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1、水處理崗位操作規(guī)程1. 工作范圍本規(guī)程參照標(biāo)準(zhǔn)GB/T12145-1999制訂,規(guī)定了水處理崗位的工作任務(wù),生產(chǎn)工藝流程及工作原理。主要設(shè)備的性能作用和運(yùn)行控制指標(biāo)。水處理操作方法,水質(zhì)分析方法,水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和崗位責(zé)任等肉容。2. 工作任務(wù)處理外來的原水,生產(chǎn)出供鍋爐使用的除鹽水。并監(jiān)控水氣質(zhì)量,使其符合標(biāo)準(zhǔn)要求。3. 生產(chǎn)工藝流程及工作原理外來原水經(jīng)過機(jī)械過濾,最大限度地除去水中的懸浮物、有機(jī)物等雜質(zhì)。經(jīng)過陽(yáng)離子交換器除去陽(yáng)離子,經(jīng)過除二氧化碳器除去二氧化碳,然后經(jīng)過陰離子交換器除去陰離子,最后制得合格的除鹽水,由除鹽水泵送出。生產(chǎn)工藝流程:原水機(jī)械過濾器陽(yáng)離子交換器 除二氧化碳器陰離子交換器
2、成品水。4. 水氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn):序號(hào)分析指標(biāo)單位指標(biāo)范圍1陽(yáng)床出水含鈉量g/L3002陽(yáng)床出水pH值(25)pH7.03陰床出水二氧化硅含量g/L1004陰床出水電導(dǎo)率S/cm 5.05陰床出水pH值(25)pH7.06鍋爐水酚酞堿度mol/L04007鍋爐水全堿度mol/L2505008鍋爐水磷酸根含量mg/L5159鍋爐水pH值(25)pH9.011.010蒸汽二氧化硅含量g/L2011蒸汽含鈉量g/L1512蒸汽電導(dǎo)率S/cm3.013除氧給水硬度mol/L1.514除氧給水總堿度mol/L15015除氧給水二氧化硅含量g/L10016除氧給水電導(dǎo)率S/cm5.017除氧給水含鈉量g/L30
3、018除氧給水pH值(25)pH7.019除氧給水溶解氧g/L1520外送蒸汽凝結(jié)水回水硬度mol/L2.021外送蒸汽凝結(jié)水回水二氧化硅含量g/L10022外送蒸汽凝結(jié)水回水電導(dǎo)率S/cm10.023外送蒸汽凝結(jié)水回水pH值(25)pH7.024汽輪機(jī)蒸汽凝結(jié)水硬度mol/L2.025汽輪機(jī)蒸汽凝結(jié)水溶解氧g/L5026汽輪機(jī)蒸汽凝結(jié)水電導(dǎo)率S/cm5.027汽輪機(jī)蒸汽凝結(jié)水pH值(25)pH7.05. 主要設(shè)備一覽表:序號(hào)名稱規(guī)格型號(hào)數(shù)量備注1機(jī)械過濾器直徑1800×3000 Hr=1200mmQ=50M³/h p=0.6MPa10.6-1.2石英砂2陽(yáng)離子交換器直徑1
4、500×3500 Hr=2180mmQ =25M³/h p=0.6MPa1001×7樹脂3.475t3除二氧化碳塔直徑750×2500 Hr=800mmQ =25M³/h1直徑38聚丙烯空心球4除二氧化碳塔風(fēng)機(jī)G4-72 3.2A Q=267 M³/hH=1098Pa n=2900r/minN=2.2kW15中間水箱V=525M³16中間水泵H=32m N=4k n=2960r/minKqwh65/160-/2 Q=25M³/h17陰離子交換器直徑1500×3500 Hr=2180mmQ=25M³
5、;/h p=0.6MPa1201×7樹脂2.95t8除鹽水箱V=120M³ 19除鹽水泵Kqwh160-4/2 Q=25M³/hH=32m N=4Kw n=2960r/min210清水箱V=120M³111清水泵kWQ80/160-7.5/2 Q=50M³/hH=32m N=7.5Kw n=2960r/min1輔助設(shè)備一覽表:1鹽酸貯槽V=3M³12酸液配制桶V=6M³13酸霧吸收器14再生專用泵CQB50/32-125F H=20m25燒堿液貯槽V=3M³16堿液配制桶V=6M³17鍋內(nèi)加藥裝置J-MX
