環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)教案.doc

1、環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)教案名師歸納總結(jié) 學(xué)習(xí)必備 歡迎下載 環(huán) 境 監(jiān) 測 實(shí) 驗(yàn) 教 案 實(shí)驗(yàn)一：溶解氧的測定 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、正確地采集水樣，并能順利地固定溶解氧； 2、掌握碘量法測定溶解氧的原理和步驟； 3.了解測定溶解氧（ 實(shí)驗(yàn)原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，一成四 dissolved o_ygen ， DO）的意義和方法； 二 價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀；加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋出游離 碘；以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉定釋出碘，可計(jì)算溶解氧的含量； 三 實(shí)驗(yàn)方法：測定水中溶解氧常用碘量法及其修正法和膜電極法；清潔水可直接采用測 定碘量法，大部

2、分受污染的地面水和工業(yè)廢水，必須采用修正碘量法或膜電極 法測定；本次實(shí)驗(yàn)所取水樣較清潔，因此選用碘量法； 四 實(shí)驗(yàn)所需儀器和試劑：儀器 250-300ml 溶解氧瓶； 試劑 （1）硫酸錳溶液：稱取 480g 硫酸錳（ MnSO 4 ·4H 2 O 或 364gMnSO 4 ·H 2 O）溶 于水，用水稀釋至 色； 1000ml；此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán) （ 2 ）堿性碘化鉀溶液：稱取 500g 氫氧化鈉溶解于 300-400ml 水中，另稱取 150g 碘化鉀（或 135gNal）溶于 20_ml 水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混 勻，用

3、水稀釋至 1000ml；如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清液，貯于棕色瓶中； 學(xué)習(xí)資料 第 1 頁，共 24 頁 名師歸納總結(jié) 學(xué)習(xí)必備 歡迎下載 用橡皮塞塞緊，避光保存；此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色 （3）1+5 硫酸溶液； （4）1（m/v）淀粉溶液：稱取 1g 可溶性淀粉，用水量水調(diào)成糊狀，再用剛 煮沸的水沖稀至 100ml；冷卻后，加入 0.1g 水楊酸或 0.4g 氯化鋅防腐； （5）0.02500mol（ 1/6K 2 C r2 O 7 ）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于 105-110烘干 2h 并冷卻的重鉻酸鉀 1.2258g，溶于水，入 1000ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻；

4、 （6）硫代硫酸鈉溶液：稱取 6.2g 硫代硫酸鈉 (Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O)溶于煮沸放冷的 水中，加入 0.2g 碳酸鈉，用水稀釋至 1000ml；貯于標(biāo)色瓶中， 使用前用 0.02500mol/L 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：（7）硫酸， p=1.84； 五 實(shí)驗(yàn)步驟：1、溶解氧的固定 用吸管插入溶解氧瓶的液面下， 加入 1ml 硫酸錳溶液、 2ml 堿性碘化鉀溶液， 蓋 好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置；待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次， 待沉淀物下降到瓶底；一般在取樣現(xiàn)場固定； 2、析出碘 輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 混合搖勻，至沉淀

5、物全部溶解為止，放置暗處 3、滴定 2.0ml 濃硫酸； 小心蓋好瓶塞，顛倒 5min； 吸取 100.0ml 上述溶液于 250ml 錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃 色，加入 1ml 淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量； 4.計(jì)算：溶解氧（ O 2 ， mg/l ） MV _ 8 _ 1000/100 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：（1）如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于 六 0.1mg/L 時(shí)），應(yīng)預(yù)先于水平 中加入硫代硫酸鈉去除； 即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣， 在其中一瓶加入 5ml 1+5 硫酸和 1g 碘化鉀，搖勻，此時(shí)游離出碘；以淀粉作指示劑，用硫代硫酸

6、鈉溶液滴定 至藍(lán)色剛褪，記下用量（相當(dāng)于去除游離氯的量）；于另一瓶水樣中，加入同樣量 的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按操作步驟測定； （2）如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后測定； 七思考題：1.水樣采集后為什么要在現(xiàn)場固定？如不現(xiàn)場固定會(huì)對測定結(jié)果有何影響？ 2.水樣中藻類、懸浮物、氧化還原性物質(zhì)怎樣進(jìn)行預(yù)處理？ 淠河水樣同學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果大約滴定體積在 4-5.5ml，則 DO 在 8-11mg/L， 學(xué)習(xí)資料 第 2 頁，共 24 頁 名師歸納總結(jié) 學(xué)習(xí)必備 歡迎下載 各種溫度下飽和溶解氧值 2021-12-20 溫度（ ) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1

