高度（mm板間距（mm板數(shù)（塊）板型、孔 徑（mm降液管材質(zhì)塔體 76 X 3. 510010010篩板2.0 8X 1. 5不銹鋼塔釜 100X 2300不銹鋼塔頂冷凝 器 57 X 3. 5 300不銹

2、鋼塔釜冷凝 器 57 X 3. 5300不銹鋼3.實(shí)驗(yàn)設(shè)備流程，結(jié)構(gòu)緊湊、整體性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、抗干擾性能強(qiáng)等儀表均為國(guó)內(nèi)、外質(zhì)量較好的 產(chǎn)品，工作比較可靠。4.該精館裝置具有節(jié)電的優(yōu)點(diǎn)。每套裝置只需1 5千瓦左右的電負(fù)荷，就可以完成全回流和部分回流各種條件下的精憎操作實(shí)驗(yàn)，而且設(shè)備造價(jià)較低，經(jīng)久耐用。二.設(shè)備的主要技術(shù)數(shù)據(jù)（一）精憎塔上列 平衡數(shù) 據(jù)摘自：J. Gmebling, U. onken ?Vapor一liquid?Equi1ibriumCollectio n一Orga nic Hydro xy Comp ou nds: Alcohols （p . 336）乙醇沸點(diǎn)：7& 3

3、 C ;正丙醇沸點(diǎn):97.2 C .0表:!(W05昕 挪微98舉相爼圾;?間白 勺關(guān)娜500.39770. 49700. 599025 C1.38271. 38151. 37971. 37701. 37501.37301. 37051. 368030 C1.38091. 37961. 37841. 37591. 37551.37121. 36901. 366835 C1. 37901. 37751. 37621. 37401. 37191.36921. 36701. 3650（二）物系（乙醇一正丙醇）1純度：化學(xué)或分析純.亠C TT?、/.yTm ? -t97. 6093.8592.6691

4、.6088. 3286.2584. 9884. 1383.0680. 507& 38X00. 126 1880.2100. 3580. 4610. 5460. 6000. 6630.8841.0y00. 2400. 3180. 3490. 5500. 6500.7110. 7600. 7990.9141.0表1乙醇一正丙醇t-x-y關(guān)系 均以乙醇摩爾分率農(nóng)示，x-液相;y-氣相）（續(xù)表2）0. 64450. 71010. 79830. 84420. 90640. 95091.00025 C1. 36071. 36581.36401. 36281. 36181. 36061. 35893

5、0 C1. 36571. 36401.36201. 36071. 35931. 35841. 357435 C1. 36341. 36201.36001. 35901. 35731. 36531. 3551對(duì)30 C下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)Z間關(guān)系也可按下列回歸式計(jì)算W二58.844116 42.61325 X m2其屮W為乙醉的質(zhì)量分率；n D為折光儀讀數(shù)（折光指數(shù)）. 率（X A）:乙醇分子量M A二46;正丙醇分子量MB二60由質(zhì)量分率求摩爾分XA=（三）操作參數(shù)：見(jiàn)表三.實(shí)驗(yàn)設(shè)備的基本情況(3 )八/MB:見(jiàn)附圖一所示.iTiT以汐RoRo t t1921.實(shí)驗(yàn)設(shè)備流程示意圖1-儲(chǔ)料

6、罐；2-進(jìn)料泵；3-放料閥；4-料液循環(huán)閥；5-直接進(jìn)料閥；6-間接進(jìn)料閥；7-流 量計(jì)；8-高位 槽；9-玻璃觀察段；10-塔身；11-塔釜取樣閥；12-釜液放空閥；13-塔頂冷凝 器；14回流比控制器；15-塔頂取樣閥；16-塔頂液回收罐；17-放空閥；18-塔釜出料電磁閥；19-塔釜儲(chǔ)料罐；20-塔釜出料液閥；21-第六塊板進(jìn)料閥；22-第七塊板進(jìn)料閥；23-第八塊板進(jìn)料閥；24-塔釜液位計(jì)；25-進(jìn)料預(yù)熱器；叱R二鑫飜sS（掘）5-第六塊板溫度C弋龍-第七塊板溫度（弋）總電源儀表面板示意圖4.實(shí)驗(yàn)設(shè)備和測(cè)量方法簡(jiǎn)介：（一）.主體設(shè)備精慵塔為篩板塔，全塔共有9塊塔板由不銹鋼板制成，塔高1

7、 5米，塔身用內(nèi)徑為50毫米的不銹鋼管制成 ，每段為10厘米，焊上法蘭后，用螺栓連在一起，并墊上聚四氟乙烯墊防漏，塔身的第二段和第九段是用耐熱玻璃制成的，以便于觀察塔內(nèi)的操作狀況。除了這兩段 玻璃塔段外，其余的塔段都用玻璃棉保溫。降液管是由外徑為8毫米的不銹鋼管制成。篩板的直徑為54毫米，篩孔的直徑為2毫米。塔屮裝有PtIOO鉗電阻溫度計(jì)用來(lái)測(cè)量塔內(nèi)汽相溫度。PvIBSBaFfBBBSSV 18888SV 198881加熱電ISitw)液位（mm）回涼比控制器pviaasBiPVIBBBBI進(jìn)料溫度（叱）3VISGSSI 反溫度C叱）A塔釜?dú)庀鄿囟萬(wàn)七）目溫度（叱）q-回涼液溫度（C）PVIS

