無壓燒結(jié)制備納米復(fù)合碳化硅陶瓷

1、無壓燒結(jié)制備納米復(fù)合碳化硅陶瓷郭興忠 1,朱瀟怡 1,張玲潔 1,楊 輝 1,傅培鑫 2,高黎華 2(1. 浙江大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)系,杭州 310027; 2. 浙江東新密封有限公司,浙江 樂清 325604摘 要:以水基噴霧造粒而成含 5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù) 納米氮化鈦 (TiN顆粒的碳化硅 (SiC造粒粉為原料,采用無壓燒結(jié)制備納米復(fù)合 SiC 陶瓷。分析了燒結(jié) 溫度及保溫時間對復(fù)合陶瓷燒結(jié)特性與顯微結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律。 結(jié)果表明:采取二步燒結(jié)可以實(shí)現(xiàn) SiC 陶瓷在晶粒不明顯長大的前提下實(shí)現(xiàn)致密化,二 步燒結(jié),即先升溫到 1950保溫 15min 后迅速降至 1850燒結(jié) 1h ,制備的 SiC

2、陶瓷具有較高收縮率、較低質(zhì)量損失以及較高的致密度;納米 TiN 顆粒加入后能與基體 (SiC, Al 2O 3 部分發(fā)生反應(yīng)生成 TiC 和 AlN ,明顯改善 SiC 陶瓷的燒結(jié)性能,獲得等軸狀、細(xì)晶顯微結(jié)構(gòu)和優(yōu)越的力學(xué)性能。關(guān)鍵詞:碳化硅;納米氮化鈦;陶瓷;燒結(jié)性能;顯微結(jié)構(gòu)中圖分類號:O64 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:04545648(201002025807PRESSURELESS SINTERING OF SILICON CARBIDE NANOCOMPOSITE CERAMICSGUO Xingzhong1, ZHU Xiaoyi1, ZHANG Lingjie1, YANG Hu

3、i1, FU Peixin2, GAO Lihua2(1. Department of Materials Science and Engineering, Zhejiang University, Hangzhou, 310027; 2. Zhejiang Dongxin Seals Limited Company, Yueqing 325604, Zhejiang, ChinaAbstract: With silicon carbide (SiC granulation powder containing 5% in mass nano-titanium nitride (TiN part

4、icles prepared by spray drying technique as starting material, SiC nanocomposite ceramics were prepared using pressureless sintering. The effects of sintering temperature and time on the sintering behaviors and microstructure of composite ceramics were studied. The results show that the silicon carb

5、ide ceramics can achieve high densification while crystals do not grow up obviously by two-stages sintering. The SiC nanocomposite ceramic sintered at 1850 for 1h after at 1950 for 15min has higher contractiveness, lower mass loss and higher relative density. The nano-TiN particles could partly reac

6、t with matrix (SiC and Al2O 3 to produce TiC and AlN, which obvi-ously enhances the sintering behaviors of SiC ceramics and obtains the silicon carbide ceramics with fine microstructure, equiaxed crystals, and predominant mechanical properties.Key words: silicon carbide; nano-titanium nitride; ceram

7、ic; sintering properties; microstructure碳化硅 (silicon carbide, SiC陶瓷作為一種典型 的共價(jià)鍵結(jié)合的陶瓷材料,具有高溫強(qiáng)度大、高溫 蠕變小、硬度高,耐磨、耐腐蝕、抗氧化、高熱導(dǎo) 率和高電導(dǎo)率以及熱穩(wěn)定性好的特點(diǎn),在機(jī)械、化 工、 能源、 軍工等高技術(shù)領(lǐng)域得到了大量應(yīng)用。 12但 SiC 陶瓷的室溫強(qiáng)度相對較低、斷裂韌性較差, 一定程度上降低了其可加工性和應(yīng)用可靠性,因此 制備同時具有較高強(qiáng)度和斷裂韌性的 SiC 基復(fù)合陶 瓷一直是 SiC 陶瓷研究的主要發(fā)展方向。 34 TiN 是一種新型陶瓷材料,與 SiC 有相近的物 化特性,已

