聚對(duì)苯二甲酰己二胺的抗菌改性研究-2012810003陳偉(DOC)

1、初也呻砲jt摩錢江學(xué)院本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）（2016 屆）設(shè)計(jì)（論文）題目 聚對(duì)苯二甲酰己二胺的抗菌改性研究 作者陳偉分院、專業(yè)理工分院班級(jí)高分子材料與工程 1201指導(dǎo)教師（職稱）孫燕（副教授）論 文 字 數(shù)8228字論文完成時(shí)間2016年4月15號(hào)杭州師范大學(xué)錢江學(xué)院教學(xué)部制聚對(duì)苯二甲酰己二胺的抗菌改性研究高分子材料與工程專業(yè)1201班陳偉指導(dǎo)老師孫燕摘 要：聚對(duì)苯二甲酰己二胺由于比其它常用材料的強(qiáng)度，模量、忍耐溫度、PH值的特性，抗老化程度等優(yōu)良性能，已應(yīng)用在民生、航空航天、體育器材、國防設(shè)施、軍工材料等多個(gè)方面了。本項(xiàng)目的研究的目的是將聚對(duì)苯二甲酰己二胺與一定比例的殼聚糖復(fù)合，利用界

2、面縮聚制得抗菌改 性的聚對(duì)苯二甲酰己二胺，期望獲得抗菌的聚對(duì)苯二甲酰己二胺改性產(chǎn)物。關(guān)鍵詞：殼聚糖；抗菌；聚對(duì)苯二甲酰己二胺改性Study of Antibacterial modification of aramid fiberPolymer Materials and Engineering Class 1201 Chen Wei nstructor:Yan SunAbstract: P-Phenylene adipamide has been widely used in various aspects of the national economy, such as defe nse

3、in dustry, aerospace, electr onics, con struct ion, automotive and sport ing goods, etc, with high stre ngth, high modulus and high temperature resista nee, acid resista nee and alkali resista nee, light weight, i nsulati on, aging resista nee, long life cycle and other excelle nt performa nee. The

4、research objective is to hexamethyle ne diam ine and a certa in proporti on of chitosa n composite, the in terfacial polycondensation of antibacterial modification of poly diphenyl methylene adipamide and expect to get an tibacterial poly diphe nyl methyle ne adipamide modified products.Key words: C

5、hitosan; anti-microbial; P-Phenylene adipamide Modified1引言11.1研究背景1.1.2聚對(duì)苯二甲酰己二胺 2.1.2.1聚對(duì)苯二甲酰己二胺的物理性質(zhì) 21.2.2聚對(duì)苯二甲酰己二胺的化學(xué)性質(zhì) 21.3聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維的具體廣泛應(yīng)用 21.3.1防彈領(lǐng)域 3.1.3.2輪胎領(lǐng)域3.1.3.3管帶領(lǐng)域3.1.3.4航空航天、體育領(lǐng)域31.3.5電子、電氣領(lǐng)域4.1.3.6高強(qiáng)繩索4.1.4殼聚糖的抗菌性質(zhì)及應(yīng)用 .4.1.5本研究解決的關(guān)鍵問題和創(chuàng)新之處 52實(shí)驗(yàn)部分5.2.1實(shí)驗(yàn)試劑和儀器5.2.2實(shí)驗(yàn)步驟6.2.2.1空白的聚對(duì)苯二

6、甲酰己二胺纖維制備 62.2.2殼聚糖抗菌改性聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維制備 72.2.3紅外光譜表征（FTIR）16 72.2.4差示掃描量熱分析（DSC） 177 2.2.5抗菌測試.7.3結(jié)果與討論3.1各系列樣品比較8.3.2空白以及不同濃度殼聚糖改性的聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維的紅外分析.83.3空白以及不同濃度殼聚糖改性的聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維的差示掃描量熱分析9.4結(jié)論1.Q參考文獻(xiàn)：1Q致謝1.22聚對(duì)苯二甲酰己二胺的抗菌改性研究高分子材料與工程專業(yè)1201班陳偉指導(dǎo)老師孫燕1引言1.1研究背景芳綸是一種高性能纖維，芳綸全稱為”聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺",英文為Aramid fi