8、BBBI SVI8BS8I Pvieaasi 3VSB36I 進(jìn)料衆(zhòng)升關(guān)加熱開(kāi)關(guān)回流比開(kāi)關(guān)塔頂?shù)娜鲀?nèi)是直徑為8毫米做成螺旋狀的的不銹鋼管，外面是不銹鋼套管。塔頂?shù)奈锪险魵庠?不銹鋼管外冷凝、冷卻，不銹鋼管內(nèi)通冷卻水。塔釜用電爐絲進(jìn)行加熱，塔的外部也用保溫棉保溫?；旌弦后w由儲(chǔ)料罐經(jīng)進(jìn)料泵由直接進(jìn)料閥處（由高位槽轉(zhuǎn)了流量計(jì)計(jì)量后）進(jìn)入塔內(nèi)。塔釜的液面計(jì)用于觀察塔釜內(nèi)的存液量。塔底產(chǎn)品經(jīng)過(guò)冷卻器由平衡管流出?；亓鞅日{(diào)節(jié)器用來(lái)控制回流比，憎出液儲(chǔ)罐接收館出液。（二）回流比的控制：回流比控制采用電磁鐵吸合擺針?lè)绞絹?lái)實(shí)現(xiàn)的。在計(jì)算機(jī)內(nèi)編制好通斷時(shí)間程序就可以控制回流比。農(nóng)3設(shè)備操作參數(shù)（供參考）序號(hào)名

9、稱數(shù)據(jù)范圍說(shuō)明1塔釜加熱電壓(V )70-1501維持正常操作下的參數(shù)值；2用固體調(diào)壓器調(diào)壓，指示的功率約為實(shí) 際 功率的1 / 22 / 3。2回流比R4- 003塔頂溫度7783( 04操作穩(wěn)定 時(shí)間？20-35分鐘1開(kāi)始升溫到正常操作約30niin ;2正常操作穩(wěn)定時(shí)間內(nèi)各操作參數(shù)值維持不5實(shí)驗(yàn)結(jié)果理論板數(shù)（塊）36一般用圖解法總板效率40-85精度1塊四.實(shí)驗(yàn)方法及步驟（一）實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作檢查工作：將與阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水?。ㄓ脩糇詡洌┱{(diào)整運(yùn)行到所需的溫度，并記下這個(gè)（例如30 C） O檢查取樣用的注射器和擦鏡頭紙是否準(zhǔn)備好。檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)。配制一

10、定濃度 （質(zhì)量濃度20%左右）的乙醇一正丙醇混合液（總?cè)萘?0升左右），然后倒 入儲(chǔ)全回流操作打開(kāi)塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水量要足夠大.溫度2.3.料罐.或由指導(dǎo)教師事前做好這一步。4.打開(kāi)直接進(jìn)料閥和進(jìn)料泵開(kāi)關(guān)，向精憾釜內(nèi)加料到指定的高度（冷液面在塔釜總高2/ 3處），而后關(guān)閉直接進(jìn)料閥和進(jìn)料泵開(kāi)關(guān)。（二）實(shí)驗(yàn)操作手動(dòng)實(shí)驗(yàn)：1.常操作。記下室溫值。接上電源閘（220V），按下裝置上總電源開(kāi)關(guān)。調(diào)解加熱電壓表為150伏左右，待塔板上建立液層時(shí)，可適當(dāng)加大電壓，使塔內(nèi)維持正（加熱電壓表的調(diào)節(jié)：按一下儀表的R：鍵，在儀表的SV顯示窗屮右側(cè)會(huì)出現(xiàn)閃爍的小點(diǎn)，每按動(dòng)一下儀表上黑鍵閃爍點(diǎn)就會(huì)向左移動(dòng)一位

11、，閃爍點(diǎn)在那個(gè)位置上，利用鍵就可以改變數(shù)值。數(shù)值改動(dòng)好后，在不按動(dòng)儀表任何按鍵的前提下，30秒后儀表自動(dòng)確認(rèn)你所調(diào)整的數(shù)值。）等各塊塔板上鼓泡均勻后，保持加熱釜電壓不變，在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右（及塔頂溫度 基本穩(wěn)定） ，期間仔細(xì)觀察全塔傳質(zhì)情況，待操作穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜取樣口用三角瓶同時(shí)取樣，用 阿貝折射儀分析樣品濃度。2.部分回流操作1在全回流穩(wěn)定并取樣分析后。其操作條件不變。2打開(kāi)間接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵開(kāi)關(guān)，選擇并全開(kāi)相應(yīng)的塔板進(jìn)料閥。進(jìn)料調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)了流量計(jì)閥，以2. 0-3. 0 （I /h）的流量向塔內(nèi)加料；打開(kāi)回流比開(kāi)關(guān)，用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回 流比R二4；憎出液收集在塔頂容