8、作為其它復(fù)合材料的增強(qiáng)相而應(yīng)用,顯 示出良好的開發(fā)價(jià)值和應(yīng)用前景。 57將納米 TiN 作為增強(qiáng)相引入到 SiC 陶瓷中制備納米復(fù)合 SiC 陶 瓷, 不但可以提高其強(qiáng)度和韌性, 而且不會降低 SiC 的自身特性,目前,尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。為此,以水 基噴霧造粒制備的 SiC/納米 TiN 復(fù)合粉體為原料, 借助二步成型技術(shù)制備高均勻、高致密素坯,利用 無壓燒結(jié)制備 SiC/納米 TiN 復(fù)合陶瓷,研究了燒結(jié) 工藝 (燒結(jié)溫度及保溫時間 對納米復(fù)合陶瓷燒結(jié)特 性、顯微結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律,探討了納米復(fù)合碳化硅收稿日期:20090618。 修改稿收到日期:20090820。基金項(xiàng)目:高等學(xué)校博士點(diǎn)基金 (

9、20070335017;教育部重點(diǎn)科研項(xiàng)目 (2009;浙江省重大科技攻關(guān) (2006C11184資助項(xiàng)目。 第一作者:郭興忠 (1974 ,男,博士,副教授。通訊作者:楊 輝 (1962 ,男,教授。 Received date:20090618. Approved date: 20090820.First author: GUO Xingzhong (1974, male, Ph.D., associate professor. Correspondent author: YANG Hui (1962, male, professor.E-mail: yanghui第 38卷第 2期 20

10、10年 2月硅 酸 鹽 學(xué) 報(bào)JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETYVol. 38, No. 2 February , 2010郭興忠 等:無壓燒結(jié)制備納米復(fù)合碳化硅陶瓷 259 第 38卷第 2期陶瓷的燒結(jié)機(jī)制。1 實(shí) 驗(yàn)1.1 樣品制備采用水基噴霧造粒技術(shù)制備 SiC 造粒粉體。 8 造粒粉中各成分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù), 下同 分別為:85%亞微 米 SiC 粉體 (平均粒徑 0.75 m , 5%納米 TiN 粉體 (平均粒徑 20nm , 10%燒結(jié)助劑釔鋁石榴石 (yttrium aluminum garnet, YAG , YAG 由 Al 2O 3和

11、 Y 2O 3制 備, Y 與 Al 的摩爾比為 3:5。造粒粉采用 Y1163T 型四柱液壓機(jī)進(jìn)行雙面干壓成型,壓力為 40220 MPa ,然后再經(jīng) 250 MPa 冷等靜壓壓制,獲得高致 密陶瓷素坯;將成型好的陶瓷素坯放在真空無壓燒 結(jié)爐中進(jìn)行二步燒結(jié),即先升溫到 1 950 保溫 15 min 后迅速降至 1 8001 900 保溫 0.5 h ,或繼續(xù) 升溫至 2 000 保溫 0.5 h ;保溫時間的考察是在獲 得較適宜燒結(jié)溫度下進(jìn)行保溫, 時間為 0.53 h (如 表 1所示 。表 1 第二步燒結(jié)工藝參數(shù)Table 1 Process parameters of second

12、stage sinteringSecond-stage sinteringSampleSintering temperature/ Sintering time/h1 1800 0.5 2 1 850 0.5 3 1 900 0.5 4 2 000 0.5 5 1 850 1.0 6 1 850 2.0 7 1 850 3.0 First-stage sintering condition for all samples: 1 950 for 15 min.1.2 性能表征采用游標(biāo)卡尺測量燒結(jié)樣品的收縮率,利用電 子天平分析燒結(jié)樣品的質(zhì)量損失, 精確到 0.000 1 g 。 含納米 TiN

