(完整版)材料分析方法期末考試總結

1、材料分析方法1x 射線是一種波長很短的電磁波，具有波粒二相性，粒子性往往表現(xiàn)突出，故 x 射線也可視為一束具有一定能量的光量子流。 X 射線有可見光無可比擬的穿透能力，可使熒光物質(zhì)發(fā)光，可使氣體或其它物質(zhì)電離等。2相干散射：亦稱經(jīng)典散射，物質(zhì)中的電子在 X 射線電場的作用下，產(chǎn)生強迫振動。這樣每個電子在各方向產(chǎn)生與入射 X 射線同頻率的電磁波。新的散射波之間發(fā)生的干涉現(xiàn)象稱為相干散射。3不相干散射：亦稱量子散射， X 射線光子與束縛力不大的外層電子，或自由電子碰撞時電子獲得一部分動能成為反沖電子， X 射線光子離開原來方向， 能量減小，波長增加。4吸收限：物質(zhì)原子序數(shù)越大，對 X 射線的吸收能

2、力越強；對一定的吸收體， X 射線的波長越短， 穿透能力越強，表現(xiàn)為吸收系數(shù)的下降， 但隨著波長的的降低，質(zhì)量吸收系數(shù)并非呈連續(xù)的變化， 而是在某些波長位置上突然升高， 出現(xiàn)了吸收限。5熒光輻射：由入射 X 射線所激發(fā)出來的特征 X 射線稱為熒光輻射（熒光 X 射線，二次 X 射線）。6俄歇效應：由于光電效應而處于激發(fā)態(tài)的原子還有一種釋放能量的方式，及俄歇效應。原子中一個 K 層電子被入射光量子擊出后， L 層一個電子躍入 K 層填補空位，此時多余的能量不以輻射 X 光量子放出，而是以另一個 L 層電子活的能量躍出吸收體，這樣的一個 K 層空位被兩個 L 層空位代替的過程稱為俄歇效應，躍出的

3、L 層電子稱為俄歇電子。7光電子：當入射光量子的能量等于或大于吸收體原子某殼體層電子的結合能時，此光量子就很容易被電子吸收， 獲得能量的電子從內(nèi)層溢出， 成為自由電子，稱為光電子。原子則處于激發(fā)態(tài)，這種原子被入射輻射電離的現(xiàn)象即光電效應。8濾波片的作用：濾波片是利用吸收限兩側吸收系數(shù)差很大的現(xiàn)象制成的，用以吸收不需要的輻射而得到基本單色的光源。9布拉格方程只是獲得衍射的必要條件而非充分條件。10晶面（ hkl ）的 n 級反射面（ nh nk nl），用符號（ HKL ）表示，稱為反射面或干涉面。11掠射角是入射角（或反射角）與晶面的夾角，可表征衍射的方向。12衍射極限條件： 在晶體中，干涉面

4、的劃取是無極限的， 但并非所有的干涉面均能參與衍射，因存在關系 dsin=/2, 或 d>=/2, 說明只有間距大于或等于 X 射線半波長的那些干涉面才能參與反射。13勞埃法： 采用連續(xù) X 射線照射不動的單晶體， 因為 X 射線的波長連續(xù)可變，故可從中挑選出其波長滿足布拉格關系的 X 射線使產(chǎn)生衍射。14周轉晶體法：采用單色 X 射線照射轉動的單晶體，并用一張以旋轉軸為軸的圓筒形底片來記錄。15粉末法：采用單色 X 射線照射多晶體，試樣是由數(shù)量眾多、取向混亂的微晶體組成。16吸收因數(shù)：由于試樣本身對 X 射線的吸收，使衍射強度的實測值與計算值不符，為了修正這一影響，則在強度公式中乘以吸

5、收因數(shù)。17溫度因數(shù)： 原子熱振動使晶體點陣原子排列的周期性受到破壞， 使得原來嚴格滿足布拉格條件的相干散射產(chǎn)生附加的相差， 從而使衍射強度減弱。 為修正實驗溫度給衍射強度帶來的影響，需要在積分強度公式中乘以溫度因數(shù)。18物相定性分析的原理： X 射線衍射分析是以晶體結構為基礎的。 每種結晶物質(zhì)都有其特定的結構參數(shù)， 包括點陣類型、 單胞大小、單胞中原子（離子或分子）的數(shù)目及其位置等，而這些參數(shù)在 X 射線衍射花樣中均有所反映。盡管物質(zhì)的種類有千千萬萬， 但卻沒有兩種衍射花樣完全相同的物質(zhì)。 某種物質(zhì)的多晶體衍射線條的數(shù)目、位置及強度，是該種物質(zhì)的特征， 因而可以成為鑒別物相的標志。19如果不