6、藥液桶V=0.5所配計(jì)量泵J-x20、6.3 Q=20L/hPn=6.3MPa N=0.55kW 2臺(tái)攪拌器電機(jī) N=0.55kW 1臺(tái)6. 主要工藝指標(biāo)生產(chǎn)能力:最大外供除鹽水量25t/h7. 正常生產(chǎn)操作7.1 啟動(dòng)前的檢查檢查水源是否充足,水泵、風(fēng)機(jī)、儀表及生產(chǎn)設(shè)備是否處于良好狀態(tài)。7.2 啟動(dòng)投運(yùn)7.2.1機(jī)械過濾器的運(yùn)行7.2.1.1開啟機(jī)械過濾器放空閥,關(guān)開啟機(jī)械過濾器反洗排水閥。7.2.1.2緩慢開啟1#進(jìn)水閥,觀察反洗排水閥管路口,等排凈管道中積存的渾水后,關(guān)閉反洗排水閥,后全開1#進(jìn)水閥7.2.1.3待放空閥出水后,開啟正洗排水閥后關(guān)閉放空閥進(jìn)行正洗,要求正洗到出水清澈,關(guān)閉
7、正洗排水閥待用。 注意事項(xiàng):1#進(jìn)水閥水源不通或不足情況下,改用2#進(jìn)水閥。 操作步驟如下:關(guān)閉1#進(jìn)水閥、打開2#進(jìn)水閥、打開清水泵出口閥、打開反洗排水閥、打開4#進(jìn)水閥。觀察反洗排水閥管路口,等排凈管道中積存的渾水后,關(guān)閉反洗排水閥。啟動(dòng)清水泵進(jìn)行正洗,其要求和其他的操作步驟與1#進(jìn)水閥的操作相同。 注意事項(xiàng):1#、2#進(jìn)水閥均不通或不足情況下,改用3#進(jìn)水閥(3#進(jìn)水閥屬于工業(yè)用水,水質(zhì)較差,盡量少用)。 操作步驟如下:關(guān)閉1#進(jìn)水閥或2#進(jìn)水閥、開啟3#進(jìn)水閥,其余步驟與1#進(jìn)水閥的操作相同。7.2.1.4機(jī)械過濾器的反沖洗(1)機(jī)械過濾器進(jìn)出水壓差上升0.05MPa以上后,需進(jìn)行沖洗
8、。 關(guān)閉1#進(jìn)水閥、1#出水閥(或2#出水閥)、打開排空閥、2#進(jìn)水閥、清水泵閥、反洗閥、反洗排水閥。水流由下而上沖洗濾料,將吸附在濾料層表面的截留物清除掉,以出水清澈為標(biāo)準(zhǔn),反洗流速一般控制在15m/h左右。反洗結(jié)束,關(guān)閉2#進(jìn)水閥、關(guān)閉清水泵閥、關(guān)閉反洗閥、反洗排水閥、排空閥。灌水正洗 打開排空閥、1#進(jìn)水閥,水流由上而下,當(dāng)水充滿設(shè)備時(shí)關(guān)閉排空閥、打開正洗排水閥,進(jìn)入正洗狀態(tài),流速控制在10m/h直至出水清澈為止,轉(zhuǎn)入制水工況。(注:在保證陽(yáng)床用水充足的情況下,打開2#出水閥制取一部分清水送入清水箱備用)7.2.1.5反沖洗方法(2) 先關(guān)閉1#進(jìn)水閥(或2#進(jìn)水閥)、1#出水閥(或2#
9、出水閥) 打開清水箱出口閥、排空閥、打開清水泵閥、反洗閥、反洗排水閥,啟動(dòng)清水泵。反洗結(jié)束,先關(guān)閉清水泵、清水箱出口閥、清水泵閥、反洗閥、反洗排水閥、排空閥。正洗的方法同上。7.2.1.6除鹽水裝置的運(yùn)行開啟陽(yáng)離子交換器放空閥,開啟正洗排水閥,打開陽(yáng)離子交換器進(jìn)水閥進(jìn)行正洗,正洗至出水電導(dǎo)率、含鈉量、酸度合格為止。啟動(dòng)除二氧化碳器,開啟陽(yáng)離子交換器出水閥后關(guān)閉正洗排水閥、放空閥,調(diào)整運(yùn)行流量。陽(yáng)床出水至中間水箱水位到60cm高度時(shí),開啟中間水箱出口閥,開啟陰離子交換器進(jìn)水閥、放空閥、正洗排水閥后啟動(dòng)中間水泵按鈕,啟動(dòng)變頻器開關(guān),進(jìn)行陰離子交換器正洗。調(diào)整正洗流量,正洗至出水電導(dǎo)率5S/cm,S
10、iO2100g/L為止,然后全開陰離子交換器的出水閥、關(guān)閉正洗排水閥、放空閥,正常制取除鹽水。 7.2.1.7離子交換器的運(yùn)行在水質(zhì)穩(wěn)定的情況下,陽(yáng)離子交換器出水的酸度也應(yīng)穩(wěn)定,一般Na300g/L,保證出水電導(dǎo)率10S/cm。陰離子交換器在運(yùn)行中,應(yīng)嚴(yán)格控制流量和進(jìn)出口壓差,嚴(yán)格監(jiān)視出口水量,控制出口水質(zhì),要求SiO2100g/L,電導(dǎo)率5.0S/cm。嚴(yán)格監(jiān)視中間水泵運(yùn)行,通過調(diào)節(jié)變頻器控制水泵流量,以保持陽(yáng)離子交換器與陰離子交換器的流量平衡,防止中間水箱溢水或中間水箱缺水而打空泵。運(yùn)行中陰離子交換器接近失效時(shí)應(yīng)加強(qiáng)人工控制測(cè)定。如遇到暫時(shí)停止運(yùn)行一段時(shí)間的離子交換器,再次投運(yùn)時(shí),心須再次
