實驗4阿司匹林片中乙酰水楊酸含量測定

1、百度文庫-讓每個人平等地提升自我12實驗四 阿司匹林片中乙酰水楊酸含量測定、實驗?zāi)康模? .學(xué)習(xí)返滴定法的原理與操作。2 .學(xué)習(xí)阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定方法。3 .通過實驗學(xué)習(xí)設(shè)計酸堿標(biāo)定步驟與酸堿體積比的步驟4 .學(xué)習(xí)利用滴定法分析藥品。二、實驗原理：COOH/ CX乙酰水楊酸（阿司匹林）是最常用的藥物之一。它是有機弱酸（pKa=,結(jié)構(gòu)為用摩爾質(zhì)量為180.16g mol-1,微溶于水，易溶于乙醇?；瘜W(xué)名稱：（鄰一一乙酰氧基苯甲酸）分子式（C9H8。4）,在NaOH或Na2CO3等強堿性溶液中溶解并分解為水楊酸（即鄰羥基苯甲酸）和乙酸鹽：'JOCOCFh由于它的pKa酸解離

2、常數(shù)為了防止乙?；?，應(yīng)在* 2NaOH 一=一>4CH3cOONa%1'OH較小，可以作為一元酸用 NaOH溶液直接滴定，以酚血:為指示劑。 10 C以下的中性冷乙醇介質(zhì)中進行滴定，滴定反應(yīng)為： COOHC（X>-OCOCH）OCOCHl直接滴定法適用于乙酰水楊酸純品的測定， 而藥片中一般都混有淀粉等不溶物， 在冷乙 醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反應(yīng)，采用反滴定法進行測定。藥片 研磨成粉狀后加入過量的 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱一定時間使乙?；馔耆?，再用 HCI標(biāo) 準(zhǔn)溶液回滴過量的 NaOH,以酚酬:的粉紅色剛剛消失為終點。在這一滴定中， 1 mol

3、乙酰水 楊酸消耗2 mol NaOH。乙酰水楊酸（阿司匹林）是最常用的解熱鎮(zhèn)疼藥之一，是有機弱酸，酸解離常數(shù)為 Ka=1X10-3 （pKa=）,摩爾質(zhì)量為180.16 g/mol ,微溶于水，易溶于乙醇；干燥中穩(wěn)定，遇潮 水解。阿司匹林片劑在強堿性溶液中溶解并分解乙酰水楊酸中的酯結(jié)構(gòu)在堿性溶液中很容易水解為水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸鹽,水楊酸（鄰羥基苯甲酸）易升華，隨水蒸氣一同揮發(fā)。水楊酸的酸性較苯甲酸強，與NazCO或NaHCO中和去竣基上的氫，/與NaOH中和去羥基上的氫。在這一滴定反應(yīng)中，總的反應(yīng)結(jié)果是1mol乙酰水楊酸消耗 2mol NaOH（酚羥基PKa約為10。NaOHB液中為

4、鈉鹽，加酸，PH< 10時，酚又游離出）/三、主要試劑和儀器：1 .烘箱、稱量瓶、電爐、研缽、電子天平、水浴鍋 /2 .無水NazCQ基準(zhǔn)試劑、1mol L-1NaOH§液、酚酬:指示劑（2g L-1乙醇溶液）、甲基橙 指示劑、阿司匹林藥片四、實驗步驟：（兩人合做）百度文庫-讓每個人平等地提升自我-11. 1mol - L NaOH§放的配制：用燒杯在粗天平上稱取 4g固體NaOH加入新鮮的或煮沸除去 CO的蒸儲水，溶解完全 后，轉(zhuǎn)入帶橡皮塞的試劑瓶中，加水稀釋至100 mL。2. 0.1mol/L HCl 溶液的標(biāo)定（用量筒取 HCl （1+1） 10mL稀至550

5、mL混勻。）用分析天平減量法稱取三份無水NaCO基準(zhǔn)物-0.14g于錐形瓶中，加20-30mL水溶解，加2滴甲基橙，用待標(biāo)定的HCl溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榻K點。計算 HCl的準(zhǔn)確濃 度。Chci=2mNa2 co3VHCl1000M Na2co3mNa,CO,(mol/L ) = x ( mol/L )Vhcl223. 藥片中乙酰水楊酸含量的測定從老師處領(lǐng)取n片藥片，稱量其總量（準(zhǔn)至 0.0001g ）,在瓷研缽中將藥片充分研 細并混勻，轉(zhuǎn)入稱量瓶中。準(zhǔn)確稱取0.05g藥粉置于干燥的100mL燒杯，用移液管準(zhǔn)確加入1mol L-NaOHfe準(zhǔn)溶液后，蓋上表面皿，輕搖幾下，水浴加熱 20

