復(fù)合熔鹽法合成Y_2O_3_Eu_3_紅色熒光粉_圖文

1、第16卷第4期粉末冶金材料科學(xué)與工程2011年8月V ol.16 No.4Materials Science and Engineering of Powder MetallurgyAug. 2011復(fù)合熔鹽法合成Y 2O 3:Eu3+紅色熒光粉韓凱1，葉紅齊1，謝瑩2，黃燕1, 3，李友鳳1，吳超1(1. 中南大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. 中南大學(xué)粉末冶金國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083；3. 湖南理工學(xué)院化學(xué)化工系，岳陽(yáng) 414000摘要：以草酸釔銪(Y2(C2O 4 3:Eu3+ 為前驅(qū)體，采用復(fù)合熔鹽(NaCl+S+Na2CO 3 協(xié)助焙燒法合成Y 2O 3:Eu3+紅

2、色熒光粉。利用XRD 、SEM 、光譜分析等測(cè)試和分析熒光粉粒徑、顆粒形貌以及發(fā)光性能。主要考察復(fù)合熔鹽配比、用量以及焙燒溫度和時(shí)間對(duì)Y 2O 3:Eu3+熒光粉發(fā)光性能的影響。結(jié)果表明，NaCl 在熔鹽中摩爾分?jǐn)?shù)宜控制在40%45%，復(fù)合熔鹽用量以與前驅(qū)體摩爾比為22.5最佳；焙燒條件以1 300 保溫2 h較適宜；所得Y 2O 3:Eu3+產(chǎn)品發(fā)射光譜主峰強(qiáng)度高出商業(yè)紅粉11%，顆粒分散性好、形貌為近球形且表面無(wú)缺陷，顆粒的平均粒徑為13 m ，小于商業(yè)紅粉。關(guān)鍵詞：Y 2O 3:Eu3+熒光粉；復(fù)合熔鹽法；粒度；發(fā)光強(qiáng)度中圖分類號(hào)：O611.4文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1673-0224

3、(20114-597-07Synthesis of Y2O 3:Eu3+ red phosphor bycompound molten salt methodHAN Kai1, YE Hong-Qi1, XIE Ying2, HUANG Yan1, 3, LI You-Feng1, WU Chao1(1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Centr

4、al South University, Changsha 410083, China;3. Department of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan Institute of Science and Technology,Yueyang 414000, ChinaAbstract: Y2O 3:Eu3+ red phosphor was synthesized by roasting assisted with (NaCl+S+Na2CO 3 compound molten salt using Y2(C2O 4 3:Eu3+ as pr

5、ecursor. The effects of components and amount of compound molten salt, sintering temperature and time on the particle size, morphology and luminescent properties of Y2O 3:Eu3+ phosphor were mainly studied by XRD, SEM and luminescence spectrum. The results indicate that the suitable mol fraction cont

6、ent of NaCl is between 40%45%(based on the total mol of compound molten salt, the optimal mol ratio of the compound molten salt to precursor is 22.5, the best condition for roasting is 1 300 holding for 2 h and the peak intensity of the phosphor prepared is about 11% higher than that of the commerci

7、al phosphor. Meanwhile, the average diameter of Y2O 3:Eu3+ phosphor is about 13 m, less than the commercial phosphor and the particles are well dispersed, nearly spherical shape and have no surface defects.Key words: Y2O 3:Eu3+ phosphor; compound molten salt method; particle size; luminescent intens

8、ity在眾多的熒光粉中，Y 2O 3:Eu3+由于具有優(yōu)良的熱淬滅性和飽和特性，已經(jīng)成為顯示設(shè)備用紅粉的首選熒光材料1。如今，作為熒光粉系列中研究最早的一 類，Y 2O 3:Eu3+紅粉已廣泛用于熒光燈、彩色電視顯像管、投影電視顯像管等照明和顯示器件2。長(zhǎng)期以來(lái)國(guó)內(nèi)外普遍采用高溫固相法合成Y 2O 3:Eu3+，如徐燕基金項(xiàng)目：教育部高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專項(xiàng)科研基金資助項(xiàng)目(200805330032；中南大學(xué)研究生創(chuàng)新學(xué)位論文資助項(xiàng)目(2009ssxt040 收稿日期：2010-08-23；修訂日期：2010-10-25通訊作者：葉紅齊，教授，博士。電話E-mail