7、ber （帝 人聚對(duì)苯二甲酰己二胺的商品名為Twaron杜邦公司的商品名為 Kevlar ），是一種新型高科技合成纖維，聚對(duì)苯二甲酰己二胺比間聚對(duì)苯二甲酰己二胺耐溫度變化程度更加厲害，可以在零下近200C到零上200 C范圍內(nèi)忍受溫度變化，在 600C以下的溫度，不發(fā)生分解反 應(yīng)和不會(huì)溶化。聚對(duì)苯二甲酰己二胺的最大特性是它的強(qiáng)度非常大，模量非常高，他的強(qiáng)度比高強(qiáng)度的塑料大 20倍，需要五倍的優(yōu)質(zhì)鋼材才能于其等強(qiáng)度，甚至比玻璃纖維的強(qiáng)度還 大上幾倍；而其模量呢，比高強(qiáng)度的塑料大了好幾倍，比玻璃纖維大了一倍，甚至比高強(qiáng)度 的尼龍工業(yè)絲大了數(shù)十倍5。與此同時(shí)，他的韌性程度恰恰符合紡絲工藝。聚對(duì)苯二甲

8、酰己 二胺可以在在兩百攝氏度下灼燒100小時(shí)后，他的強(qiáng)度跟原來相比變化不是很明顯，而在160C下灼燒五百小時(shí)，居然也能保持原有的強(qiáng)度。所以說，聚對(duì)苯二甲酰己二胺因?yàn)樗?耐溫性和重量比較輕便，可以被用于耐溫性的紡織材料和復(fù)合型紡織材料。聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維是重要的國防軍工材料，如今時(shí)代對(duì)戰(zhàn)爭需求，幾個(gè)發(fā)達(dá)國家，如英美等，紛紛采用聚對(duì)苯二甲酰己二胺材質(zhì)作為防彈衣。20世紀(jì)海灣戰(zhàn)爭當(dāng)中，大量聚對(duì)苯二甲酰己二胺復(fù)合材料應(yīng)用在參戰(zhàn)國家的飛機(jī)。除此之外，伴隨現(xiàn)代科技的高速發(fā)展，也為聚對(duì)苯二甲酰己二胺也在老百姓日常生活開辟了新的用途。而輪胎業(yè)為了輕量化，減少滾動(dòng)阻力，越來越多聚對(duì)苯二甲酰己二胺簾線開始進(jìn)

9、入視線。伴隨世界經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和科技進(jìn)步，聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維在越來越多的領(lǐng)域中發(fā)揮著作用。由于聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維優(yōu)異的性能，其應(yīng)用不僅大量在軍用戰(zhàn)略物資中，而且民用一般物資領(lǐng)域還不斷擴(kuò)充著，比如高檔體育用品和輪胎等，越來越多新的應(yīng)用領(lǐng)域還在繼續(xù)開發(fā)。關(guān)于聚對(duì)苯二甲酰己二胺行業(yè)的發(fā)展形勢，技術(shù)壁壘高的對(duì)位聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維因?yàn)槠渲匾能姽?zhàn)略意義長時(shí)間被小數(shù)國家 所壟斷。這幾年，隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展和生活水平的提高，人們對(duì)身體健康和環(huán)境衛(wèi)生保健的意識(shí)也愈來愈強(qiáng)，各種抗菌纖維及紡織品的研究開發(fā)生產(chǎn)也愈來愈得到重視。但聚對(duì)苯二甲酰己二胺材料在實(shí)際的應(yīng)用和保存過程中，在適宜的溫度和濕度條件下