11、正洗,待出水質(zhì)量確認(rèn)合格后,方可再次投入運(yùn)行。7.3離子交換器的再生操作7.3.1再生前的檢查與操作 檢查除鹽水箱是否有充足的除鹽水。 檢查酸貯槽、堿貯槽中的溶液是否有足夠的儲(chǔ)量。 檢查酸、堿再生泵是否正常。 檢查酸、堿貯槽的酸、堿出口閥,酸、堿配制槽的進(jìn)口閥及管路是否正常。 正常后先打開酸、堿配制槽的進(jìn)口閥,后打開酸、堿貯槽的酸、堿出口閥,放入酸、堿配制槽。待酸、堿配制槽內(nèi)充滿一定量的酸液和堿液后,關(guān)閉酸、堿貯槽的酸、堿出口閥后關(guān)閉酸、堿配制槽的進(jìn)口閥。打開除鹽水進(jìn)口閥配制好標(biāo)準(zhǔn)的酸、堿液,后關(guān)閉除鹽水進(jìn)口閥(注:打開堿儲(chǔ)槽的熱水閥,調(diào)節(jié)堿液溫度,掌握配制的溫度4050)打開堿配制槽的出口閥
12、,循環(huán)閥,啟動(dòng)酸、堿再生泵進(jìn)行酸、堿配制液的強(qiáng)制循環(huán),將酸、堿液交換均勻后待用。檢查關(guān)閉待再生的交換器的各閥門。7.3.2小反洗(低流速再生法)開啟離子交換器中排閥、開啟小反洗進(jìn)水閥、打開2#反洗閥、清水泵、2#進(jìn)水閥,觀察離子交換器中排閥出水清澈后打開交換器排空閥、上排閥,關(guān)閉中排閥進(jìn)行小反洗。以小反洗進(jìn)水閥控制反洗流速,松動(dòng)樹脂層,將被樹脂截留的機(jī)械雜質(zhì)和破碎樹脂隨反洗水流帶去,時(shí)間約10分15分鐘或以排不清晰透明為止,反洗流速為10m/h左右或以樹脂反洗展開率,的80%100%來控制。 小反洗結(jié)束后,關(guān)閉放空閥、關(guān)閉2#進(jìn)水閥、2#反洗閥、小反洗進(jìn)水閥、反洗排水閥,進(jìn)再生液(注:進(jìn)再生液
13、前啟動(dòng)再生泵打循環(huán),使再生液均勻)。用31%的Hc1 560kg加鹽水配制成4%Hcl溶液5000kg;用30%的NaOH 450kg加冷除鹽水和適量的去氧熱除鹽水配制成3.6%NaOH溶液5000kg7.3.3打開酸堿配制槽出口閥,再生泵出口閥循環(huán)閥。打開進(jìn)再生液閥、中排閥、啟動(dòng)再生液泵。使再生液從交換器底部布水裝置進(jìn)入,從中間排液閥排出。根據(jù)實(shí)際情況,應(yīng)嚴(yán)格控制流速,防止交換劑亂層,以再生泵出口閥控制流量,再生流速控制在3-5m/h,時(shí)間約50分鐘,水質(zhì)要達(dá)到第4條的標(biāo)準(zhǔn)要求。7.3.4小正洗 置換結(jié)束后,關(guān)閉置換閥。開啟上部進(jìn)水閥,使正洗水從上部進(jìn)入由中間排液閥排出,小正洗流速在15m/
14、h左右,將交換器樹脂壓實(shí)層上部的再生廢液全部排完為止。7.3.5正洗 小正洗結(jié)束后,開啟底部排水閥,關(guān)閉中間排液閥進(jìn)行正洗,流速控制在15m/h左右,正洗至出水符合水質(zhì)指標(biāo)后即開啟出水閥,關(guān)閉底部排水閥投入運(yùn)行。 再生操作流程 小反洗 進(jìn)再生液 逆向沖洗(置換沖洗) 小正洗 正洗。(注:1.陰、陽(yáng)離子交換器的再生操作應(yīng)避免同時(shí)進(jìn)行,以免誤操作。2.在整個(gè)再生過和中嚴(yán)密監(jiān)視是否有樹脂漏出。)7.3.6大反洗 根據(jù)進(jìn)水的渾濁程度,出水質(zhì)量,運(yùn)行壓差和交換器容量情況而定,大反洗(一般運(yùn)行10個(gè)20個(gè)周期后進(jìn)行一次大反洗) 大反洗運(yùn)行操作 大反洗前應(yīng)進(jìn)行一次小反洗 開啟放空閥,反洗排水閥,(小反洗)
15、大反洗操作與小反洗操作基本相同(注:區(qū)別于不開小反洗進(jìn)水閥,打開大反洗進(jìn)水閥) 7.4供水操作 打開除鹽水箱出口閥、泵前進(jìn)口閥、泵后出口閥檢查除鹽水管道內(nèi)是否水源暢通,檢查管道內(nèi)是否存有空氣;如有空氣,則旋開水泵排水塞,進(jìn)行排空,等排凈空氣,流出水后旋緊水泵排水塞,啟動(dòng)1#或2#除鹽水泵進(jìn)行供水。7.5系統(tǒng)停止運(yùn)行操作先要關(guān)閉變頻器開關(guān),再按按鈕停止中間水泵、關(guān)閉中間水箱出口閥、關(guān)閉陰離子交換器進(jìn)水閥、出水閥。關(guān)閉1#或2#進(jìn)水閥、關(guān)閉過濾進(jìn)水閥、出水閥。關(guān)閉陽(yáng)床進(jìn)水閥、出水閥、停用除二氧化碳器。7.6鍋爐水質(zhì)汽質(zhì)分析操作水質(zhì)汽質(zhì)相應(yīng)指標(biāo)按第4條標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。7.7取樣操作水汽取樣方法:打開取