7、1 12 13 14 15 16 17 溶解氧（ mg/L ） 14.64 14.22 13.82 13.44 13.09 12.74 12.42 12.11 11.81 11.53 11.26 11.01 10.77 10.53 10.30 10.08 9.86 9.66 溫度（ ) 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 溶解氧（ mg/L ） 9.46 9.27 9.08 8.90 8.73 8.57 8.41 8.25 8.11 7.96 7.82 7.69 7.56 7.43 7.30 7.18 7.07 6.95

8、實(shí)驗(yàn)二 高錳酸鹽指數(shù)的測定 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)資料 第 3 頁，共 24 頁 名師歸納總結(jié) 學(xué)習(xí)必備 歡迎下載 （ 1） 了解高錳酸鹽指數(shù)的含義； （ 2） 掌握酸性高錳酸鉀法的原理及方法； 二、 實(shí)驗(yàn)原理 高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機(jī)及無機(jī)可氧化物質(zhì)污染的常用指標(biāo)；定義為：在一定條件下，用高錳酸鉀作氧化劑氧化水樣中的某些有機(jī)物及無機(jī)還原性物質(zhì)時(shí) 所消耗的氧量；高錳酸鹽指數(shù)不能作為理論需氧量或總有機(jī)物含量的指標(biāo)，因?yàn)樵?規(guī)定條件下，許多有機(jī)物只能部分地被氧化，易揮發(fā)的有機(jī)物也不包含在測定值之 內(nèi)；因此，高錳酸鹽指數(shù)常被作為水體受還原性有機(jī)物和無機(jī)物污染程度的一項(xiàng)指 標(biāo)，它只適用于地表水、飲用

9、水和生活污水，不適用于工業(yè)廢水； 高錳酸鹽指數(shù)的測定有酸性法和堿性法 ；酸性法氧化能力較強(qiáng)，可氧化 cl ， 適合測 cl 濃度較低（ cl ≤ 300mg/l ）；堿性法氧化能力較弱，不能氧化 定含 cl 高（ cl ≥300mg/l ）的水樣，如海水； cl ，可測 測定時(shí)，首先在樣品中加入硫酸使呈酸性后，加入一定量且過量的高錳酸鉀， 在沸水浴中加熱 30min，高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化， 反 應(yīng)后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草 酸鈉；通過計(jì)算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)；當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)值超過 要進(jìn)行

10、稀釋； 三、 實(shí)驗(yàn)所需儀器與試劑 儀器 1、 錐形瓶， 250mL； 5mg/l 需 2、 3、 4、 5、 移液管， 5、10mL； 水浴鍋； 酸式滴定管， 25 或 50mL； 量筒 100ml； 注：新的玻璃器皿必須用高錳酸鉀溶液清洗干凈； 試劑 1、（ 1+3）硫酸：在不斷攪拌下，將 100ml 硫酸慢慢加入到 300ml 水中；趁熱 加入數(shù)滴高錳酸鉀溶液直至溶液出現(xiàn)粉紅色； 2 、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液， 濃度 C （ 1/2Na 2 C 2 O 4 ）為 0.1000mol/L: 稱取 0.6705g 經(jīng) 120 烘干 2h 并放冷草酸（ Na 2 C 2 O 4 ）溶于蒸餾水中，移入

11、100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋 至標(biāo)線，混勻，置 4保存； 3、草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度 C 1 （ 1/2Na 2 C 2 O 4 ）為 0.0100mol/L: 吸取 10.00mL 草酸鈉 貯備液于 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，混勻； 4、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，濃度 溶解于 1.2 升蒸餾水中， 加熱煮沸 C 2 （ 1/5KMnO 4 ）約為 0.1mol/L: 稱取 3.2g 高錳酸鉀 0.5-1 小時(shí)至體積減至 1.0 升，冷卻靜置過夜 （蓋上表面皿，以免塵埃入內(nèi)）；用虹吸（或小心傾出）取上層清液，貯于 瓶中； 棕色 5、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度 C 3 （ 1/5KMn