10、極易生長和繁殖細(xì)菌，嚴(yán)重威脅人類的健康，同時(shí)也會(huì)帶來醫(yī)療事故和巨大的經(jīng)濟(jì)損失。因此，多年來 科學(xué)家一直致力于聚對(duì)苯二甲酰己二胺用抗菌劑的選擇和抗菌加工方法的研究1。1.2聚對(duì)苯二甲酰己二胺1.2.1聚對(duì)苯二甲酰己二胺的物理性質(zhì)1、 聚對(duì)苯二甲酰己二胺是一種柔性程度很高的高分子材料，因此具有良好的機(jī)械特性，比同類型的腈綸、滌綸、尼龍66等材料抗斷裂程度更高，甚至拉伸程度也更大，由于其質(zhì)地柔軟，可塑性也非常高，因此可生產(chǎn)成出不同類型的纖維，比如不同長度，不同纖度，來滿足不同領(lǐng)域的服裝要求2。2、聚對(duì)苯二甲酰己二胺比間聚對(duì)苯二甲酰己二胺耐溫度變化程度更加厲害，可以在零下近200 C到零上200 C范

11、圍內(nèi)忍受溫度變化，在600 C以下的溫度，不發(fā)生分解反應(yīng)和不會(huì)溶化。聚對(duì)苯二甲酰己二胺的最大特性是它的強(qiáng)度非常大，模量非常高，他的強(qiáng)度比高強(qiáng)度的塑料大20倍，需要五倍的優(yōu)質(zhì)鋼材才能于其等強(qiáng)度，甚至比玻璃纖維的強(qiáng)度還大上 幾倍；而其模量呢，比高強(qiáng)度的塑料大了好幾倍，比玻璃纖維大了一倍，甚至比高強(qiáng)度的尼龍工業(yè)絲大了數(shù)十倍。1.2.2聚對(duì)苯二甲酰己二胺的化學(xué)性質(zhì)1、穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)聚對(duì)苯二甲酰己二胺可以耐大多數(shù)高濃度的無機(jī)酸，常溫下也可以在堿性溶液中生產(chǎn)。 聚對(duì)苯二甲酰己二胺比間聚對(duì)苯二甲酰己二胺耐溫度變化程度更加厲害，可以在零下近 200C到零上200 C范圍內(nèi)忍受溫度變化， 在600C以下的溫度，

12、不發(fā)生分解反應(yīng)和不會(huì)溶 化。2、耐久性聚對(duì)苯二甲酰己二胺比間聚對(duì)苯二甲酰己二胺耐溫度變化程度更加厲害，可以在零下近200C到零上200 C范圍內(nèi)忍受溫度變化， 在600C以下的溫度，不發(fā)生分解反應(yīng)和不會(huì)溶 化。聚對(duì)苯二甲酰己二胺的最大特性是它的強(qiáng)度非常大，模量非常高，他的強(qiáng)度比高強(qiáng)度的塑料大20倍，需要五倍的優(yōu)質(zhì)鋼材才能于其等強(qiáng)度，甚至比玻璃纖維的強(qiáng)度還大上幾倍； 而其模量呢，比高強(qiáng)度的塑料大了好幾倍，比玻璃纖維大了一倍，甚至比高強(qiáng)度的尼龍工業(yè)絲大了數(shù)十倍。與此同時(shí)，他的韌性程度恰恰符合紡絲工藝。聚對(duì)苯二甲酰己二胺可以在在兩百攝氏度下灼燒100小時(shí)后，他的強(qiáng)度跟原來相比變化不是很明顯，而在16

13、0C下灼燒五百小時(shí)，居然也能保持原有的強(qiáng)度。所以說，聚對(duì)苯二甲酰己二胺因?yàn)樗哪蜏匦院椭亓勘容^輕便，可以被用于耐溫性的紡織材料和復(fù)合型紡織材料。而聚對(duì)苯二甲酰己二胺并不是沒有缺點(diǎn)是，比如在潮濕環(huán)境下它的性能容易發(fā)生改變，在壓縮的情況下，容易變形，還有于 材料的粘合程度不高，不太容易連接，在紫外線輻射下，容易破壞其內(nèi)在結(jié)構(gòu)3。1.3聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維的具體廣泛應(yīng)用聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維是重要的國防軍工材料，如今時(shí)代對(duì)戰(zhàn)爭需求，幾個(gè)發(fā)達(dá)國家，如英美等，紛紛采用聚對(duì)苯二甲酰己二胺材質(zhì)作為防彈衣。20世紀(jì)海灣戰(zhàn)爭當(dāng)中，大量聚對(duì)苯二甲酰己二胺復(fù)合材料應(yīng)用在參戰(zhàn)國家的飛機(jī)。除此之外，伴隨現(xiàn)代科技的高速