6、僅要求鑒別物相的種類， 而且要求測量各物相的相對含量， 就必須進行定量分析。物相定量分析的依據(jù)： 各相的衍射線的強度隨該項含量的增加而提高。由于各物相對 X 射線的吸收不同，使得“強度”并不正比于“含量” ，而需加以修正。20非晶態(tài)物質(zhì)最主要的特征是短程有序， 長程無序。非晶態(tài)與晶態(tài)結構的主要區(qū)別為長程無序。 結構均勻，各向同性也可視為非晶態(tài)材料的特征。 非晶態(tài)結構屬于亞穩(wěn)結構， 因其自由能總較晶態(tài)為高， 故有自發(fā)向晶態(tài)轉化的趨勢。 非晶物質(zhì)的衍射圖有少數(shù)漫散射峰組成，可利用此特征來鑒別物質(zhì)屬于晶態(tài)還是非晶態(tài)。21物體內(nèi)應力引起衍射峰如何變化： （1） 第一類內(nèi)應力，宏觀應力的衍射效應是使衍射

7、線位移。 （ 2） 第二類內(nèi)應力，其衍射效應主要是引起線形的變化。（ 3） 第三類內(nèi)應力，此類應力的存在使衍射強度降低。22X 射線法通過測量彈性應變求得應力值。23電子波的有優(yōu)勢： 電子波的波長要比可見光小 5 個數(shù)量級，可以明顯提高顯微鏡的分辨率。24透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。25像差： 分兩類，即幾何像差和色差。 幾何像差是因為透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成的。 幾何像差主要指球差和像散。 色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。 （1） 球差，即球面相差，是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域對電子的折射能力不符合預定的規(guī)律而造成的?？梢猿C正

8、。 （2）像散是由透鏡磁場的非旋轉對稱而引起的?？梢杂孟裆⑵鱽硇Ｕ?。 （3） 色差是由于入射電子波長（或能量）的非單一性所造成的。26衍射效應對分辨率的影響。 若只考慮衍射效應， 在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑角越大，透鏡的分辨率越高。27像差對分辨率的影響。 因為電磁透鏡總是會聚透鏡， 所以球差便成為限制電磁透鏡分辨率的主要因素。 提高電磁透鏡分辨率的主要途徑是提高加電壓 （減小電子束波長）和減小球差系數(shù) Ca。28景深：把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，用 Df 表示；把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長，用 Dl 表示。29透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明

9、源， 用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率、高放大倍數(shù)的電子光學儀器，分三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。30電子衍射的原理和 X 射線衍射的異同：（ 1）相同點：都是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。 兩種衍射技術所得到的衍射花樣在幾何特征上也大致相似。多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)，單晶衍射花樣由排列得十分整齊的許多斑點組成， 非晶態(tài)物質(zhì)的衍射花樣只是有一個漫散射的中心斑點。（2）相異點： 1）電子波的波長比 X 射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角很小，約為 0.01rad<1 °，而 X 射線產(chǎn)生衍射時，其衍射角最大可

10、接近 /2 。這是兩者之間區(qū)別的主要原因。 2 ）在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品， 薄晶樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易陣點和埃瓦爾德球相交截的機會， 結果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。3）因為電子波的波長短，采用埃瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大， 在衍射角較小的范圍內(nèi)反射的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以人為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)。 4 ）原子對電子的散射能力遠高于它對X 射線的散射能力 （約高出四個數(shù)量級），故電子衍射束的強度較大，適合于微區(qū)分析，且攝取衍射花樣時曝光時間僅需要數(shù)秒鐘。31超點陣斑點：當晶體內(nèi)部