9、 ：csuhankai粉末冶金材料科學(xué)與工程2011年8月598等3早在1981年就利用高溫固相法合成了Y 2O 3:Eu3+紅粉。但是，隨著固態(tài)照明(白光LED 和高分辨顯微技術(shù)的發(fā)展，對(duì)熒光粉的發(fā)光性能及顆粒形貌、粒度的要求越來(lái)越高。雖然固相法得到的粉體發(fā)光效率較高，但存在顆粒尺寸大、粒度分布不均勻及表面形貌難于控制等缺點(diǎn)4，因此，近年來(lái)熒光粉的制備研究逐漸向顆粒細(xì)、球形度高、純度高、尺寸分布范圍窄的方向發(fā)展5。熔鹽法制備特殊形貌的晶體已有許多研究報(bào)導(dǎo)68。KEIICH 等9以KCl 為熔鹽，在1 000 成功合成了單相的BaNd 2Ti 4O 12粉體，并研究了其燒結(jié)性能。KIM 10以

10、LiCl 為熔鹽，在950 合成了具有立方體結(jié)構(gòu)的鋰離子二次電池正極材料LiNi 0.5Mn 1.5O 4。熔鹽作為一種在較低溫度下就能夠熔融的離子體，不但可以提供晶體生長(zhǎng)所需的高溫液態(tài)環(huán)境，被廣泛用作化學(xué)反應(yīng)介質(zhì)11；而且在控制晶體生長(zhǎng)速度方面具有顯著效果12，因此在粉體特殊形貌及粒徑控制方面發(fā)揮著重要的作用。劉蓉等13利用單一熔鹽法成功制備了YVO 4:Sm3+紅色發(fā)光材料。AKDOGAN 等14采用二次熔鹽法先合成了片狀的Sr 3Ti 2O 7晶體，在此基礎(chǔ)上制得了片狀的SrTiO 3晶體。然而，熔鹽法在制備過(guò)程中不易觀察晶體的生長(zhǎng)現(xiàn)象，如何控制摻雜的均勻性以及提高粉體在熔鹽中的溶解度是

11、目前存在的主要問(wèn)題15。本文基于熔鹽法制備特殊形貌晶體的理論，選用(NaCl+S+Na2CO 3 復(fù)合熔鹽協(xié)助焙燒草酸釔銪前驅(qū)體，使得前驅(qū)體能夠在復(fù)合熔鹽形成的熔融液態(tài)環(huán)境下生成Y 2O 3:Eu3+熒光粉晶體，重點(diǎn)研究復(fù)合熔鹽配比、用量以及焙燒溫度和時(shí)間對(duì)Y 2O 3:Eu3+熒光粉顆粒尺寸、形貌及發(fā)光性能的影響，以期獲得合成高性能熒光粉的最佳工藝條件。并通過(guò)各因素對(duì)產(chǎn)品性能的影響，探討復(fù)合熔鹽的作用機(jī)理。1 實(shí)驗(yàn)1.1 試劑與儀器三氧化二釔(Y2O 3，純度99.99%和氧化銪(Eu2O 3，純度99.99%購(gòu)自廣東珠江稀土有限公司；鹽酸(優(yōu)質(zhì)純 、草酸(分析純 、氯化鈉(分析純 、檸檬酸

12、(分析純 、氨水(分析純 、硫(電子純 、碳酸鈉(分析純 均購(gòu)自上海凌峰化學(xué)試劑有限公司；一次性蒸餾水自制；對(duì)比所用的商業(yè)紅粉為日本日亞(Nichia化學(xué)工業(yè)公司生 產(chǎn)。用JSM-6400電子顯微鏡觀察樣品形貌和粒子大??；用MICRO-PLUS 型激光衍射粒度分析儀對(duì)產(chǎn)品粒徑D50進(jìn)行測(cè)量；用X pert X射線衍射儀測(cè)定樣品晶體結(jié)構(gòu)，銅靶(Cu K=0.154 06 nm，管電壓為40 kV ，管電流為50 mA，功率2 kW，掃描范圍2為10°90°，掃描步長(zhǎng)為0.02°；利用Fluoro Max-2分光光度計(jì)在254 nm紫外光下測(cè)試樣品發(fā)射光譜。1.2 實(shí)

