JP-303E型示波極譜儀操作說(shuō)明

1、標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)程Standard Management Procedure部門：檢驗(yàn)文件名稱：JP-303E型示波極譜儀操作說(shuō)明起草：審核：批準(zhǔn)：版本：日期：日期：日期：生效日期：編號(hào)：分發(fā)部門1.目的建立JP-303E型示波極譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作程序，規(guī)范示波極譜儀操作，保證檢測(cè) 項(xiàng)目分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、防止儀器損壞、延長(zhǎng)儀器（配件）使用壽命。2.極譜原理儀器通過(guò)恒電位器，在含有被測(cè)離子的電解池的參比（甘汞）電極和工作（滴 汞）電極上，加一隨時(shí)間作直線變化的掃描電壓E，引起電極反應(yīng)產(chǎn)生電解池電流i，該電流在輔助（鉑）電極和工作電極之間流通。在電壓開始增加時(shí)，只有 很微弱的電流通過(guò)電解池，當(dāng)電壓增加到某一數(shù)

2、值時(shí)，存在于溶液中的正離子發(fā) 生了電還原反應(yīng)，電流急劇地上升，當(dāng)達(dá)到了某一數(shù)值之后，由于受到離子自溶 液向電極表面擴(kuò)散速度的限制，雖然電極上的電壓繼續(xù)在增加，電流卻穩(wěn)定在一 極限值上。把電解池的這一（i-E）伏安曲線用顯示器顯示出來(lái)。如我們所用的 就是（常規(guī)）極譜波。峰點(diǎn)電位Ep取決于被測(cè)離子的特性，波高Ip“前谷” 測(cè)量）與被測(cè)離子的濃度成正比關(guān)系。這就是極譜法做定性，定量分析的基礎(chǔ)。3.范圍適用于JP-303E型示波極譜儀。4.責(zé)任者示波極譜儀負(fù)責(zé)人及使用人員對(duì)本規(guī)程實(shí)施負(fù)責(zé)。5.操作程序5.1建立標(biāo)準(zhǔn)曲線5.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制分別準(zhǔn)確稱取200mg2-乙基蒽醌和四氫-2-乙基蒽醌純品于小

3、燒杯中， 以與 工作液相同比例（Ar：TOP=75 25）的混合溶劑4mL溶解后分別置于50mL容量 瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。5.1.2標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備分別取0.5、1.0、1.5、2.0、2，5、3.0mL 2-乙基蒽醌和四氫-2-乙基蒽醌 標(biāo)準(zhǔn)溶液于6個(gè)50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至25mL左右，加3mol/L氯化鋰溶 液10mL再用甲醇稀釋至刻度，搖勻。5.1.3標(biāo)準(zhǔn)樣品檢測(cè)選取1號(hào)樣品，潤(rùn)洗電解池3-4次后，樣品加至8mL左右，待測(cè)。接通電源，打開示波極譜儀，升高貯汞瓶至限位環(huán)處，拔下甘汞電極套，保 證甘汞電極、滴汞電極和鉑電極下端是否在同一水平位置， 把盛有樣品溶液的電 解池套入電

4、極， 固定好位置， 觀察汞滴的自由滴落周期應(yīng)大于靜止時(shí)間和掃描時(shí) 間（2秒）之和（7秒），調(diào)整汞池高度，使之達(dá)到要求，再把限位環(huán)降至汞池 托處定位。測(cè)量開始時(shí)，在“調(diào)用庫(kù)存方法”菜單中選擇“方法01”，點(diǎn)擊“運(yùn) 行”鍵啟動(dòng)儀器開始測(cè)量 （注意觀察： 正常情況下汞滴是在掃描結(jié)束時(shí)被震動(dòng)器 震落的，否則調(diào)低汞池位置），根據(jù)屏幕上實(shí)時(shí)顯示的極譜曲線，配合調(diào)整“量 程”、（斜度）“補(bǔ)償”、“調(diào)零”等鍵。儀器重復(fù)掃描并顯示3條極譜曲線后繪制出3條的平均曲線， 然后進(jìn)入“確 定基準(zhǔn)”狀態(tài)停留2秒左右。及時(shí)觀察蒽醌峰附近平均曲線和3次測(cè)量曲線的重 合情況：若重合不好，重新運(yùn)行。在“確定基準(zhǔn)” 狀態(tài)下：按上下