11、的原子或離子產(chǎn)生有規(guī)律的位移或不同種原子產(chǎn)生有序排列時， 將引起其電子衍射結果的變化， 即可以使本來消光的斑點出現(xiàn)， 這種額外的斑點稱為超點陣斑點。32材料在凝固、 相變和形變的過程中， 晶體內(nèi)的一部分相對于基體按一定的對稱關系生長，即形成了孿晶。33晶體中基體和孿晶的對稱關系： 若以孿晶面為鏡面， 則基體和孿晶的陣點以孿晶面作鏡面反映。 若以孿晶面得法線為軸， 把圖中下方的基體旋轉 180 度也能得到孿晶的點陣。34消光距離：強烈的力學相互作用，使得 I。和 Ig 在晶體深度方向上發(fā)生周期性的振蕩，振蕩的深度周期叫做消光距離。35衍襯運動學的兩個假設： 1）雙光束近似：假定電子束透過薄晶體試

12、樣成像時，除了透射束外只存在一束繳槍得衍射束， 而其他衍射束卻大大偏離布拉格條件，它們的強度均可視為零。 2）柱體近似：把薄晶體下表面上每點的襯度和晶柱結構對應起來處理的方法稱為柱體近似。36等傾干涉：同一條紋相對應的樣品位置的衍射晶面的取向是相同的 （s 相同），即相對于入射束的傾角是相同的，所以這種條紋稱為等傾干涉。37等厚干涉：38衍襯運動學和動力學的區(qū)別在于， 動力學理論考慮了透射束與衍射束之間的交互作用。運動學理論適用于衍射晶面相對于布拉格反射位置有較大的偏離量。39電子探針的功能主要是進行微區(qū)分析。40應用波譜儀（ WDS）進行元素分析時，應注意下面幾個問題： 1）分析點的位置。在

13、分析時必須使目的物和電子束重合， 其位置正好位于光學顯微鏡目鏡標尺的中心交叉點上。 2）分光晶體固定后，衍射晶面的面間距不變。41能譜儀（ EDS）成分分析的特點：（1）優(yōu)點，和波譜儀相比，能譜儀有以下優(yōu)點： 1）能譜儀 Si（ Li ）晶體對 X 射線的檢測效率比波譜儀高一個數(shù)量級。 2）能譜儀可在同一時間內(nèi)對分析點內(nèi)所有元素 X 射線光子的能量進行測定和計數(shù)，在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結果，而波譜儀只能逐個測量每種元素的特征波長。3）能譜儀的結構比波譜儀簡單，沒有機械傳動部分，因此穩(wěn)定性和重復性都很好。 4）能譜儀不必聚焦，因此對樣品表面沒有特殊要求，適于粗糙表面的分析工作。（2）缺點： 1

14、）分辨率比波譜儀低。 2）因為 Si（ Li ）檢測器的鈦窗口限制了超輕元素 X 射線的測量。 3） Si（Li ）探頭必須保持在低溫狀態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。42樣品在電子束的轟擊下會產(chǎn)生各種信號：1）背散射電子：是被固體樣品中的原子反彈回來的已部分入射電子， 其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。 背散射電子樣品表層幾百納米的深度范圍， 它不僅能用作形貌分析， 還可以用來顯示原子序數(shù)襯度， 定性地用作成分分析。 2）二次電子：在入射電子束作用下被轟擊并離開樣品表面的樣品原子的核外電子。 二次電子的能量較低，一般都是在表層5-10mm 深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的。能非常有效地顯示樣品的表面

15、形貌，不能用它來進行成分分析。3）吸收電子： 入射電子進入樣品之后，經(jīng)多次非彈性散射能量損失殆盡，最后被吸收。 吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。4）如果被分析的樣品很薄，那么就會有一部分入射電子穿過薄樣品而成為透射電子。 其是由直徑很小的高能電子束照射薄樣品而產(chǎn)生的，可以利用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進行微區(qū)成分分析。5）特征 X 射線：當樣品原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離時，原子就會處于能量較高的激發(fā)態(tài)，此時外層電子將向內(nèi)層躍遷以填補內(nèi)層電子的空缺，從而使具有特征能量的X 射線釋放出來。如果我們用X 射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一種特征波長，就可以判定這個微區(qū)中存在著相應的元素。 6）俄歇電子：在入射電子激發(fā)樣品的特征X