13、驗(yàn)過(guò)程將Y 2O 3(4N、Eu 2O 3(4N按化學(xué)計(jì)量比溶于濃鹽酸中得到0.81.2 mol/L的(Y, EuCl3溶液，然后將其與0.5 mol/L草酸溶液同步加入到1 mol/L氨水和檸檬酸的混合溶液中、攪拌、陳化、過(guò)濾、洗滌、烘干即得草酸釔銪前驅(qū)體。將固體碳酸鈉(分析純 、硫(分析純 、氯化鈉(分析純 按一定比例配成復(fù)合熔鹽，并與草酸釔銪前驅(qū)體按一定的質(zhì)量比混合均勻，然后于空氣氣氛下在8001 300 焙燒一定時(shí)間，再經(jīng)過(guò)洗滌、干燥等處理后即得Y 2O 3:Eu3+熒光粉產(chǎn)品。2 結(jié)果與討論2.1 復(fù)合熔鹽配比對(duì)熒光粉性能的影響在復(fù)合熔鹽各組分配比的研究中發(fā)現(xiàn)，Na 2CO 3與S

14、摩爾比越接近1，焙燒所得樣品洗滌越容易，若偏離1，想洗滌干凈就比較困難。故研究中把Na 2CO 3與S 始終按1:1配比，并視為一個(gè)組分來(lái)對(duì)待，將復(fù)合熔鹽配比看做(S+Na2CO 3 與NaCl 的配比。圖1所示為熔鹽/前軀體摩爾比為2及1 100 焙燒2 h條件下，060%不同摩爾分?jǐn)?shù)NaCl 時(shí)，Y 2O 3:Eu3+熒光粉的發(fā)光性能與顆粒粒徑的變化情況。由圖1可見(jiàn)，熔鹽中NaCl 含量的增加能有效減小顆粒粒徑。這是因?yàn)楦邷叵庐?dāng)熔鹽總量達(dá)到一定量時(shí)離子型NaCl 熔鹽流體相成為連續(xù)介質(zhì)，液相分子在晶相界面上形成吸附膜，液膜上Na +、Cl 所形成的雙電子層可影響晶相原子及其與液相分子之間的

15、相互作用，阻隔Y 2O 3:Eu3+晶核間的堆砌生長(zhǎng)。由圖1還可看出，當(dāng)NaCl 摩爾分?jǐn)?shù)小于40%時(shí)，Y 2O 3:Eu3+的主峰強(qiáng)度隨NaCl 的加入不斷增加，而當(dāng)NaCl 含量超過(guò)40%后則呈減弱趨勢(shì)。這可能是因?yàn)殡S著Y 2O 3:Eu3+粒徑的減小，光的散射增強(qiáng)，致使樣品的發(fā)光強(qiáng)度減第16卷第4期韓凱，等：復(fù)合熔鹽法合成Y 2O 3:Eu3+紅色熒光粉599弱。因此，復(fù)合熔鹽中NaCl 摩爾含量控制在40% 45%較適宜。 圖1熔鹽中NaCl 的比例對(duì)發(fā)光性能與粒徑的影響Fig.1Peak intensity and grain size of Y2O 3:Eu3+ phosphors

16、 prepared under different NaCl contents2.2 復(fù)合熔鹽用量對(duì)熒光粉性能的影響在焙燒溫度為1 200 ，焙燒時(shí)間為2 h，NaCl 摩爾含量為40%條件下，考察復(fù)合熔鹽用量對(duì)熒光粉性能的影響。圖2所示為樣品的發(fā)射光譜主峰強(qiáng)度及粒徑隨熔鹽用量的變化關(guān)系曲線。 圖2復(fù)合熔鹽用量對(duì)樣品發(fā)射光譜主峰強(qiáng)度和粒徑的影響Fig.2Variation of peak intensity and grain size of Y2O 3:Eu3+ phosphor with the amount of compound molten salt由圖2可見(jiàn)，樣品的主峰強(qiáng)度和粒徑均