13、碳化硅陶瓷的理論密度為 3.377 g/cm3, 實(shí)際燒結(jié)樣品的密度用 Archimedes 排水法測量。 采 用理學(xué) Rigaku D/maxrA 型 X 射線衍射 (X-ray diffraction , XRD 儀對燒結(jié)樣品進(jìn)行物相分析,工 作電壓為 40 kV ,工作電流為 80 mA ,輻射源為 Cu 靶,掃描速度為 4(/min,步寬為 0.02。通過 HITACHI S4800型 掃 描 電 鏡 (scanning electron microscope , SEM 觀察素坯和燒結(jié)體的斷面形貌。 采用 CMT5205型電子萬能試驗(yàn)機(jī)測試陶瓷的抗折 強(qiáng)度。 使用 Hv10A 型小負(fù)

14、荷維氏硬度計(jì)測試陶瓷硬度。采用壓痕法計(jì)算陶瓷斷裂韌性,利用下式計(jì)算:90.40.5Ic V 0.0181E c K H H a =(1其中:K Ic 為斷裂韌性; H V 為 Vickers 硬度; E 為彈 性模量 (對于液相燒結(jié) SiC 估計(jì)為 400 GPa ; a 為壓 痕對角線長的一半; c 為徑向裂紋的半裂紋長。2 結(jié)果與討論2.1 燒結(jié)性能圖 1為先升溫到 1 950 保溫 15 min 后,迅速 降 (或升 至不同燒結(jié)溫度保溫 0.5 h 后, SiC 陶瓷的 收縮率、質(zhì)量損失與相對密度的變化曲線。從圖 1可以看出:陶瓷的相對密度均在 96%以上,說明采 用真空無壓液相的二步燒

15、結(jié)技術(shù)有利于碳化硅陶瓷圖 1 先升溫到 1950 保溫 15min 后, 迅速降 (或升 至不同溫度燒結(jié) 0.5h 制備的 SiC 陶瓷樣品的收縮率、 質(zhì)量損 失及相對密度 Fig.1 Contractiveness, mass loss and relative density of SiCceramic samples sintered at different temperatures for 0.5 h after at 1 950 for 15 min硅 酸 鹽 學(xué) 報(bào) 260 2010年 在晶粒不明顯長大的前提下實(shí)現(xiàn)致密化。收縮率和質(zhì)量損失曲線具有相同的變化趨勢,開始均隨溫度 的升

16、高而增大,當(dāng)溫度升高到 1900 時,收縮率 和質(zhì)量損失均減小,甚至出現(xiàn)質(zhì)量增加,這主要是 基體與埋燒料黏結(jié)所致。而當(dāng)溫度升高到 2000 時,收縮率和質(zhì)量損失顯著增加。燒結(jié)樣品的收縮 率和質(zhì)量損失變化主要與在燒結(jié)過程中液相物質(zhì)的 產(chǎn)生和揮發(fā)有關(guān),溫度越高,液相黏度越低,燒結(jié) 樣品收縮越大; 而由于燒結(jié)助劑在高溫下發(fā)生揮發(fā), 燒結(jié)樣品的質(zhì)量損失也隨燒結(jié)溫度升高而增大。 SiC/納米 TiN 復(fù)合陶瓷的相對密度隨燒結(jié)溫度 的升高出現(xiàn)先升高后降低的趨勢,在 1850 時相 對密度達(dá)到 97.6%。陶瓷的致密化過程存在著收縮 和質(zhì)量損失 2個過程,收縮越大陶瓷越致密,而質(zhì) 量損失越大陶瓷的密度越低,

