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文檔簡介

1、第33卷第1期1999年1月原子能科學(xué)技術(shù)A tom ic Energy Science and T echno logy . 33, N o . 1V o l Jan . 1999便攜式X 熒光儀關(guān)鍵技術(shù)研究李國棟賈文懿周蓉生唐紅(成都理工學(xué)院四川省地學(xué)核技術(shù)重點實驗室, 成都, 610059針對現(xiàn)行便攜式X 熒光儀靈敏度低、檢出限差、測定元素少、基體效應(yīng)校正能力弱等問題, 對激發(fā)源、探測與測量系統(tǒng)、微機化等關(guān)鍵技術(shù)進行了研究。研制了微型低功率X 光管激發(fā)源、低功耗1024道分析器, 實現(xiàn)了以筆記本式微型計算機系統(tǒng)為核心的微機化, X 熒光儀。它可測定多種元素, , X 熒光儀改善1個量級以

2、上, , 。關(guān)鍵詞X 中圖法分類號TL 1T 3681, 便攜式X 熒光儀在探測器、16, 主要表現(xiàn)在:普遍采用了正比計數(shù)管, 國外的個別儀器使用了低溫半導(dǎo)體探測器3, 6, 甚至H g I 2常溫半導(dǎo)體探測器2, 5與多道脈沖幅度分析器配合, 使儀器的能量分辨率得以提高; 采用了微處理器技術(shù), 使儀器具有一定的數(shù)據(jù)采集、存儲和處理功能。儀器的改進使野外X 熒光測量技術(shù)水平相應(yīng)提高:一次可測定16種元素, 最低檢出限降至幾十g g ; 現(xiàn)場給出元素含量, 可應(yīng)用于幾十至幾百g g 的異常和污染元素的定量或半定量測定。盡管野外X 熒光測量技術(shù)有上述進步, 但與日益提高的勘查地球化學(xué)和環(huán)境地球化學(xué)

3、等工作的野外高靈敏度、多元素測定要求相比, 仍存在明顯不足。要使野外X 熒光分析技術(shù)的水平得以提高, 必須在激發(fā)、探測與測量、微機化等關(guān)鍵環(huán)節(jié)上有所突破, 即實現(xiàn)X 熒光的高效率激發(fā)、高分辨率探測及高起點的微機化。1激發(fā)源放射性核素激發(fā)源體積小、重量輕、不耗電。但是它的射線強度小, 能量不可調(diào), 因而激發(fā)效率低, 檢出限差。此外, 它的攜帶和運輸不符合有關(guān)環(huán)保和安全規(guī)定。雖然目前尚不排除它的繼續(xù)使用, 但它已不是最佳的激發(fā)源。本工作采用自行研制的微型低功率X 光管激發(fā)源。結(jié)果表明:其射線強度高、射線能量范李國棟:男, 35歲, 放射性地球物理專業(yè), 博士, 副教授收稿日期:1997209219

4、收到修改稿日期:199721121962原子能科學(xué)技術(shù)第33卷圍寬且可調(diào), 對提高靈敏度、改善檢出限、進行多元素測定十分有利; 關(guān)掉電源即無射線產(chǎn)生, 使用和攜帶都十分安全方便。111微型X 光管采用帶控制柵極旁熱式側(cè)窗X 光管方案, 靶用W 或M o 制成, 它們的軔致輻射射線和特征 X 射線適合激發(fā)中等和較低原子序數(shù)元素的K 系和重元素的L 系譜線。X 光管為玻璃管體密封式結(jié)構(gòu), 自然冷卻。112X 光管電源微型X 光管的工作電壓一般在40kV 以下, 電流在500A 以下。要求電路轉(zhuǎn)換效率高、體積小、重量輕, 適用于野外。電路框圖示于圖1 。圖1X 光管電源框圖F ig . 1B loc

5、k diagram of electrical sou rce of X 2ray tube第一升壓級采用非變壓器升壓方式, 使高壓變壓器初級線圈上的脈沖電壓幅度達到供電電壓的約16倍, 變壓器的變比大為降低, 體積和質(zhì)量大為減小。升壓、整流及濾波電路采用了多級一次升壓技術(shù), 實現(xiàn)高次調(diào)諧, 使高壓穩(wěn)定性好。且元件數(shù)量比普通倍壓式電路大為減少, 故體積小、重量輕、可靠性高。2組輸出中, 一組為040kV , 供給X 光管陽級; 另一組為200V , 供給陰極(柵極接地 。113微型低功率X 光管激發(fā)源性能特點1 X 射線譜軔致輻射X 射線的能量與高壓有關(guān), 最大能量(keV 與高壓V (kV