5、鍵，在“波高基準(zhǔn)”參數(shù)項(xiàng)下將輪換出現(xiàn) “前 谷”、“后谷”、“切線”供選擇（導(dǎo)數(shù)-0，選擇“前谷”；導(dǎo)數(shù)-1，選擇“后 谷”；導(dǎo)數(shù)-2，選擇“切線”）按YES鍵儀器進(jìn)入“處理數(shù)據(jù)”狀態(tài)；用“數(shù)字” 鍵設(shè)定“標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)”項(xiàng)下的標(biāo)準(zhǔn)組號(hào)，再按“存儲(chǔ)”鍵進(jìn)入“輸入含量”狀態(tài)， 然后用“數(shù)字”鍵對(duì)應(yīng)輸入該標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度含量值，按ENT鍵完成存儲(chǔ)。移開電解池，然后用洗液瓶沖洗電極，再用濾紙拭干重復(fù)上述操作，依次檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，仍然在0次導(dǎo)數(shù)下進(jìn)行操作、調(diào)整、測(cè) 量、存儲(chǔ)。注意此時(shí)不能改變汞池位置，也不能改變除“調(diào)零”、“量程”和尋 峰窗口之外的其他參數(shù)。5.1.4處理標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)按兩次“退回”鍵，儀器退回“調(diào)整

6、參數(shù)”狀態(tài)。按“標(biāo)準(zhǔn)”鍵后用上線鍵 選擇“標(biāo)準(zhǔn)曲線法”，再按“YES鍵或數(shù)字鍵進(jìn)入“核查數(shù)據(jù)”狀態(tài)。在“標(biāo) 準(zhǔn)數(shù)據(jù)”組號(hào)及標(biāo)準(zhǔn)總數(shù)，在該組號(hào)下的標(biāo)準(zhǔn)0、1、2、3、4項(xiàng)上依次列有前面 存儲(chǔ)的5組電位、電流、含量數(shù)據(jù)。 請(qǐng)檢查電位數(shù)據(jù)是否為同一標(biāo)準(zhǔn)系列的波峰 數(shù)據(jù)，將錯(cuò)存入項(xiàng)用上下鍵選中后再用CLR鍵和YES鍵刪除。如果含量數(shù)據(jù)有誤， 可按數(shù)字鍵重新輸入。如果需要換一組標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)，可按退回鍵后再按數(shù)字鍵。5.1.5制作標(biāo)準(zhǔn)曲線按計(jì)算鍵儀器立刻進(jìn)行線性回歸分析，同時(shí)顯示出校準(zhǔn)曲線、回歸方程、 相關(guān)系數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)誤差。如果標(biāo)準(zhǔn)曲線達(dá)不到要求，可退回刪除偏差大的項(xiàng)補(bǔ)測(cè)。5.2測(cè)量樣品溶液與5.1.3類似，進(jìn)

7、行操作，調(diào)整，測(cè)量。（不存儲(chǔ)波峰數(shù)據(jù)） 儀器處于選擇操作狀態(tài)時(shí)，用上下鍵選擇“波峰數(shù)據(jù)”菜單中的2-乙基蒽醌或四氫-2-乙基蒽醌峰電位對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)項(xiàng)，用數(shù)字鍵確定“標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)”項(xiàng)下對(duì)應(yīng) 的2-乙基蒽醌或四氫-2-乙基蒽醌標(biāo)準(zhǔn)組號(hào)后，再按計(jì)算鍵即可獲得實(shí)測(cè)的（樣 品溶液）2-乙基蒽醌和四氫-2-乙基蒽醌濃度含量（即測(cè)定結(jié)果），儀器進(jìn)入存 儲(chǔ)樣品狀態(tài)。如不需打印報(bào)告，請(qǐng)把“測(cè)定結(jié)果”直接抄寫在操作者的測(cè)試報(bào)告上。 如需處理和列表打印樣品數(shù)據(jù)，請(qǐng)用數(shù)字鍵設(shè)定“樣品數(shù)據(jù)”項(xiàng)下的樣品 組號(hào)（比如0），（本批樣品數(shù)據(jù)首次存入時(shí)請(qǐng)用CLR鍵和YES鍵刪除該組中舊 的樣品數(shù)據(jù)）再按存儲(chǔ)鍵即可把“測(cè)定結(jié)果”中的電位、