17、只有當(dāng)兩者達(dá)到適當(dāng) 的比例時, 陶瓷的密度才最高。 結(jié)合圖 1可以看出:在 1800 時雖然質(zhì)量損失較低,但由于收縮率不 高,燒結(jié)樣品還沒有達(dá)到完全致密,相對密度僅為 96.6%。在 1900 時出現(xiàn)質(zhì)量增加現(xiàn)象,但由于收 縮率最低, 相對密度也不高。 而當(dāng)溫度升高到 2000 時,雖然收縮率很大,但由于在高溫情況下液相 物質(zhì)揮發(fā)嚴(yán)重,質(zhì)量損失很高,所以相對密度反而 降低。綜合而言,在 1850 時,燒結(jié)樣品具有較 高的收縮率和較低的質(zhì)量損失,因此其相對密度最 高?？梢?添加了納米 TiN 顆粒的碳化硅陶瓷適宜 的燒結(jié)溫度為 1850 ,這低于相同條件下 SiC YAG 體系的燒結(jié)溫度 195

18、0 。 4圖 2為先升溫到 1950 保溫 15min 后,迅速 降至 1850 保溫不同時間燒結(jié)的 SiC/納米 TiN 復(fù) 合陶瓷的收縮率、質(zhì)量損失及相對密度。從圖 2可 以看出:燒成收縮與質(zhì)量損失具有相同的變化趨勢, 均隨保溫時間的延長而增大,且在 0.51h 內(nèi)增加 比較緩慢,當(dāng)保溫時間延長到 2h 時,收縮和質(zhì)量 損失迅速增加,分別達(dá)到 17.99%和 6.34%,此后繼 續(xù)延長保溫時間,收縮和質(zhì)量損失的增加又趨于平 緩。從圖 2中也看出:相對密度隨保溫時間的延長 呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢。當(dāng)保溫時間為 1h 時, 相對密度達(dá)到最大為 98.0%,燒結(jié)體已基本致密。 繼續(xù)延長保溫時間,

19、由于液相物質(zhì)揮發(fā)增多,使陶 瓷的質(zhì)量損失大幅增加,最終導(dǎo)致相對密度下降。 因此, 在 1850 保溫 1h 所獲得的陶瓷燒結(jié)性能最 好。2.2 物相結(jié)構(gòu)圖 3為先升溫到 1950保溫 15min 后,迅速 圖 2 先升溫到 1950 保溫 15min 后, 迅速降至 1850 保 溫不同時間燒結(jié)的 SiC/納米 TiN 復(fù)合陶瓷的收縮率、 質(zhì)量損失及相對密度Fig.2 Effects of different holding time at 1850 on coutr- activeness, mass loss and relative density of SiC/nano- TiN ce

20、ramic samples after at 1950 for 15min 降至不同燒結(jié)溫度保溫 0.5h 后燒結(jié)的 SiC/納米 TiN 復(fù)合陶瓷的 XRD 圖譜。從圖 3可以看出:燒結(jié)體 中的主晶相為 6H 型 SiC , 還有少量的 4H 型 SiC 相、 YAG 相和 AlN 相。 在 1850 時 YAG 的衍射峰較為 明顯, 其它燒結(jié)溫度下則不明顯。 這表明在溫度較 低 (1800 時 YAG 的晶相還沒有完全形成,而當(dāng) 溫度過高 (高于 1900 時 Al 2O 3揮發(fā)增多而減少 YAG 相的生成量。燒結(jié)體在 2為 36.0, 41.5, 60.0和 72.0處出現(xiàn)了 4個 Ti

21、C/TiN特征峰,隨著 溫度增加,這些特征峰逐漸與 SiC 特征峰重疊。這 說明 TiN 在燒結(jié)過程中與基體 (SiC, Al 2O 3 發(fā)生化 學(xué)反應(yīng)生成 TiC 和 AlN 。 生成的 AlN 由于晶格常數(shù) 與 SiC 非常接近 (-SiC :a =0.30763nm , c =0.5048 nm ; AlN :a =0.31114nm , c =0.49792nm ,其特 征峰基本與 SiC 特征峰重疊。郭興忠 等:無壓燒結(jié)制備納米復(fù)合碳化硅陶瓷 261 第 38卷第 2期圖 3 先升溫到 1950保溫 15min 后,迅速降至不同燒結(jié)溫度保溫 0.5 h 燒結(jié)的 SiC/納米 TiN