17、隨熔鹽用量的增加而增大；當(dāng)復(fù)合熔鹽與前驅(qū)體摩爾比小于1 時(shí)，熔鹽用量對(duì)樣品的主峰強(qiáng)度及粒徑變化影響不大；當(dāng)二者摩爾比大于1時(shí)，樣品的主峰強(qiáng)度隨熔鹽用量增加有顯著提高，在摩爾比為2時(shí)達(dá)到最大，隨后有所下降；粒徑則持續(xù)增大。這可能是因?yàn)楫?dāng)復(fù)合熔鹽用量較少時(shí)，高溫下的熔融液體不能將前驅(qū)體顆粒完全包溶，致使Y 2O 3:Eu3+晶體不是在完全的液相中生長(zhǎng)，與無(wú)熔鹽時(shí)的生長(zhǎng)環(huán)境相差不大，Y 2O 3:Eu3+結(jié)晶不均勻，從而使樣品發(fā)光強(qiáng)度偏低。當(dāng)復(fù)合熔鹽增加到一定用量時(shí)，高溫下熔鹽液體完全包溶了前驅(qū)體，形成穩(wěn)定的高溫液態(tài)環(huán)境，從而使Y 2O 3:Eu3+結(jié)晶均勻，結(jié)晶度較好；同時(shí)，液態(tài)熔鹽與Y 2O 3

18、:Eu3+晶體表面能與結(jié)合能間的差異，也使晶體表面生長(zhǎng)得更完整、光滑，對(duì)增強(qiáng)發(fā)光強(qiáng)度有利。而此時(shí)體系的熱量也隨熔鹽用量的增加而增大，高溫液相環(huán)境為晶體生長(zhǎng)提供了有利條件，顆粒生長(zhǎng)速度大于成核速度，樣品粒徑增長(zhǎng)較快。熔鹽與前驅(qū)體摩爾比為22.5時(shí)，所得產(chǎn)品發(fā)光性能較好，粒徑大小適中。2.3 焙燒溫度對(duì)熒光粉性能的影響2.3.1 不同溫度樣品的XRD 分析圖3所示為復(fù)合熔鹽(NaCl+S+Na2CO 3 與草酸釔銪前驅(qū)體在不同溫度下焙燒2 h所得產(chǎn)物的XRD 圖譜。 圖3不同溫度煅燒2 h樣品的XRD 圖譜Fig.3 XRD patterns of Y2O 3:Eu3+ phosphors cal

19、cined at different temperatures for 2 h由圖3可知，800 樣品已有晶相形成，但XRD 譜圖較為混亂，表現(xiàn)為較多的雜相，說(shuō)明這時(shí)鹽與Y 2O 3:Eu3+可能是以混晶的形態(tài)存在；900 時(shí)，部分粉末冶金材料科學(xué)與工程2011年8月600雜相消失，朝著單一的Y 2O 3:Eu3+晶相發(fā)展，鹽在Y 2O 3:Eu3+中的混溶比例大幅減少，與標(biāo)準(zhǔn)卡對(duì)照分析，后可知此時(shí)結(jié)晶物可能是Y 2O 3:Eu和Y 2OS 2:Eu的混晶物；1 000 樣品只有極少雜相存在，Y 2O 3:Eu3+晶相的特征峰已明顯顯示出來(lái)，但晶體結(jié)晶度不夠；將1 100 1 300 樣品的X