14、發(fā)展，也為聚對(duì)苯二甲酰己二胺也在老百姓日常生活開辟了新的用途。據(jù)可靠統(tǒng)計(jì)，聚對(duì)苯二甲酰己二胺產(chǎn)品應(yīng)用在防彈衣、頭盔等材料約占一成，航空航天材料、體育用材料等方面接近一 半；輪胎骨架材料、傳送帶材料等方面大約兩成左右，還有在高強(qiáng)度繩索等方面大約占13%。而輪胎業(yè)為了輕量化，減少滾動(dòng)阻力，越來越多聚對(duì)苯二甲酰己二胺簾線開始進(jìn)入視線4。1.3.1防彈領(lǐng)域聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維是重要的國防軍工材料，如今時(shí)代對(duì)戰(zhàn)爭需求，幾個(gè)發(fā)達(dá)國家,如英美等，紛紛采用聚對(duì)苯二甲酰己二胺材質(zhì)作為防彈衣，而聚對(duì)苯二甲酰己二胺制作的防彈衣、頭盔擁有輕量化的特點(diǎn)，非常高效地提高了軍隊(duì)的反應(yīng)能力跟殺傷力。聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維所

15、具有的優(yōu)越熱穩(wěn)定性、高結(jié)晶性、高取向結(jié)構(gòu)及高拉伸性能使其具有優(yōu)異的抗彈道沖擊性。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高和優(yōu)異的熱穩(wěn)定性使聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維在彈道沖擊所 產(chǎn)生的高溫度下可以保證抗沖擊結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性；由于高度結(jié)晶、高度取向性從而產(chǎn)生了高模量，也讓軸向的高速變形提供了可能性；高彈性和良好的延展性使得具有很好的韌性，從而讓聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維在縱向延伸中能有效地工作5。1.3.2輪胎領(lǐng)域從動(dòng)力學(xué)角度進(jìn)行分析，聚對(duì)苯二甲酰己二胺的模量隨著溫度的升高而變大，但是損耗模量卻隨著溫度的升高而變小，因此聚對(duì)苯二甲酰己二胺可以在極高的溫度下進(jìn)行工作，根據(jù)聚對(duì)苯二甲酰己二胺的綜合性能，的優(yōu)勢非常顯著首先可以讓胎體的層

16、數(shù)減少，減小車胎重量，從而使得輪胎滾動(dòng)阻力降低，因而油耗也可以顯著減少；其次聚對(duì)苯二甲酰己二胺簾 線與橡膠的粘合效果非常高效，并且受水分、濕度的影響比較小，所以比鋼絲等其他材料更好的適用于輪胎；最后通過聚對(duì)苯二甲酰己二胺作簾線后，輪胎的剛性、耐磨性大大提高， 從而使輪胎從燃油經(jīng)濟(jì)角度和乘坐舒適角度上來看，大大提高了其優(yōu)勢；其次從牽引和制動(dòng)性能，耐磨性、耐刺扎性及操控穩(wěn)定性能來看，也是相比其它材料更加適合應(yīng)用在輪胎上； 而且由于溫升不大，因此十分適合高速行駛；最后相比其它材料， 聚對(duì)苯二甲酰己二胺簾線隨著使用增多，胎面磨損也是最少的，因而挺高了胎體壽命，提高了利用率，非常符合如今節(jié)能化的趨勢。由