22、復(fù)合陶瓷的 XRD 譜Fig.3 X-ray diffraction (XRD patterns for SiC/nano-TiNceramics sintered at different temperatures for 0.5 h after at 1 950 for 15 min實(shí)驗(yàn)主要采用 Al 2O 3和 Y 2O 3形成的 YAG 為燒 結(jié)助劑,根據(jù)以往研究表明,在沒有添加納米 TiN 的情況下, 以 YAG 作為燒結(jié)助劑的 SiC 陶瓷在高溫 下會發(fā)生以下反應(yīng):4,10232SiC+AlO SiO(g+AlO(g+CO(g (1 在加入 TiN 的條件下,根據(jù) XRD 分析出的

23、物 相 (見圖 3 ,在高溫時可能存在以下反應(yīng):2324TiN+4AlO +7SiC4TiC+4AlN+ 2AlO(g+7SiO(g+3CO(g (2通過熱力學(xué)分析表明,上述反應(yīng)能夠發(fā)生,而 且添加的納米 TiN 反應(yīng)活性更高,更易發(fā)生上述反 應(yīng)。 添加的納米 TiN 能與 SiC , Al 2O 3發(fā)生反應(yīng)生成 TiC 和 AlN , 這與 XRD 分析結(jié)果一致。 而所生成的 TiC 比添加的 TiN 具有更高的硬度和熔點(diǎn),可以提 高 SiC 陶瓷的強(qiáng)度和耐高溫性能; 11 生成的 AlN 可以與 SiC 形成固溶體,提高 SiC 陶瓷的燒結(jié)性能 和力學(xué)性能。 12 因此,納米 TiN 在一

24、定程度上與 基體材料發(fā)生的反應(yīng)可以提高陶瓷的性能,但納米 TiN 如果與基體材料發(fā)生過多的反應(yīng),會造成燒結(jié) 助劑減少,產(chǎn)生大量氣體,導(dǎo)致陶瓷性能下降,如 致密度、抗折強(qiáng)度降低等。 2.3 顯微結(jié)構(gòu)圖 4為先升溫到 1 950 保溫 15 min 后,迅速 降 (或升 至不同燒結(jié)溫度保溫 0.5 h 小時后的 SiC/納 米 TiN 復(fù)合陶瓷斷面的 SEM 照片。從圖 4可以看圖 4 先升溫到 1950保溫 15min 后,迅速降 (或升 至不同溫度燒結(jié) 0.5 h 制備的 SiC/納米 TiN 復(fù)合陶瓷斷面 SEM 照片 Fig.4 Scanning electron microscope (

25、SEM photographs offracture surface of SiC/nano-TiN ceramics sintered at different temperatures for 0.5 h after at 1 950 for 15 min硅 酸 鹽 學(xué) 報(bào) 262 2010年出:在不同燒結(jié)溫度下,陶瓷斷面的晶體形狀基本 相同,斷裂方式均為沿晶斷裂。在 1800 時晶粒 尺寸較小, 大多數(shù)晶粒尺寸在 1m 以下, 個別晶粒 尺寸達(dá)到了 2m , 同時在晶粒表面覆蓋有大量的液 相物質(zhì),陶瓷斷面中還存在有圓形氣孔和較大的空 洞。這說明在 1800 陶瓷還沒有完全燒結(jié)致密。 當(dāng)溫

26、度升高到 1850 時,晶粒尺寸與 1800 時大 致相同,只是晶粒之間接觸更加緊密,晶粒表面還 殘留有部分液相物質(zhì),氣孔已基本消失。繼續(xù)升溫 至 1900 可以看到晶粒之間都已彼此緊密接觸, 晶粒開始長大。當(dāng)溫度升高到 2000 時,晶粒尺 寸明顯長大,平均粒徑達(dá)到 2m 。隨著燒結(jié)溫度的升高,陶瓷樣品中產(chǎn)生的液相 量越大, 液相的黏度也越低, 液相傳質(zhì)過程越迅速, 與此同時殘留的液相物質(zhì)也越少。當(dāng)燒結(jié)溫度在 1900 以下, 燒結(jié)溫度的升高對晶粒的長大沒有太 大影響,這主要是由于納米 TiN 可以對基體晶界起 到釘扎作用,抑制晶粒長大,從而使基體晶粒長大 對溫度變化不敏感。而當(dāng)燒結(jié)溫度升高