12、量管屮。（回流比控制器的調(diào)節(jié)方法：按住回流比控制表,30秒后SV顯示窗中最右側(cè)的數(shù)字會(huì)閃動(dòng)，此時(shí)按鍵進(jìn)行單循環(huán)的數(shù)字調(diào)節(jié)，利用儀表上的梵鍵可以改變不同位置的數(shù)字閃動(dòng)，那個(gè)位置的數(shù)字閃動(dòng)就可以調(diào)節(jié)相應(yīng)的數(shù)字，調(diào)節(jié)完畢后再按兩下鍵，30秒后儀表確認(rèn)所調(diào)數(shù)值。）3塔釜產(chǎn)品由溢流管流入收集器內(nèi)。4等操作穩(wěn)定后，觀察板上傳質(zhì)狀況，記下加熱電壓、塔頂溫度等有關(guān)數(shù)據(jù)，整個(gè)操作屮維持進(jìn) 料流量計(jì)讀數(shù)不變，用三角瓶取下塔頂、塔釜和進(jìn)料三處樣品，用折光儀分析，并記錄進(jìn)原料液的溫度（室溫）。3.實(shí)驗(yàn)結(jié)束1.檢查數(shù)據(jù)合理后，停止加料、關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)、關(guān)閉回流比開(kāi)關(guān)。2.根據(jù)物系的t-x-y關(guān)系，確定部分回流下進(jìn)料的泡點(diǎn)

13、溫度。3.停止加熱后10分鐘，關(guān)閉冷卻水，一切復(fù)原。計(jì)算機(jī)操作:1、打開(kāi)計(jì)算機(jī)啟動(dòng)應(yīng)用程序。2、接通冷卻水，禾U用程序調(diào)節(jié)加熱電壓 （在程序中的加熱電壓紅色的數(shù)字點(diǎn)擊，在彈 出的對(duì)話窗屮輸入相應(yīng)的電壓值確認(rèn)即可） ，按（加熱電壓開(kāi)關(guān)）上的（綠色按鍵）開(kāi)始加 熱。3、待塔頂溫度穩(wěn)定一段時(shí)間后，利用三角瓶分別取塔頂與塔釜料液，用阿貝折射儀分析樣品濃度。4、認(rèn)即可），5、度。6、利用程序關(guān)閉加熱、回流比，進(jìn)料泵的開(kāi)關(guān)，手動(dòng)關(guān)閉設(shè)備總電源和冷卻水，關(guān)閉程序。五.使用本實(shí)驗(yàn)設(shè)備應(yīng)注意事項(xiàng)1.本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要特別注意安全，實(shí)驗(yàn)所用物系是易燃物品，操作過(guò)程中避免灑落 以免發(fā)生危險(xiǎn)。2.本實(shí)驗(yàn)設(shè)備加熱功率由儀表

14、自動(dòng)來(lái)調(diào)解 ，固在加熱時(shí)應(yīng)注意加熱千萬(wàn)別過(guò)快，以免發(fā)生爆沸（過(guò)冷沸騰），使釜液從塔頂沖出，若遇此現(xiàn)象應(yīng)立即斷電，重新 加 料到指定冷液面，再緩慢升電壓，重新操作。升溫和正常操作中釜的電功率不能過(guò)大。3.開(kāi)車時(shí)先開(kāi)冷卻水，再向塔釜供熱；停車時(shí)則反之。4.測(cè)濃度用折光儀讀取折光指數(shù)，一定要同時(shí)記其測(cè)量溫度，并按給定的折光指 數(shù)一質(zhì)量百分濃度一測(cè)量溫度關(guān)系（見(jiàn)表2）測(cè)定有關(guān)數(shù)據(jù)，（折光儀和恒溫水 浴由用 戶自購(gòu)，使用方法見(jiàn)其說(shuō)明書）。利用程序調(diào)節(jié)回流比（分別按程序屮回流與出料處，在彈出的對(duì)話窗中輸入相應(yīng)的數(shù)字，確 利用程序打開(kāi)（進(jìn)料泵開(kāi)關(guān)）與（回流比開(kāi)關(guān)），手動(dòng)打開(kāi)塔板閥和調(diào)節(jié)進(jìn)料量。等操作穩(wěn)定后，用三角瓶分別取塔頂、塔釜、進(jìn)料口處的料液，用阿貝折射儀分析樣品濃5.為便于對(duì)全回流和部分回流的實(shí)驗(yàn)結(jié)果（塔頂產(chǎn)品和質(zhì)量）進(jìn)行比較，應(yīng)盡 量使 兩組實(shí)驗(yàn)的加熱電壓及所用料液濃度相同或相近。連續(xù)開(kāi)實(shí)驗(yàn)時(shí)，在做實(shí)驗(yàn)前應(yīng)將前一 次實(shí)驗(yàn)時(shí)留存在塔釜和塔頂產(chǎn)品接受器內(nèi)的料液均倒回原料液瓶中?；旌弦后w比熱Cpm二46 X 0. 231 X 3.07+60 X( 1-0. 231 )X 2. 85=160. 54 ( kj/kmol. C)混合液體汽 化潛熱r pm二46 X 0.23