20、RD 譜圖與標(biāo)準(zhǔn)卡(JCPDS 25-1011 比較，雜峰全部消失，幾個(gè)主峰的2角位置及晶面間距已基本一致，Y 2O 3:Eu3+晶相特征峰逐漸加 強(qiáng)，物相更純，而且結(jié)晶度隨焙燒溫度升高明顯加強(qiáng)。1 300 所得樣品物相純凈，經(jīng)計(jì)算，為典型的體心立方結(jié)構(gòu)。2.3.2 不同溫度樣品的掃描電鏡觀察圖4所示為8001 300 不同溫度焙燒所得樣品的SEM 照片。由圖4可見(jiàn)，800 樣品為表面不規(guī)則的塊體，這可能是熔鹽與前驅(qū)體形成了多元摻雜的混合物。 圖4不同溫度煅燒樣品的SEM 照片F(xiàn)ig.4 SEM images of Y 2O 3:Eu3+ phosphors calcined at diffe

21、rent temperature (a800 ; (b900 ; (c1 000 ; (d1 100 ; (e1 200 ; (f1 300 第16卷第4期韓凱，等：復(fù)合熔鹽法合成Y 2O 3:Eu3+紅色熒光粉601900 樣品由之前XRD 分析，可能為Y 2O 3:Eu和Y 2OS 2: Eu的混晶物，從SEM 照片可看出此混晶物為片狀，表面光滑，但大小不一，有部分缺陷。分析原因可能是熔鹽中的Na 2CO 3與S 在800900 發(fā)生了如下反應(yīng)：Na 2CO 3+S Na2S+Na2S x +CO2(1 Y 2O 3(Eu+Na2S+Na2S x Y 2O 3(EuS+Na2O (2 Na

22、 2CO 3+S+O2 Na2S 2O 3+CO2(3 生成的Na 2S 2O 3晶體為片狀晶型，由于暴露在邊緣的S 原子與Y(Eu結(jié)合，使得Y 2O 3:Eu晶體在其周邊生長(zhǎng)，Na 2S 2O 3晶體的片狀晶型誘導(dǎo)了Y 2O 3:Eu和Y 2OS 2:Eu或Y 2O 2S:Eu晶體生長(zhǎng)為片狀，而Na 2S 2O 3晶體溶于水，在洗滌過(guò)程中被洗掉，故最后的樣品留下許多缺陷，為殘缺不全的片。1 1001 300 所得Y 2O 3:Eu粉體顆粒形狀均為近球形。這可能是在1 000 以上，Y 2OS 2:Eu發(fā)生了如下分解：Y 2OS 2:EuO 2Y 2O 3:Eu+SO2 (4 而且混合熔鹽已經(jīng)

23、完全熔融成為高溫液態(tài)物，液態(tài)熔鹽加速了原子的擴(kuò)散，促進(jìn)了Y 2O 3:Eu晶體結(jié)晶更加完善；同時(shí)，液態(tài)熔鹽與晶體表面的張力差則促使Y 2O 3:Eu3+晶體朝近球形生長(zhǎng)。1 2001 300 時(shí)，球形顆粒有所長(zhǎng)大，并逐漸分散開(kāi)來(lái)。1 300 時(shí)，樣品的平均粒徑約為13 m ，顆粒分散性好、表面光滑。2.3.3 不同溫度樣品的發(fā)射光譜分析圖5所示為8001 300 不同溫度焙燒樣品在波長(zhǎng)為254 nm紫外光激發(fā)下的發(fā)射光譜。由圖5可知，800 與900 樣品雖然在570 710 nm波長(zhǎng)之間也具有Eu 3+的典型線譜發(fā)射，但主峰產(chǎn)生明顯寬化，主峰的波長(zhǎng)向短波方向發(fā)生了偏移，即5D 07F 1躍遷

24、加強(qiáng)且躍遷能量左移。這可能是因?yàn)榇藭r(shí)樣品的基質(zhì)不是純的Y 2O 3，還存在著Y 2O 2S 或Y 2OS 2的基質(zhì)，而給定離子在不同基質(zhì)中具有不同的光譜性質(zhì)。同時(shí)，也證實(shí)了Y 2O 2S:Eu或Y 2OS 2:Eu的存在，這與XRD 的分析相一致。1 0001 300樣品在575630 nm波長(zhǎng)之間出現(xiàn)了Eu 3+的3組明顯的5D7F J (J=0、1、2 躍遷發(fā)射，各組發(fā)射的譜峰數(shù)分別為1、3、2，而對(duì)應(yīng)于5D 07F 3(650 nm和5D 07F 4 (686 nm躍遷的發(fā)射峰都很弱。其中以5D 07F 2(610 nm 躍遷的發(fā)射峰強(qiáng)度最大，且隨著焙燒溫度的升高，主峰強(qiáng)度出現(xiàn)較大幅度的