16、樣器的冷卻水閥,控制適當(dāng)?shù)牧髁俊4蜷_取樣閥,控制一定流量給水,爐水連續(xù)排放時(shí)間不少于10分鐘。飽和蒸汽、過熱蒸汽連續(xù)排放時(shí)間不少于30分鐘。凝結(jié)水連續(xù)排放時(shí)間不少于15分鐘。外送蒸汽回水不少于10分鐘。分別用少量水樣將取樣容器清洗3至4次。取適量水樣,注意切不可將冷卻水混入,蓋好取樣壺,旋緊外蓋用冷卻水降至室溫,不可將冷卻水混入取樣壺。7.8異常情況檢查處理對(duì)所取的水樣進(jìn)行分析,如發(fā)現(xiàn)其中部分或全部測(cè)定項(xiàng)目實(shí)測(cè)值不在指標(biāo)范圍內(nèi)時(shí),應(yīng)對(duì)水樣重樣取樣。在確認(rèn)該水樣確實(shí)不合格時(shí),應(yīng)重新取樣化驗(yàn),如果再次不合格,應(yīng)通知相關(guān)操作崗位進(jìn)行處理。7.9水汽指標(biāo)分析操作鈉離子濃度的測(cè)定方法(DWS-51A型P
17、Na計(jì))校正:電源開關(guān)打開后約30分鐘,再進(jìn)行校正A:把測(cè)量開關(guān)松開;B:PNa讀數(shù)開關(guān)放在PNa“0”位置;C:零點(diǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)指針在“0”;D:把溫度調(diào)節(jié)器調(diào)到同標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)指示的位置E: 把PNa讀數(shù)開關(guān)放在“校正”位置,調(diào)節(jié)校正器,調(diào)節(jié)到指針指示在滿刻度位置;F: 重復(fù)B、C、E步驟。定值:A: 將盛有無鈉水的塑料瓶?jī)?nèi)加2滴二異丙胺沖洗電極;B:用加過二異丙胺的PN4沖洗電極后,將PNa讀數(shù)開關(guān)放在PNa3或PNa4位置;C:將測(cè)量開關(guān)撳下,使在“測(cè)量位置”,調(diào)節(jié)定位器使指針的讀數(shù)在標(biāo)準(zhǔn)液相應(yīng)的數(shù)值上;D: 將測(cè)量開關(guān)松開,校正位置,檢查零點(diǎn),如在小格后,即說明正常。測(cè)量:A:用加過二異丙
18、胺的水樣沖洗電極;B:電極沖洗片刻,將選擇開關(guān)放在與水樣PNa值大致估計(jì)值的位置上,撳下進(jìn)行測(cè)量,如指針超出左右的刻度,則應(yīng)增加PNa讀數(shù)的開關(guān)檔數(shù),反之則減少PNa讀數(shù)開關(guān)的檔數(shù),在指針穩(wěn)定后讀數(shù);C:將測(cè)量開關(guān)松開校正位置,檢查零點(diǎn)。8.電導(dǎo)率儀的使用 電導(dǎo)率的測(cè)定(DDS-307型電導(dǎo)率儀) 本電導(dǎo)率儀選用的是JDS-1C型鉑黑電極,電極的電導(dǎo)常數(shù)為1cm-1±20%。 校正: A:接通電源,儀器預(yù)熱30分鐘,再進(jìn)行校正。 B:“常數(shù)選擇”開關(guān)的位置; 因選擇用1cm-1±20%常數(shù)的電極則置于1處。 C:常數(shù)的設(shè)定及“校準(zhǔn)”調(diào)節(jié); 量程開關(guān)置于“檢查”檔,對(duì)1cm-
19、1常數(shù)的DJS-IC型電極選擇開關(guān)置于1處,因常數(shù)為1.106,則調(diào)節(jié)“校正”鈕使顯示值為電極標(biāo)定常數(shù)。 D:電極應(yīng)定期進(jìn)行標(biāo)定常數(shù); E:鍍鉑黑的鉑電極不允許干放,必須貯存在蒸餾水中。 F:改變使用條件時(shí)按說明書的規(guī)定使用。 水樣的測(cè)定 用被測(cè)水樣沖洗電極三遍,再把電極浸入水樣,調(diào)節(jié)“溫度”旋鈕于水樣溫度相同的刻度線上,再進(jìn)行測(cè)量,顯示屏上讀數(shù)即所測(cè)水樣是經(jīng)過溫度補(bǔ)償后折算為25以下的電導(dǎo)率。(注:把旋鈕置于25線上,那么測(cè)量的將是水樣在該溫度下未經(jīng)補(bǔ)償?shù)脑茧妼?dǎo)率值。高純度水的測(cè)量應(yīng)用此法。)9. 二氧化硅的測(cè)定 9.1鉬蘭比色法 爐水二氧化硅測(cè)定方法如下(水樣中活性硅含量大于0.5mg/