6、的數(shù)值相等。強度最大處的X 射線能量E 與電壓V 的關(guān)系是:E =3當陽級電壓高于激發(fā)電位時, 產(chǎn)生靶的特征譜線, 它迭加在連續(xù)譜上。2 轉(zhuǎn)換靶的X 射線譜將初級X 射線用轉(zhuǎn)換靶轉(zhuǎn)換后, 得到轉(zhuǎn)換靶的特征X 射線。它有較好的單色性, 對選擇激發(fā)某些特定元素具有重要意義。如W 靶X 光管的射線經(jīng)M o 轉(zhuǎn)換靶轉(zhuǎn)換后, 產(chǎn)生的譜線主要由M o 的K 譜線組成。當高壓為30kV 時, M o 的K 峰背比為100, M o 的K 譜強度占總強度的73%, 轉(zhuǎn)換后射線強度為初級射線的1 60。3 X 射線強度及其與工作電壓和電流的關(guān)系第1期李國棟等:便攜式X 熒光儀關(guān)鍵技術(shù)研究632! 下運行時, X

7、 射線強度即相當于109B q (30m C i 放射性M o 靶X 光管在電流為19核素源; 在電流為幾十A 時, 射線強度可比10B q 放射性核素源高2個量級; 射線強度與電流成正比, 與電壓的平方成正比。4 X 射線強度的穩(wěn)定度開機預(yù)熱20m in 后, 連續(xù)測量X 射線的強度, 8h 變化小于±012%。5 體積、質(zhì)量和功耗X 光管體積為<215c m ×810c m , 高壓電路體積為6c m ×6c m ×10c m ; 總質(zhì)量約015kg ; X 光管的運行功率一般低于6W , 輸入功率不大于10W 。2探測與測量系統(tǒng)目前在野外條件

8、下采用波長色散有較大難度, X 熒光的高分辨率探測和測量仍取決于高分辨率探測器及其與多道脈沖幅度分析器的匹配。211探測器近年核探測器技術(shù)發(fā)展很快, 本工作使用了Si (L i eV 。212多道脈沖幅度分析器以低功耗的C M O S 集成模數(shù)變換器( , 采用滑尺技術(shù) , 以改善微分非線性圖2多道脈沖幅度分析器電路框圖F ig . 2B lock diagram of electron ic circu it of m u ltichannel analyzer該多道分析器的性能指標依照多道分析器測試國家標準GB 4833289進行測試, 結(jié)果為:輸入信號幅度011510或1010V ; 道

9、數(shù)1024, 可切換成256和512道; 微分非線性±3%; 積分非線性014%; 死時間40s ; 長期穩(wěn)定性為8h 譜漂移小于011%; 功耗約1W ; 印刷電路板面積為20c m ×30c m 。3微機化使用筆記本微型計算機系統(tǒng), 使測量系統(tǒng)能夠勝任大數(shù)據(jù)量的采集、存儲和處理, 特別是具有應(yīng)用數(shù)學(xué)模型進行基體效應(yīng)校正的能力。311硬件8031與RAM 、ROM 構(gòu)成單片機最小系統(tǒng)。單片機的串行口與筆記本微機(主控機 的R S 2232C 標準串行口通過電平轉(zhuǎn)換電路實現(xiàn)串行通訊, 通訊約定為:單片機工作頻率111059計數(shù)器T 1為波特率發(fā)生器, 波特率9600; T

10、1重裝入值為M H z ; 串行口工作方式2; 定時0FDH ; 波特率選擇寄存器(PCON 置“0”; 主控機R S 2232C 標準串行口波特率9600, 數(shù)據(jù)位864原子能科學(xué)技術(shù)第33卷位, 停止位1位, 無奇偶校驗。該接口電路簡單, 不受筆記本微機機型限制。312軟件單片機軟件用于控制和協(xié)調(diào)多道分析器各部分電路的正常工作(如控制采樣保持電路的采樣和放電、啟動ADC 變換、讀取和存儲ADC 的轉(zhuǎn)換結(jié)果 , 接受主控機指令(如開始測量、停止測量、傳送數(shù)據(jù) , 向主控機傳送數(shù)據(jù)等。程序用匯編語言編制, 模塊化結(jié)構(gòu), 固化于程序存儲器EPROM 中。開機復(fù)位后, 單片機從EPROM 的000