17、聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維制得的輪胎簾線在高溫下機(jī)械性能基本不受溫度 的影響，在變化的作用力作用下， 他可以減少能耗產(chǎn)生， 減少胎體發(fā)熱程度，提高胎體壽命， 輪胎的體積重量也可以變得更輕便，從而使輪胎在某一些極限環(huán)境下可以繼續(xù)使用6。1.3.3管帶領(lǐng)域鋼絲和尼龍、聚酯、人造絲等各種纖維織物是軟管采用的傳統(tǒng)增強(qiáng)材料。如今人們對(duì)軟管的要求越來越高， 需要它承受更高的溫度和壓力，用來適應(yīng)非?？量痰沫h(huán)境下，因此軟管增強(qiáng)材料被要求不僅能夠承受極高的壓力和非常高的溫度溫，所以要求軟管增強(qiáng)材料需要在這些苛刻條件下進(jìn)行良好的運(yùn)作。如今如今時(shí)代對(duì)軟管需求，的比重在不斷夸大， 而且需求也越來越大，提高的非常之快。 比

18、尼龍、鋼絲和聚酯纖維等傳統(tǒng)增強(qiáng)材料在比強(qiáng)度和比模量上更適應(yīng)苛刻環(huán)境， 所以因鋼絲內(nèi)部斷裂， 而破壞外層保護(hù)膠層的情況減少發(fā)生；而聚對(duì)苯二甲酰己二胺編織膠管比其他傳統(tǒng)材料在伸展率優(yōu)勢也很明顯，使得軟管的體積在增加壓力的時(shí)候變化??；最后聚對(duì)苯二甲酰己二胺編織膠管相比于其它可以承受更大的彎曲程度，承受更大的摩擦力，因此不會(huì)引起軟管過于彎曲而老化的情況。這些優(yōu)點(diǎn)使得聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維成為軟管增強(qiáng)材料的最佳選擇。而在醫(yī)學(xué)骨架材料方面，對(duì)位聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維由于其具有的種種優(yōu)勢，已成為未來發(fā)展的重要趨勢了。1.3.4航空航天、體育領(lǐng)域聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維可以在腐蝕程度大的情況還能保持特性，具有高

19、強(qiáng)度，較大的比模量特點(diǎn)外，極小的密度和在高溫下可以阻止燃燒的優(yōu)點(diǎn)，這使它作為高性能材料在航空方面已經(jīng)應(yīng)用廣泛，比如飛機(jī)的內(nèi)艙、機(jī)體結(jié)構(gòu)等大多采用聚對(duì)苯二甲酰己二胺復(fù)合材料。 在航空、航天方面，聚對(duì)苯二甲酰己二胺由于密度小，強(qiáng)度高的特點(diǎn)，節(jié)省了大量的動(dòng)力燃料，因此能夠很好的大量使用，增加了其民用使用率。除此之外，科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展的新時(shí)代，也為聚對(duì)苯二甲酰己二胺開辟著更多新的民用空間。聚對(duì)苯二甲酰己二胺因?yàn)槟湍ノg、比強(qiáng)度和比模量高、 密度低、耐沖擊阻燃這些特點(diǎn)，使其在航天航空的功能構(gòu)件，星載雷達(dá)天線罩以及輕型天線支撐結(jié)構(gòu)中使用7。1.3.5電子、電氣領(lǐng)域聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維的耐磨蝕、比強(qiáng)度和比

20、模量高、密度低、耐沖擊阻燃的特點(diǎn)， 使得它在電子電氣領(lǐng)域中已應(yīng)用于機(jī)載或星載雷達(dá)天線罩、微電子組裝技術(shù)中表面安裝技術(shù)用的特種印刷電路板， 運(yùn)動(dòng)電氣、雷達(dá)天線饋源功能結(jié)構(gòu)部件等多方面。美國某公司已經(jīng)研制出的多顆衛(wèi)星的多部拋物面天線中，均采用聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維織物復(fù)合材料制造而成的反射面。1.3.6高強(qiáng)繩索聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維是經(jīng)過特殊工藝，先聚合，再拉伸，最后紡絲而成的一種耐高溫強(qiáng)力纖維。它大量應(yīng)用在各個(gè)領(lǐng)域， 如懸索、吊索，軍工纜繩索，大型、特殊船舶，電力、 電纜工程作業(yè)等，并且它能在酸堿度可以在苛刻的PH酸堿性海洋中及特殊作業(yè)不受損害，更能適應(yīng)于低高溫作業(yè)等8。1.4殼聚糖的抗菌性質(zhì)及