20、L SiO2) A:于一組比色管中注入二氧化硅工作溶液(1ML=0.02mgSiO2)0.1、0.2、0.3、0.4mL,用 超純水稀釋到10mL; B:取10mL水樣注入另一支比色管中; C:往上述比色管中各加入0.2mL(10mol/L)H2SO4和1mL 15%鉬酸銨溶液搖勻; D:靜置5分鐘后各加入5mL(10mol/L)硫酸溶液搖勻;E:靜置一分中后,各加入2滴氯化亞錫溶液搖勻;F:靜置五分鐘,準(zhǔn)備加入3mL正丁醇,劇烈搖動(dòng)20次到25次,靜置待溶液分層后進(jìn)行比色。計(jì)算水樣活性硅含量(SiO2)按下式計(jì)算SiO2=Ca/V×1000mg/L式中:C酸標(biāo)準(zhǔn)用工作溶液濃度mg/
21、mL a與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中工作溶液加入量mL :0.2 V水樣的體積mL9.2儀器測(cè)定法 按下ON/OFF鍵,打開儀器; 當(dāng)顯示屏出現(xiàn)“-”,一切就緒; 在比色皿中加入10毫升未反應(yīng)樣品,到比色皿刻度處。 往比色皿注入6滴HI93705A鉬酸鹽試劑,旋緊蓋子輕搖,使其充分溶解四分鐘后加一袋HI93705B檸檬酸試劑,輕搖至試劑完全溶解。 等待一分鐘后,將比色皿作為空白樣。 把空白樣比色皿放入測(cè)量槽內(nèi),確保與儀器上的槽口對(duì)齊卡緊。 按下ZERO鍵,將顯示“SIP”。 幾秒鐘后,顯示“-0.0-”,儀器零點(diǎn)校準(zhǔn)完成,可開始測(cè)量。 取出比色皿加入一袋HI93705氨基酸試劑,輕搖至完全溶解。
22、把比色皿重新放入儀器內(nèi),確保槽口吻合。 按READ/TIMED鍵,儀器顯示倒計(jì)時(shí),或者1分鐘后按READ/DIRECT鍵(直接讀數(shù)),在測(cè)量過程中均閃現(xiàn)“SIP”。 儀器可直接顯示二氧化硅離子(SiO2)的濃度mg/L。10. pH值的測(cè)量方法(DELTA 320 型數(shù)字pH計(jì)) 按下電源開關(guān)接通電源,預(yù)熱30分鐘 1.校正 A:一點(diǎn)校正: 將電極浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,按“校正”開始校正; 320pH計(jì)在校正時(shí)自動(dòng)判定終點(diǎn); 當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)顯示屏上會(huì)顯示相應(yīng)的校正結(jié)果,按“讀數(shù)”退回到正常的測(cè)量狀態(tài)。 B:兩點(diǎn)校正: 在一點(diǎn)校正過程結(jié)束時(shí),不要按“讀數(shù)”,繼續(xù)第二點(diǎn)校正操作,將電極放入第二種標(biāo)準(zhǔn)緩
23、沖液,按“校正”; 當(dāng)?shù)竭_(dá)終點(diǎn)時(shí)顯示屏上會(huì)顯示相應(yīng)的電極斜率和電極性能狀態(tài)圖表,按“讀數(shù)”退回到正常測(cè)量狀態(tài)。 2.測(cè)量: A:如果顯示屏上顯示mV,按“模式”鍵切換到pH測(cè)量狀態(tài); B:將電極放入待測(cè)溶液中,并按“讀數(shù)”開始測(cè)量,測(cè)量時(shí)小數(shù)點(diǎn)在閃爍,在顯示器上會(huì)動(dòng)態(tài)地顯示測(cè)量結(jié)果; C:如果使用了溫度探頭,顯示器上會(huì)顯示ATC的圖標(biāo)及當(dāng)前的溫度。如果沒有使用溫度探頭,顯示器上會(huì)顯示MTC和以前設(shè)定的溫度,檢查顯示器上顯示的溫度是否和樣品的溫度一致,如果不是,需要重新輸入當(dāng)前的溫度; D:如果您使用自動(dòng)終點(diǎn)判斷方式(Autoend),顯示器上出現(xiàn)“A”圖標(biāo)。如果你使用手動(dòng)終點(diǎn)判斷方式,則不顯示
24、“A”圖標(biāo); E:對(duì)自動(dòng)終點(diǎn)方式,當(dāng)儀表自動(dòng)判別測(cè)量已經(jīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí),測(cè)量自動(dòng)終止,對(duì)手動(dòng)終點(diǎn)方式,需要按“讀數(shù)”來終止測(cè)量。測(cè)量結(jié)束后,小數(shù)點(diǎn)停止閃爍; F:測(cè)量結(jié)束后,再按“讀數(shù)”,重新開始一次新的測(cè)量過程。 終點(diǎn)方式的選擇: 本儀器提供兩種終點(diǎn)方式“a. 自動(dòng)終點(diǎn)方式(Auto Ending),在這種測(cè)量方式下,顯示屏上會(huì)有A顯示;b. 手動(dòng)終點(diǎn)方式(Manual Ending),在這種測(cè)量方式下,顯示屏上沒有A顯示。 在自動(dòng)終點(diǎn)方式下,儀表自動(dòng)判別測(cè)量結(jié)果是否到達(dá)終點(diǎn),有較好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。 長(zhǎng)按“讀數(shù)”,在自動(dòng)終點(diǎn)方式和手動(dòng)終點(diǎn)方式之間切換。3.操作指導(dǎo) A:在使用電極之前,將保濕帽