25、增強(qiáng)。1 300 樣品主峰強(qiáng) 度最大。 圖5不同溫度煅燒樣品的發(fā)射光譜(ex =254 nm Fig.5Emission spectras of Y2O 3:Eu3+ phosphors calcined at different temperature (ex =254 nm2.4 焙燒時(shí)間對(duì)熒光粉性能的影響主要考察了1 300 焙燒時(shí)間分別為1 h、1.5 h、2 h、2.5 h、3 h時(shí)樣品的發(fā)光性能和顆粒粒徑，結(jié)果如圖6所示。 圖6 焙燒時(shí)間對(duì)樣品發(fā)射光譜主峰強(qiáng)度和粒徑的影響Fig.6Variation of peak intensity and grain size of Y2O 3

26、:Eu3+ phosphor with roasting time由圖6可見(jiàn)，熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度和粒徑均隨焙燒時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸增大，2 h后發(fā)光強(qiáng)度增幅減弱。由此可見(jiàn)，過(guò)多地延長(zhǎng)焙燒時(shí)間對(duì)制備優(yōu)質(zhì)的熒光粉反而不利。焙燒時(shí)間過(guò)長(zhǎng)除浪費(fèi)能源外，還有可能引起產(chǎn)物板結(jié)嚴(yán)重，硬度增大，直接影響熒光粉的使用性能。602 粉末冶金材料科學(xué)與工程 2011 年 8 月 徑僅為 13 m， 分散性能比較優(yōu)異， 形貌更接近球形。 2.5 與商業(yè)紅粉的比較 市售日本商用粉(日亞公司性能良好，一般為 1 400 高溫固相合成， 實(shí)驗(yàn)中常被用作標(biāo)樣。 本實(shí)驗(yàn) 將所得產(chǎn)品與市售日本商業(yè)粉進(jìn)行比較，二者的發(fā)光 性能如圖 7

27、所示，圖 8 所示則為商業(yè)紅粉的掃描電鏡 照片。 1 采用(NaCl+S+Na2CO3熔鹽協(xié)助焙燒草酸釔銪 前 驅(qū) 體的 方法 成 功制 備了 性 能優(yōu) 于市 售 商業(yè) 粉的 Y2O3:Eu3+紅色熒光粉。復(fù)合熔鹽配比與用量以及焙燒 過(guò)程的溫度和時(shí)間對(duì)熒光粉粒徑、發(fā)光性能均有較大 影響。 2 復(fù)合熔鹽中 NaCl 能夠有效調(diào)控?zé)晒夥鄣牧?度，NaCl 的摩爾分?jǐn)?shù)控制在 40%45%，S 與 Na2CO3 摩爾比保持 1:1 時(shí)， 所得產(chǎn)品發(fā)射光譜主峰強(qiáng)度最大， 粒徑適中；復(fù)合熔鹽用量以與前驅(qū)體的摩爾比為 2 2.5 最佳； 隨著焙燒溫度的升高， 顆粒形貌逐漸趨于球 形，粒徑不斷增大，主峰強(qiáng)度也

28、隨之增強(qiáng)；隨著焙燒 時(shí)間延長(zhǎng)，顆粒粒徑和主峰強(qiáng)度均增大，但焙燒時(shí)間 超過(guò) 2 h 后，顆粒粒徑隨焙燒時(shí)間延長(zhǎng)的增幅較大， 主峰強(qiáng)度則增幅減弱。 圖7 實(shí)驗(yàn)所得及商業(yè)紅粉的發(fā)射光譜(ex=254 nm 3 結(jié)論 3 復(fù)合熔鹽法制備的 Y2O3:Eu3+ 熒光粉物相純 凈， 發(fā)射光譜均表現(xiàn)為 Eu3+的 5D07F2 躍遷(610 nm， 主峰強(qiáng)度高出商業(yè)紅粉的 11%，且顆粒表面光滑、分 散性好、形貌為近球形、粒徑約為 13 m(小于商業(yè) 紅粉的 38 m。 Fig.7 Emission spectra of as-prepared Y2O3:Eu3+ and commercial phosph