27、到 2000 時, YAG(熔點(diǎn)為 1950 全部以液態(tài)的形式存在, 而且液相黏度很低, 傳質(zhì)過程迅速, 已經(jīng)抵消了納 米顆粒的抑制作用,使基體晶粒開始長大。圖 5為先升溫到 1950保溫 15min 后,迅速 降至 1850 保溫不同時間制備的 SiC/納米 TiN 復(fù)合 陶瓷斷面照片。從圖 5可以看出:保溫時間為 0.5h 和 1h 的陶瓷斷面沒有太大差別,晶粒細(xì)小,尺寸 在 1m 左右,且呈等軸狀。而當(dāng)保溫時間延長到 2 h 時, 陶瓷斷面的晶粒明顯長大, 粒徑在 2m 左右, 晶粒界面更加清晰。保溫時間延長到 3h 后,陶瓷 斷面的晶粒尺寸達(dá)到了 3m , 個別晶粒出現(xiàn)了異常 長大現(xiàn)象

28、,其中有些晶粒還出現(xiàn)了各向異性生長, 由等軸狀轉(zhuǎn)變?yōu)榘鍫罱Y(jié)構(gòu)。這主要是由于納米 TiN 可以在一定程度上限制 SiC 晶粒的長大,使保溫時 間從 0.5h 延長到 1h 后, 晶粒尺寸未發(fā)生明顯長大。 而隨著保溫時間繼續(xù)增加,物質(zhì)擴(kuò)散遷移加大,晶 界物質(zhì)減少,陶瓷晶粒尺寸明顯長大,而晶粒的各 向異性生長使得晶?？v橫比發(fā)生明顯變化,逐漸由 等軸狀轉(zhuǎn)變?yōu)榘鍫罱Y(jié)構(gòu)。2.4 力學(xué)性能表 2是先升溫到 1950保溫 15min 后,迅速 降 (或升 至不同溫度燒結(jié) 0.5h 制備的 SiC/納米 TiN 復(fù)合陶瓷的力學(xué)性能。從表 2中可以看出:隨燒結(jié) 溫度升高,陶瓷的硬度和斷裂韌性呈現(xiàn)先升高后降 低的趨

29、勢,在 1850 時硬度和斷裂韌性都分別達(dá) 圖 5 先升溫到 1950保溫 15min 后,迅速降至 1850 保溫不同時間制備的 SiC/納米 TiN 復(fù)合陶瓷斷面的 SEM 照片F(xiàn)ig.5 SEM photographs of fracture surface of SiC/nano-TiN ceramics sintered at 1850 for different hold time after at 1950 for 15min第 38 卷第 2 期 表2 郭興忠 等：無壓燒結(jié)制備納米復(fù)合碳化硅陶瓷 263 先升溫到 1 950 保溫 15 min 后，迅速降(或升至不 同溫度燒結(jié)

30、 0.5 h 制備的 SiC/納米 TiN 復(fù)合陶瓷的力 學(xué)性能 Table 2 Mechanical property of SiC/nano-TiN composite ceramics sintered at different temperatures for 0.5 h after at 1 950 for 15 min Sample 1 2 3 4 Hardness HV/GPa 20.78 21.74 20.93 19.74 Fracture toughness/ Bending strength/ (MPam1/2 6.54 6.94 6.67 6.93 652.50 561.