25、從電極頭處擰去,將橡皮帽從填液孔上移走; B:新電極須經(jīng)過標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正后方可使用; C:使用與被測(cè)樣品接近的緩沖液校正電極。使用新電極或在保養(yǎng)之后使用電極,選用與pH7接近的緩沖液校正第一點(diǎn)。第一點(diǎn)校正結(jié)束后,采用所選的三種緩沖液中的任意一種,以任何順序進(jìn)行以后的校正; D:要獲得最大的精確度,使用ATC探頭(或含ATC的電極)。沒有ATC,應(yīng)確保溶液的溫度與設(shè)定的MTC溫度相同;(如水樣溫度與定位溫度之差超過5將影響讀數(shù)的準(zhǔn)確性) E:在將電極從一種溶液移入別一溶液之前,用蒸餾水或下一個(gè)被測(cè)溶液清洗電極。用紙巾將水吸干(請(qǐng)勿擦拭電極因?yàn)檫@樣會(huì)產(chǎn)生極化或響應(yīng)遲緩現(xiàn)象)。 F:小心使用電極,勿
26、將之用作攪拌器。在拿放電極時(shí)請(qǐng)勿接觸電極膜。電極膜的損傷會(huì)導(dǎo)致精度降低和響應(yīng)遲緩現(xiàn)象; G:測(cè)定小體積樣品時(shí),請(qǐng)確保電極頭部能浸沒; H:請(qǐng)勿使電極填充液干涸,因?yàn)檫@可能導(dǎo)致電極的永久損傷。將灌有填充液的電極豎直放置,并周期性更換全部填充液; I:電極在填充液內(nèi)只宜短期保存。電極存放盒是存放電極的理想容器。要長(zhǎng)期存放電極,必須蓋上保濕帽、灌滿填充液并蓋住注液孔; J:不要使用超過保質(zhì)期的緩沖液,同時(shí)不要將用過的溶液倒回瓶中; K:相應(yīng)的時(shí)間和電極、溶液的成分及濃度、溫度有關(guān),有些溶液很快就能達(dá)到平衡。而有些溶液,尤其是離解力很低的那些例如自來水。純水,可能會(huì)要幾分鐘甚至更長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到平衡。1
27、1. 堿度的測(cè)定量取100mL水樣于錐形瓶中,加入1%酚酞指示劑2-3滴,若顯紅色用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(C1/2H2SO4=0.01 mol/L)滴定至無色,記錄消耗量a(mL)。加入2-3滴甲基紅-亞甲基蘭指示劑,繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到由綠變?yōu)樽仙?,記錄消耗量為b(mL)若酚酞指示劑不顯色,可直接加入甲基紅-亞甲基蘭指示劑指示劑后,用上述硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,記錄消耗量b(mL)。計(jì)算:(JD)酚酞堿度=M×a/V×106mol/L (JD) 全堿度=M×(a+b)/V×106mol/L式中:M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(C1/2 H2SO4)物質(zhì)量的濃度,mol/L; (
28、a+b)滴定堿度所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; V水樣的體積,mL。12. 酸度的測(cè)定a. 量取100mL水樣注于250 mL錐形瓶中;b. 加2-3滴甲基橙指示劑,用0.1 mol/L NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙黃色為止,記錄所消耗NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積a(mL)。 計(jì)算: 水樣酸度=M×a/V×106mol/L 式中:MNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)質(zhì)量濃度,mol/L; a滴定酸度所消耗NaoH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; V水樣體積mL; 氯化物的測(cè)定(硝酸銀容量法) 分析方法: A:量取100mL水樣于錐形瓶中,加2-3滴酚酞指示劑,若顯紅色,即用硫酸溶液中和至無色,若不