21、應(yīng)用殼聚糖及其衍生物具有良好的抗菌性能，已被應(yīng)用在多個(gè)領(lǐng)域了，能夠抵抗某些真菌性，細(xì)菌，甚至病毒的生長與繁殖。殼聚糖的抗菌、抑菌性能受到很多很多因素制約，比如殼聚糖的分子量、殼聚糖的濃度、PH值等。殼聚糖抑菌的機(jī)理原因有，擾亂DNA的復(fù)制與轉(zhuǎn)錄，阻止病原體的新陳代謝，從而改變病原體細(xì)胞的流動(dòng)性能和通透性能。隨著現(xiàn)代科技的高速發(fā)展，也為殼聚糖也在老百姓日常生活開辟了新的用途：一殼聚糖在工業(yè)生產(chǎn)上由于其抗菌性，在紡織生產(chǎn)中扮演了很重要的角色，賦予了織物的抗菌作用， 而在造紙工業(yè)中，殼聚糖讓紙張防腐作用大大提高；二在食品加工工業(yè)中， 殼聚糖作為的涂膜劑大大地提高食品、瓜果蔬菜的保險(xiǎn)時(shí)間，減少在運(yùn)輸過

22、程中的損失，從而減少了成本； 三在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，種子通過殼聚糖的處理后，抗菌能力大幅度提早，大大地提高了生存率； 四殼聚糖在農(nóng)藥中的應(yīng)用，解決了害蟲的難題；五從環(huán)保領(lǐng)域中，自來水通過殼聚糖處理， 其帶有的細(xì)菌會(huì)大幅度減少；六化妝品中含有殼聚糖， 可以延長化妝品的保質(zhì)期， 而且對(duì)皮膚也有改善作用，阻止真菌入侵 9。1.5本研究解決的關(guān)鍵問題和創(chuàng)新之處本項(xiàng)目研究的是通過界面縮聚制備殼聚糖抗菌改性的聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維。但是界面拉絲過程中，很難保證拉出的絲是均勻的。因此要獲得準(zhǔn)確的力學(xué)數(shù)據(jù)，需要對(duì)界面縮聚制得的聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維進(jìn)行二次熔融紡絲加工10?？梢酝ㄟ^溶液紡絲的辦法進(jìn)行紡絲，通過殼聚糖

23、改性后，培養(yǎng)在菌種里，然后再測算其抑菌率。本研究擬利用殼聚糖改性聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維，改性后的聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維有望具有抗菌、生物可降解和耐化學(xué)藥品性好的優(yōu)異綜合性能。2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)試劑和儀器(1 )實(shí)驗(yàn)試劑表2-1實(shí)驗(yàn)藥品試劑名稱級(jí)別廠家革蘭氏陽性細(xì)菌：金黃色葡萄球菌(ATCC25923)、枯草桿菌 (ATCC63501);革蘭氏陰性細(xì) 菌:綠膿桿菌(ATCC27853)、 大腸桿菌(ATCC25922)(ATCC27853)、大腸桿菌(ATCC25922)、鄰苯二氫鉀 緩沖液；瓊脂;營養(yǎng)肉湯AR制備殼聚糖(CS)分子量150kDa,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司脫乙酰度90%,AR對(duì)