6、min ,迅速用 流水冷卻（防水楊酸揮發(fā)、防熱溶液吸收空氣中的CO、防淀粉、糊精等進一步水解 ），將燒杯中的溶液定量轉(zhuǎn)移至 100mL容量瓶中，用蒸儲水稀釋至刻度線，搖勻。準(zhǔn)確移取上述試液于 250mL錐形瓶中，力口 20-30mL水，加入2滴酚儆指示劑，用 L） HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色剛剛消失即為終點。平行測定3份，根據(jù)所消耗的 HCl溶液的體積計算藥片中乙酰水楊酸的質(zhì)量分數(shù)（）。分別計算藥粉中乙酰水楊酸的含量（ 為和 每片藥中乙酰水楊酸的含量（g/片）。1、/、/VNaOHV NaOH V HClCNaOH2VHCl空白3乙酰水楊酸 % =m阿斯匹林M乙阿斯匹林10 3100 %1 _25

7、,00-CNaOH 25.00 Vhci () M 10100%2Vhci空白m注：VNaO=, CNaOH經(jīng)加熱處理的 NaOHM始溶液的濃度。3. NaOH準(zhǔn)溶液與HCI溶液體積比的測定/用移液管準(zhǔn)確加入 1mol L）NaOH準(zhǔn)溶液于100mL燒杯中，在與測定藥粉相同的實驗條件下進行加熱，冷卻后，定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，稀釋至刻度線，搖勻。準(zhǔn)確移取上述試液于250mL錐形瓶中，加20-30mL水，加入2滴酚儆指示劑，用L）HCI標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴至紅色剛剛消失即為終點。平行測定3份，Tf算VNaOH/VHCl值。以及換算出 CNaOH （比值的意義是1mL稀的鹽酸相當(dāng)于多少 mL濃的Na

8、OH /注：VNa。巴CNaOH經(jīng)加熱處理的 NaOH1始溶液的濃度。百度文庫-讓每個人平等地提升自我CNaOH(CV)HCl(mol/L )VNaOH10.00100.0五、注意事項1 .實驗內(nèi)容較多，首先處理樣品，加堿水解阿司匹林。再標(biāo)定HCl或測定體積比。2 .水解后阿司匹林溶液不必過濾，帶著沉淀移入容量瓶中。注意上清液的移取。六、思考題（P112）1 .在測定藥片的實驗中，為什么 1mol乙酰水楊酸消耗 2mol NaOH,而不是3mol NaOH?回 滴后的溶液中，水解產(chǎn)物的存在形式是什么？答：乙酰水楊酸就是乙酰氧基苯甲酸，首先酰氧基（酯基）水解需要2mol （乙酰基變成醋酸，最終轉(zhuǎn)

9、變成醋酸鈉；苯酚變成苯酚鈉），水解之后生成水楊酸，竣基還需要 1mol氫氧化鈉中和。在NaOH或Na2CO3等強堿性溶液中溶解并分解為水楊酸（即鄰羥基苯甲酸）和乙酸鹽：COOHOMTOCOCHi0.滴定終點PH約為7-8 ,酚羥基不與NaOH反應(yīng)，只有PH>10時才生成酚鈉。在這一 滴定反應(yīng)中，總的反應(yīng)結(jié)果是 1mol乙酰水楊酸消耗 2mol NaOH（酚羥基PKa約為10。NaOH 溶液中為鈉鹽，加酸，PH< 10時，酚又游離出）2 .用返滴定法測定乙酰水楊酸，為何須做空白試驗？答：堿液在受熱是易吸收 CO2用酸回滴定時會影響測定結(jié)果，故需要在同樣條件下進行空 白校正。七、數(shù)據(jù)處

10、理1. HCl溶液的標(biāo)定平行樣123mNa2CO3 ( g )33百度文庫-讓每個人平等地提升自我VHci(mL)CHci (mol/L)Chci 平均(mol/L)絕對偏差（mol/L）平均偏差（mol/L）相對平均偏差（%2。NaOHB準(zhǔn)溶液與HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比的測定及CNaoH的換算/實驗編號IIIIIIV(NaOH / mL/V(HCl) / mLMHCl) 平均值/ mLV(NaOH) / V(HCl)V(NaOH) / V(HCl)平均值相對平均偏差（）Qci 平均(mol/L)Gao«mol/L)3 .藥片中乙酰水楊酸含量的測定記錄項123m阿司匹林藥片/gV移取試液（mL）Chci (mol L-1)V hci (mL)3乙酰水楊酸（% ）乙酰水楊酸含量的平均值（）絕對偏差（%） 平均偏差（）相對平均偏差（%4 .藥