29、顯紅色,則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色,然后用硫酸溶液滴回至無色。再加入1mL 10%鉻酸鉀指示劑。 B:用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色,記錄消耗量 a,同時(shí)以中性除鹽水作空白試驗(yàn),記錄消耗量 b。 計(jì)算: C1=(a-b)×1.0/V×1000mg/L 式中:a滴定水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL; b滴定空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL; 1.0硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度,1 mL相當(dāng)于1mg C1;V 水樣的體積,mL;13.磷酸鹽的測(cè)定12.1 磷鉬蘭比色法 A:量取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.00、1.50、2.0、2.50 mL的磷酸鹽溶液(1 mL含0.1m
30、g PO43)以及5 mL水樣,分別注入一組比色管中,用蒸餾水稀釋至大約20 mL,搖勻。 B:于上述比色管中各加入2.5 mL鉬酸銨-硫酸混合溶液,加入蒸餾水稀釋至所要求的刻度,搖勻。 C:于每支比色管中各加入2-3滴氯化亞錫甘油溶液,搖勻,待2分鐘后進(jìn)行比色。計(jì)算: 水中磷酸鹽(PO43)含量( mg/L)按式計(jì)算; PO43=0.1×a/V×100(mg/L) 式中:a與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色中加入磷酸鹽工作溶液的體積,mL; V水樣的體積,mL;12.2儀器測(cè)定法 按下ON/OFF,打開儀器; 當(dāng)顯示屏出現(xiàn)“-”,一切就緒; 在比色皿中加入10毫升的樣品,蓋上蓋; 把
31、比色皿放進(jìn)儀器比色槽內(nèi)對(duì)齊卡緊,按ZERO鍵,顯示“SIP”; 幾秒后顯示“-0.0-”,表示儀器歸零,可以測(cè)量,取出比色皿; 加10滴HI93717A試劑,再加一袋HI93717B試劑,將蓋蓋上輕搖; 將比色皿重新放入儀器; 按READ/TIMED鍵,將會(huì)顯示測(cè)量倒計(jì)時(shí)或5分鐘后按READ/DIRECT鍵,在測(cè)量中均顯示“SIP”; 儀器在顯示屏上直接顯示出磷酸鹽(PO43)的mg/L濃度值。14. 硬度的測(cè)定分析方法:第一法:1-500mol/L之間 A:量取100mL水樣置于250mL錐形瓶中; B:加10mL氨-氯化銨緩沖溶液及2滴0.5%酸性鉻蘭K指示劑; C:在不斷搖動(dòng)下,以0.0
32、01 mol/L EDTA滴至紅轉(zhuǎn)為藍(lán)紫色為終點(diǎn),溫度不低于15。 第二法:測(cè)定手續(xù)用第一法但應(yīng)用鉻黑T,氯-氯化銨緩沖液加5mL。 計(jì)算: YD=M×a/V×106mol/L 式中:MEDTA物質(zhì)量的濃度,mol/L; aEDTA消耗體積,mL; V水樣體積,mL15. 溶解氧的測(cè)定 (銀鋅內(nèi)電解法)15.1比色法:分析方法:酸性靛蘭二磺酸鈉貯備液的標(biāo)定:取10mL酸性靛蘭二磺酸鈉貯備液注入100 mL錐形瓶中,加10 mL除鹽水和10 mL硫酸溶液(1:3),用0.01 mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰變成黃色為止。其滴定度T(g O2/Ml)按以下計(jì)算:T=1/
33、2×a×N×8/V×100式中:a滴定時(shí)所耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL; N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度; V所取酸性靛蘭二磺酸鈉貯備液的體積,mL; 8氧的當(dāng)量; 1/2把靛蘭二磺酸鈉和高錳酸鉀反應(yīng)時(shí)的滴定度換算成和溶解氧反應(yīng)時(shí)的滴定度系數(shù)。本標(biāo)準(zhǔn)色的配制:本法測(cè)定范圍為2-100g(O2)/L,故標(biāo)準(zhǔn)色階中最大標(biāo)準(zhǔn)色階所相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾浚–最大)為100g O2)/L,為使測(cè)定時(shí)有過量的還原型靛蘭二磺酸鈉的加入量為C最大的1.3倍。據(jù)此,在配制標(biāo)準(zhǔn)色階時(shí),先配制酸性靛蘭二磺酸鈉稀溶液(T=20g(O2)/L),然后計(jì)算靛蘭二磺酸鈉溶液的加入體積V靛(