24、苯二甲酰氯AR上海振興化工氫氧化鈉AR上海振興化工CC14AR上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司己二胺AR上海國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司PBS緩沖液R吉諾生物醫(yī)藥技術(shù)有限公司硅酸甲酯AR杭州大方化學(xué)試劑廠表2-2實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)儀器廠家萬能材料試驗(yàn)機(jī)Instron-5966，美國 Instron 公司超低溫恒溫冷凍箱日本SANY（三洋）公司熒光電子顯微鏡OlympusPerkin-Elmer PYRIS I型差示掃描量熱儀美國TA儀器公司傅立葉變換紅外光譜儀FT-IR200浙江精科計(jì)量儀器有限公司電子天平上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司磁力攪拌器杭州儀表電機(jī)有限公司2.2實(shí)驗(yàn)步驟2.2.1空白的聚對(duì)苯二甲酰己

25、二胺纖維制備在燒杯A中，把0.25克的對(duì)苯二甲酰氯溶解于25mL的CCJ溶液中；在燒杯B中加入溶有0.6克氫氧化鈉的水溶液 25mL中，然后將1克的己二胺溶解在其中。 然后將燒杯B中的己二胺的堿性水溶液沿著杯壁緩緩倒入A燒杯中，利用界面縮聚制得聚對(duì)苯二甲酰己胺1系產(chǎn)物15。2.2.2殼聚糖抗菌改性聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維制備在200mL燒杯A中，將0.6克的苯二甲酰氯溶解在 25mL的CCI4溶液中；在燒杯B中, 用冷凍爆破法，將殼聚糖在LiOH/尿素溶液中溶脹，-60C冷凍結(jié)冰，解凍攪拌后得到澄清殼聚糖溶液(通過冷凍-解凍的方法)配制以 2M氫氧化鋰-1M尿素為溶劑的一系列殼聚糖 溶液，殼聚糖

26、濃度依次質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：0.05% , 0.1% , 0.3%, 0.5%充分溶解成為無色透明溶液，使用450nm微孔過濾器過濾溶液。然后將燒杯B中的殼聚糖的堿性水溶液沿著杯壁緩緩倒入A燒杯中，利用界面縮聚的聚對(duì)苯二甲酰己二胺3系產(chǎn)物。圖2-3殼聚糖抗菌改性聚對(duì)苯二甲酰己二胺制作示意圖2.2.3紅外光譜表征(FTIR ) 162.2.4差示掃描量熱分析(DSC) 172.2.5抗菌測試取等量的空白的聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維、殼聚糖濃度依次質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：0.05%, 0.1%,0.3%, 0.5%的殼聚糖改性聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維樣品，放入由革蘭氏陽性細(xì)菌：金黃色葡萄球菌(ATCC25923)、枯草桿菌

27、(ATCC63501);革蘭氏陰性細(xì)菌：綠膿桿菌(ATCC27853)、大腸桿菌(ATCC25922) (ATCC27853)、大腸桿菌(ATCC25922)所培養(yǎng)的營養(yǎng)肉湯中，通過振蕩 搖勻，使之于菌種所在的液體充分接觸，然后將菌液倒入含有瓊脂的培養(yǎng)基中按一定適宜的溫度下培養(yǎng)，然后通過計(jì)算振蕩前菌落數(shù)和振蕩后的菌落數(shù)來計(jì)算抗菌程度的好壞，抗菌效果用抑菌率表示，公式為：抑菌率()=X-YX X 100%式中,X為振蕩前瓶中的菌落數(shù)，丫為振蕩 后瓶中的菌落數(shù)。3結(jié)果與討論3.1各系列樣品比較表3-1各系列樣品抑菌率比較(不同濃度 殼聚糖改性 后的聚對(duì)苯 二甲酰己二胺纖維)0.05%0.1%0.3

28、%0.5%空白對(duì)照組震蕩前菌落89009300400094009400數(shù)震蕩后菌落26518692512590數(shù)抑菌率97.098.099.899.8表3-2各系列樣品比較樣品名稱抑菌率空白的聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維低低濃度殼聚糖改性聚對(duì)苯二甲酰己二胺高咼濃度殼聚糖改性聚對(duì)苯二甲酰己二胺高3.2空白以及不同濃度殼聚糖改性的聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維的紅外分析12圖3-4空白以及不同濃度殼聚糖改性的聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維的紅外光譜圖(A)空白 PA; (B) 0.5%CS-PA ； (C)0.3%CS-PA ； (D)0.1%CS-PA ； (E)0.05%CS-PA據(jù)圖3-4所示，BCDE中的殼聚糖