29、or made in Japan (ex=254 nm REFERENCES 1 SOON C C, HAN S U, CHAN U B, et al. Production of nanocrystalline Y2O3:Eu powder by microwave plasma-torch and its characterization J. Thin Solid Films, 2009, 517(14: 4052 4055. 2 KUNRIN R, BAUHOFER W. Influence of polymeric additives on morphology and perfor

30、mance of Y2O3:Eu phosphor synthesized by flame-assisted spray pyrolysis J. Journal of Luminescence, 2009, 129(9: 10601066. 3 徐 燕, 黃錦斐, 王惠琴, 等. 稀土三基色熒光粉的合成, 性 質(zhì)及應(yīng)用J. 發(fā)光學(xué)報(bào), 1981, (1: 5255. XU Yan, HUANG Jin-fei, WANG Hui-qin, et al. Synthesis and characterization of rare earth trichromatic phosphors J

31、. Chinese Journal of Luminescence, 1981, (1: 5255. 4 BILIK Peter, CAPLOVICOVA Maria, CAPLOVIC L. 圖8 商業(yè)紅粉的 SEM 照片 Fig.8 SEM image of commercial phosphor made in Japan (ex=254 nm 由圖 7 可見(jiàn)，實(shí)驗(yàn)所得熒光粉與商業(yè)紅粉的光譜 形狀完全吻合，均表現(xiàn)為 Eu3+的特征峰 5D07F2 躍遷 (610 nm，但主峰強(qiáng)度存在差別，復(fù)合熔鹽法合成樣 品的發(fā)射光譜主峰強(qiáng)度比商用紅粉高出了 11%。將圖 8 與圖 4(f比較，可以看出

32、商用紅粉的顆粒尺寸平均 為 38 m，有團(tuán)聚，而復(fù)合熔鹽法所得樣品的平均粒 Mechanochemical-molten salt synthesis of Na2Ti6O13 nanobelts J. Materials Research Bulletin, 2010, 45(5: 621627. 第 16 卷第 4 期 韓 凱，等：復(fù)合熔鹽法合成 Y2O3:Eu3+紅色熒光粉 603 ZHU Wei, of ZHU Hua-li, et al. 5 鄭靈芝, 奉冬文, 廖寄喬. InBO3:Tb3+熒光粉的合成及其發(fā)光 性質(zhì)J. 粉末冶金材料科學(xué)與工程, 2007, 12(1: 4952.

33、 ZHENG Ling-zhi, FENG Dong-wen, LIAO Ji-qiao. Synthesis and luminescent properties of InBO3:Tb3+ phosphor J. Materials Science and Engineering of Powder Metallurgy, 2007, 12(1: 4952. 11 CHEN Zhao-yong, Electrochemical performances LiFePO4/C composites prepared by molten salt method J. Transactions o

34、f Nonferrous Metals Society of China, 2010, 20(5: 809813. 12 HUANG Yan, YE Hong-qi, ZHUANG Wei-dong, et al. Preparation of Y2O3:Eu3+ phosphor by molten salt assisted method J. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2007, 17(3: 644648. 13 劉 蓉, 梁玉軍, 吳曉勇, 等. YVO4:Sm3+ 紅色發(fā)光材料的熔 鹽法合成與光譜性能J.

35、高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào), 2009, 30(11: 21272130. LIU Rong, LIANG Yu-jun, WU Xiao-yong, et al. Synthesis and luminescent properties of YVO4:Sm3+ red phosphor by molten salt synthesis method J. Chemical Research in Chinese Universities, 2009, 30(11: 21272130. 14 AKDOGAN E K, BRENNAN R E, ALLAGVERDI M, et al. Effects of molten salt synthesis (MSS parameters on the morphology of Sr3Ti2O7