11、0H 單元取指令并執(zhí)行。在初始化過程中, 單片機完成中斷允許寄存器、中斷觸發(fā)方式、定時器 計數(shù)器T 0和T 1工作方式、串行口波特率設(shè)置等。單片機初始化后開中斷, 允許2個外部中斷源的中斷請求。此后它處于等待中斷狀態(tài)。外部中斷I N T 0由主控機發(fā)出的控制命令觸發(fā), 優(yōu)先級最高, 用于執(zhí)行主控機發(fā)出的啟動測量、停止測量、發(fā)送數(shù)據(jù)等命令; 外部中斷I N T 1由輸入脈沖判別電路發(fā)出的峰值時間信號觸發(fā), 用于啟動多道分析器工作, 完成對1個脈沖的分析和存儲。單片機響應(yīng)參數(shù)設(shè)置模塊測量方式設(shè)置測量時間設(shè)置譜文件名設(shè)置設(shè)置感興趣區(qū)模塊感興趣區(qū)面積計算模塊能量刻度模塊定時測量模塊中斷后, 示于圖3采

12、用模塊化結(jié)構(gòu), 軟件環(huán)境是圖形窗口式和菜單式?;w效應(yīng)校正模塊圖3主控機軟件結(jié)構(gòu)圖F ig . 3Structu re diagram of m ain compu ter p rogram 4系統(tǒng)性能指標1 能量分辨率:對55Fe 源5. 9keV 譜線為160eV ; 2 能量線性:014%; 3 穩(wěn)定性:連續(xù)工作8h , 譜漂移小于±012%, 計數(shù)服從放射性統(tǒng)計漲落規(guī)律; 4 功耗:總功耗約為20W , 系統(tǒng)改進后, 功耗可望降低; 5 檢出限:對較低和中等原子序數(shù)元素的檢出限可達到幾至十幾g g , 采用轉(zhuǎn)換靶激發(fā)方式, 中等原子序數(shù)元素的檢出限也可降至幾g g 。5結(jié)論本

13、工作研制了由微型低功率X 光管激發(fā)源、筆記本微機1024道分Si (L i 半導(dǎo)體探測器、析器構(gòu)成的便攜式X 熒光儀, 它對較低和中等原子序數(shù)元素的檢出限可達到幾至十幾g g , 比現(xiàn)行便攜式X 熒光儀好1個量級以上; 可建立多種物理和數(shù)學(xué)模型進行基體效應(yīng)校正, 關(guān)掉電源即無射線產(chǎn)生, 攜帶和運輸符合環(huán)保要求。本研究工作突破了束縛便攜式X 熒光儀發(fā)展的思路, 尤其是長期依賴放射性核素激發(fā)源的模式, 克服了制約野外X 熒光測量技術(shù)的主要技術(shù)難點, 為野外高靈敏度X 熒光測量技術(shù)的建立奠定了良好的基礎(chǔ)。俄羅斯圣彼得堡大學(xué)瓦崗諾夫教授及本院方方、馬英杰、苗放、葛君偉、候新生、邱元德、李幼寧等老師參與

14、了研究方案的討論。先后畢業(yè)的博士生魏彪、白春明, 碩士生楊興凡, 本科生王光德、黃進武、畢存德等同志參加了部分實驗工作, 在此一并致謝。第1期李國棟等:便攜式X 熒光儀關(guān)鍵技術(shù)研究65參考文獻1To rok SB . X 2ray Spectrom etry . A nal Chem , 1996, 68(12 :4672Po tts PJ , W ebb PC . A nalysis of Silicate Rock s U sing F ield 2po rtab le X 2ray F luo rescence In strum en tati onInco rpo rati on a

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18、co rrecti on of the cu rren t field 2po rtab le X 2ray fluo rescence (XR F analyzers , research w o rk on key un its of excitati on sou rce , detecto r , m easu rem en t circu it and m icrocom p u terizati on is carried ou t . A m in iatu re , low pow er X 2ray tube excitati on sou rce is develop ed . A low dissi p ative 1024channel analyzer , fitting to h igh reso lu ti on detecto rs , is p rep ared . M icrocom p u terizati on based on a no tebook com p u ter is re 2alized . O n t

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