31、90 313.60 MPa 能和顯微結(jié)構(gòu)，有助于獲得高力學(xué)性能的碳化硅陶 瓷。 3 結(jié) 論 到最大值為 21.74 GPa 和 6.94(MPam1/2； 而在 2 000 時的硬度和斷裂韌性最低，分別為 19.74 GPa 和 6.39 MPam1/2。陶瓷的抗折強(qiáng)度隨燒結(jié)溫度的升高 而降低， 1 850 時最高， 652.5 MPa， 在 為 而在 2 000 時僅為 313.6 MPa。1 800 時樣品在加工過程均 已斷裂，表明其抗折強(qiáng)度很低。 表 3 是先升溫到 1 950 保溫 15 min 后，迅速 降至 1 850 保溫不同時間制備的 SiC/納米 TiN 復(fù) 合陶瓷的力學(xué)性能

32、。從表 3 看出，隨著保溫時間的 增加，陶瓷的硬度、斷裂韌性、抗折強(qiáng)度均呈現(xiàn)出 先升高后降低的趨勢，但總體變化幅度不大，只有 當(dāng)保溫時間延長至 3 h 時，陶瓷的力學(xué)性能才有一 個較為明顯的下降，這也說明保溫時間對陶瓷力學(xué) 性能的影響不大。 表3 先升溫到 1 950 保溫 15 min 后，迅速降至 1 850 保溫不同時間制備的 SiC/納米 TiN 復(fù)合陶瓷的力學(xué)性 能 Table 3 Mechanical property of SiC/nano-TiN composite ceramics sintered at 1 850 for different time after at 1

33、 950 for 15 min Sample 2 5 6 7 Hardness HV/GPa 21.74 21.73 21.63 20.48 Fracture toughness/ Bending strength/ (MPam1/2 6.94 7.04 6.90 6.63 MPa 552.50 686.80 433.65 356.90 (1 采取二步燒結(jié)，即先升溫到 1 950 保溫 15 min 后迅速降 ( 或升 至指定燒結(jié)溫度 (1 800 2 000 保溫一定時間(0.53 h，可以使 SiC/納米 TiN 復(fù)合陶瓷在晶粒不明顯長大的前提下實(shí)現(xiàn)致密 化。 SiC/ (2 隨燒結(jié)溫度增

34、加， 納米 TiN 復(fù)合陶瓷的 失重率和收縮率呈增加趨勢，但在 1 900 時，收 縮率和失重率會減?。浑S著保溫時間的增加，燒結(jié) 體的失重率和收縮率增加，保溫時間為 1 h 時，相 對密度達(dá)到最大(98%。 (3 在燒結(jié)過程中，納米 TiN 與基體在一定程 度上會發(fā)生反應(yīng)生成 TiC 和 AlN，促進(jìn)基體燒結(jié)； 隨燒結(jié)溫度增加，TiN 晶粒尺寸增大，而 SiC 晶粒 長大速度不明顯，但升高到 2000 時明顯長大；隨 保溫時間延長，SiC 和 TiN 晶粒尺寸均逐漸增大， 當(dāng)保溫時間達(dá)到 3 h 時，出現(xiàn)板狀 SiC 晶粒。 (4 SiC/納米 TiN 復(fù)合陶瓷的力學(xué)性能隨燒結(jié)溫 度的升高和保

35、溫時間延長均呈現(xiàn)出先升高后降低的 趨勢，在 1850 保溫 1 h 力學(xué)性能最優(yōu)，其硬度為 21.73 GPa，斷裂韌性為 7.04(MPam1/2，抗折強(qiáng)度 為 686.80 MPa。 (5 引入納米 TiN 不但可以改善碳化硅陶瓷的 燒結(jié)性能，獲得等軸狀、細(xì)晶顯微結(jié)構(gòu)，而且明顯 改善了碳化硅陶瓷的力學(xué)性能，提高了其可加工性 和應(yīng)用可靠性。 參考文獻(xiàn)： 1 張玉軍, 張偉儒. 結(jié)構(gòu)陶瓷材料及其應(yīng)用M. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版 社, 2005: 2732. ZHANG Yujun, ZHANG Weiru. Structural Ceramic Materials and Application

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