34、mL)和苦味酸溶液(T=20g( O2)/L)V苦(mL)V靛=C×V1/1000×20 V苦= V1(1.3C最大-XC)/100×20式中:C標(biāo)準(zhǔn)色所相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾縢/L V1配成標(biāo)準(zhǔn)色溶液的體積mL C最大0最大標(biāo)準(zhǔn)色相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾?00g/L下表所列為按上式計(jì)算配制500 mL標(biāo)準(zhǔn)色,所需T均為20g (O2)/L時(shí),酸性靛蘭二磺酸鈉和苦味酸溶液的需要量。把配制好的標(biāo)準(zhǔn)色溶液注入專用溶解氧瓶中用蠟密封,些標(biāo)準(zhǔn)色使用期限為一周。溶解氧標(biāo)準(zhǔn)色的配制瓶號(hào)相當(dāng)溶解氧含量(g/L)配制標(biāo)準(zhǔn)色時(shí)所取體積(mL)V靛V苦1003.250250.1253.125310
35、0.2503.0004150.3752.8755200.5002.7506300.7502.5007401.0002.2508501.2502.0009601.5001.75010701.7501.50011802.0001.25012902.2501.000131002.5000.750計(jì)算:測(cè)定水樣時(shí)所需還原型酸性靛蘭二磺酸鈉溶液加入量D(mL),按以下式計(jì)算D=V3C最大V1/1000×20式中:C最大最大標(biāo)準(zhǔn)色相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾縢/L V1水樣的體積mL15.2儀器測(cè)定法 1. 將電極插頭插入儀器的插口(2)內(nèi),同時(shí)將儀器的測(cè)量/調(diào)零電源開關(guān)(3)撥至“測(cè)量”檔,溶氧/溫度測(cè)量
36、選擇開關(guān)(4)撥至溶氧檔,鹽度(7)調(diào)節(jié)旋鈕向左旋至底(0g.L-1)。 2. 儀器預(yù)熱5分鐘,然后將電極放入5%新配制的來硫酸鈉溶液中5分鐘,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)調(diào)零旋鈕,使儀器顯示為零。由于電極的殘余電流極小,如果沒有亞硫酸鈉溶液,只要將測(cè)量/調(diào)零電源開關(guān)(3)置于調(diào)零檔,調(diào)節(jié)調(diào)零電位器,使儀器顯示為零即可。3. 把電極從溶液中取出,用水沖洗干凈,用濾紙小心吸干薄膜表面水份,放入空氣中待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)跨度校準(zhǔn)旋鈕(6)使讀數(shù)指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見儀器說明書附表A。4.反復(fù)進(jìn)行2-3條的操作。5.將電極浸入被測(cè)溶液中,此時(shí)儀器的讀數(shù)即為被測(cè)水樣的溶解氧值。16. 水樣的測(cè)定取樣時(shí)將溶解氧瓶預(yù)先洗干凈,然后將溶解氧瓶放在取樣桶內(nèi),將取樣管(厚壁膠管)插入溶解氧瓶底部,使水樣充滿溶解氧瓶,并溢流不少于3分鐘,水樣流量約為500mL-600 mL/min,其溫度不超過35,最好能比環(huán)境溫度低1至30。將鋅還原滴定管慢慢插入溶解氧瓶?jī)?nèi),輕輕抽出取樣管,立即按上式計(jì)算量加入還原型靛蘭二磺酸鈉溶液。輕輕抽出滴定管并立即塞緊瓶塞,在水面下混勻,放置2分種,以保證反應(yīng)完全。從取樣桶內(nèi)取出溶解氧瓶,立即在自然光或日光燈下,以白色為背景與標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比
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