8、電流、含量等數(shù)據(jù)存入 該組號(hào)中。5.3打印樣品數(shù)據(jù)插入配套U盤，按打印鍵進(jìn)入設(shè)定編號(hào)狀態(tài)，按數(shù)字鍵和ENT鍵或上下鍵 和YES鍵后即可把本組數(shù)據(jù)存入U(xiǎn)盤。內(nèi)容存完之后，打印編號(hào)自動(dòng)加1，儀器 返回核查數(shù)據(jù)狀態(tài)?？砂磾?shù)字鍵換一組數(shù)據(jù)后重復(fù)上述操作， 可把其他樣品數(shù)據(jù) 存入U(xiǎn)盤。6.示波極譜儀日常維護(hù)及注意事項(xiàng)（1）如果儀器測(cè)試時(shí)極譜曲線呈一根直線（高靈敏度量程亦如此）而儀器自檢正 常，通常是電極系統(tǒng)和電極電纜方面的問(wèn)題。 請(qǐng)檢查毛細(xì)管是否在滴汞， 滴汞電 極和甘汞電極中是否有氣泡阻斷通路， 三根電極電纜是否插錯(cuò)、 斷線等。 每當(dāng)更 換了毛細(xì)管后， 請(qǐng)?jiān)诳拷喂姌O處反復(fù)用力小心擠壓輸汞軟管， 務(wù)

9、必排除滴汞 電極不銹鋼接頭體中的全部氣泡。 如果電極電纜插頭斷線， 可旋開插頭重新焊接。（2）如果毛細(xì)管下端洞口被堵塞，可將其在溶液中浸泡一段時(shí)間，然后反復(fù)用 力小心擠壓輸汞軟管， 使汞滴能自由滴落。 實(shí)在不行， 可將毛細(xì)管下端堵塞處截 去一小段（切口應(yīng)整齊）或更換一根新的毛細(xì)管。（3）電極系統(tǒng)應(yīng)放置于不受外界震動(dòng)影響的堅(jiān)固的工作臺(tái)上。儀器工作時(shí)應(yīng)避 免外界的震動(dòng)，以免影響測(cè)試的重現(xiàn)性。對(duì)低含量物質(zhì)的測(cè)定尤其應(yīng)注意。（4）絕對(duì)不許在插著電解池插頭，電極浸在電解池中的情況下開機(jī)或關(guān)機(jī)，如 果不注意這一點(diǎn)， 在開機(jī)和關(guān)機(jī)的一瞬間， 電解池兩端會(huì)出現(xiàn)很高的電壓， 使浸 在電解池中的毛細(xì)管洞孔立即遭到

10、破壞。 而只能在開機(jī)后， 才放心地把電極浸入 電解池。若儀器發(fā)生故障，最好把電極先提起來(lái)，以免毛細(xì)管遭到損壞。（5）調(diào)節(jié)（斜度）補(bǔ)償時(shí)，常規(guī)極譜波基線傾斜可得到校正。但斜度補(bǔ)償會(huì)改 變常規(guī)波的波峰數(shù)據(jù)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)和樣品應(yīng)使用同樣的補(bǔ)償量。（6）滴汞電極所用的汞最好是經(jīng)過(guò)真空蒸餾的純凈汞（分析純）。（7）更換毛細(xì)管后，峰值發(fā)生變化需重新測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線。（8）測(cè)量時(shí)三支電極應(yīng)置于電解池中部，不能與電解池壁相碰，以免影響測(cè)試 的重現(xiàn)性。（9）毛細(xì)管保養(yǎng) 儀器使用完畢后，把電極沖洗干凈，用濾紙拭干，讓毛細(xì)管汞滴滴落幾滴 后，再把汞池緩緩降到限位桿處（最好使輸汞軟管最低點(diǎn)也高于毛細(xì)管口），使 毛細(xì)管口保留一小

11、滴汞滴（不再滴汞），把毛細(xì)管靜置在空氣中保存；或者把毛 細(xì)管（另兩支電極除外）單獨(dú)浸入蒸餾水中保存（隨時(shí)注意加水，用水封住毛細(xì) 管口）。10）汞回收每次實(shí)驗(yàn)完成后，將電解池中的汞滴濾到汞回收池中，待回收。（11）汞中毒急救措施皮膚接觸： 脫去污染的衣著， 立即用流動(dòng)清水徹底沖洗。 然后將衣服用塑料 袋包裹好，以防止亂扔，造成二次污染。眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。 吸入： 迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。 注意保暖， 必要時(shí)進(jìn)行人工呼吸。 就醫(yī) 一定要快。食入：誤服者立即漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。 慢性中毒者應(yīng)脫離進(jìn)一步接觸。急救完畢后都應(yīng)進(jìn)一步就醫(yī)，以確定是否有其他損害！ （12）汞事故處理如果您不