29、在1632cm-1與1605cm-1兩處的吸收峰分別是由C=O伸縮振動(dòng)和N H彎曲振動(dòng)引起的，分別為酰胺I與n的特征吸收峰。隨著殼聚糖濃度的增加，1605cm-1處的吸收峰慢慢降低，最終被1580cm-1處的吸收峰取代，說明這時(shí)殼聚糖的伯胺轉(zhuǎn)已經(jīng)變成仲胺，因此殼聚糖和聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維反應(yīng)成功。3.3空白以及不同濃度殼聚糖改性的聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維的差示掃描量熱分析Ararnid fiber0.5%CS Aramid fiber0.3%CS Aramid fiber0,1 %CS Aramid fiber0.05%CS Aramid fiber157V5010C150200250300T

30、emperature(C)圖3-6 DCS譜圖圖3-6空白以及不同濃度殼聚糖改性的聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維的DSC譜圖(A)空白 PA; (B) 0.5%CS-PA ； (C)0.3%CS-PA ； (D)0.1%CS-PA ； (E)0.05%CS-PA如圖3-6所示，經(jīng)過不同濃度的殼聚糖改性以后的聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維會(huì)有不同的 吸熱峰，而且會(huì)有比較大的差別， 其玻璃化溫度依次為 140C, 160°C, 236C, 236C和157C, 這原因就是其結(jié)晶度不同。而且隨著殼聚糖濃度的不斷增大吸熱峰越來越小，不同的聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維也相應(yīng)的越來越穩(wěn)定。4結(jié)論本實(shí)驗(yàn)利用殼聚糖改性聚

31、對(duì)苯甲酰己胺纖維。結(jié)果顯示利用殼聚糖改性后的聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維具有穩(wěn)定性優(yōu)良、抗菌性好性能；是一種性能優(yōu)異的新型高分子材料，但是由于時(shí)間和實(shí)驗(yàn)條件的限制，本部分?jǐn)?shù)據(jù)還有待進(jìn)一步完善和提高。參考文獻(xiàn)：1 章結(jié)兵塑料科技，2004(2):58 -61.2 孫劍.材料導(dǎo)報(bào)，2007, 21(5):344-348.3 余艷娥，譚艷君，新型高性能纖維一一聚對(duì)苯二甲酰己二胺J.西安工程科技學(xué)院，2004,5: 29.4 錢伯章，聚對(duì)苯二甲酰己二胺的發(fā)展現(xiàn)狀與市場J.新材料產(chǎn)業(yè)，2009,01: 40-44. 張新新，李慧萍，晏雄.聚對(duì)苯二甲酰己二胺纖維生產(chǎn)及應(yīng)用狀況J.天津紡織科技，1994,187:

32、 04-09.6 M Thanou ， JC Verhoef， HE Ungin ger . Chitosa n and its deriva-tives as in testi nal absorpti onen ha ncersJ. Adv Drug Deliv Rev, 2001,50(1): 91-101.7 李訓(xùn)虎，龔海鵬，公衍道.不同脫乙酰度和分子量殼聚糖的生物相容性之比較J.透析與人工器官，2003, 14 ( 2 ) : 19-22.8 曉明，陳西廣，郎剛?cè)A，對(duì)位芳綸纖維的研究與應(yīng)用進(jìn)展J. 2000, 24(9): 30-32.9 A Denu ziere, D Ferrier, O Damour, A Domard. Chitosa n-cho ndroit in sulfate an dchitosa n-hyalur on ate polyelectrolyte complexes: biological propertiesJ. Biomaterials, 1998, 19(14): 1275-1285.10 FK Awie, LL Hentih, JD Bas. Comparison of the effect