12、O 4 ）約為 0.01mol/L ：吸取 100mL 高錳酸 鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻；此溶液在暗處可保存幾 個(gè)月，使用當(dāng)天標(biāo)定其濃度； 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、 取 100.0ml 經(jīng)充分搖動(dòng)、混合均勻的水樣（或分取適量，用水稀釋至 100Ml， 當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)值超過 5mg/l 需要進(jìn)行稀釋；）置于 250ml 錐形瓶中，加入 5.0mL13 硫酸 形瓶置于沸水浴內(nèi) ，用滴定管加入 10.00m L0.01mol/l 的高錳酸鉀溶液，搖勻；將錐 30±2min（水浴沸騰，開始計(jì)時(shí)）； 學(xué)習(xí)資料 第 4 頁，共 24 頁 名師歸納總

13、結(jié) 學(xué)習(xí)必備 歡迎下載 2、 取出后用滴定管加入 10.00m 0.01mol/l 草酸鈉溶液搖勻至溶液變?yōu)闊o色； 趁熱用 0.01mol/l 高錳酸鉀溶液滴定至剛出現(xiàn)粉紅色， 并保持 s 不退；記錄消 耗的高錳酸鉀溶液體積 V 1 ； 3、 向上述滴定完畢的溶液中加入 10.00m 0.01mol/l 草酸鈉溶液，（如果需要， 將溶液加熱至 80）立即用 0.01mol/l 高錳酸鉀溶液繼續(xù)滴定至剛出現(xiàn)粉紅色，并 保持 30s 不退；記錄下消耗的高錳酸鉀溶液體積 V2； 4、 空白值測定：若水樣用蒸餾水稀釋時(shí)，則另取 驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄下耗用的高錳酸鉀溶液體積 五、 計(jì)算 100m蒸餾水，

14、按水樣操作步 V 0 ； 高錳酸鉀溶液校正系數(shù) 水樣不經(jīng)稀釋 K = 10.00 / V 2 高錳酸鹽指數(shù)（ O 2 ，mg/ L ）= (10+V 1 )K-10 _ 0.0100 _ 8 _ 1000/V 水樣 V 1 -回滴時(shí)高錳酸鉀的耗用量（ K-高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)； 水樣經(jīng)稀釋 高錳酸鹽指數(shù)（ O 2 ，mg/ L ） mL） =（ 10+ V 1 ） K-10 - （ 10+ V 0 ） K-10 R _ 0.100 _ 8 _ 1000/V 水樣 V 1 -測定水樣回滴時(shí)高錳酸鉀溶液的耗用量（ V 0 -空白試驗(yàn)回滴時(shí)高錳酸鉀溶液的耗用量（ ML） ML） R-稀釋的水樣中所

15、含蒸餾水的比值； 0.90) 8-氧（ 1/2O）的摩爾質(zhì)量； 六.實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) （）沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面； ( 例如 10.0ml 水樣用 90ml 水稀釋至 100ml ，則 R （）在水浴中加熱完畢后 , 溶液應(yīng)仍保持淡紅色，如變淺或全部褪去 , 說明高錳酸 鉀量不夠，須重新取樣，經(jīng)稀釋后測定； 釋 2 倍；） （實(shí)驗(yàn)時(shí)有的組紅色完全褪去，說明應(yīng)稀 （）滴定時(shí)溫度如低于，反應(yīng)速度緩慢，因此應(yīng)趁熱滴定 宜) ； 60-80 度之間為 淠河水樣實(shí)驗(yàn)結(jié)果：有時(shí)水樣無需稀釋，有時(shí)需要稀釋（ CODMn 地表水環(huán)境質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)值為 2、4、6mg/L,為確保其間， 實(shí)驗(yàn)時(shí)做個(gè)原樣、 稀釋

16、 2 倍水樣的、 空白水樣；） 學(xué)習(xí)資料 第 5 頁，共 24 頁 名師歸納總結(jié) 學(xué)習(xí)必備 歡迎下載 水浴鍋使用方法 關(guān)閉放水閥門，將水浴鍋內(nèi)注入清水至適當(dāng)?shù)纳疃?，一般不超過水浴鍋容量的 2/3； 接上電插頭，調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”順時(shí)針至適當(dāng)溫度位置，開啟電開關(guān)，紅 燈亮表示通電加熱；此時(shí)若紅燈不亮可反復(fù)調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕”并觀看紅燈，如仍不 亮，應(yīng)檢查控制箱是否有短路失靈； 當(dāng)溫度計(jì)指示到距想要控制的溫度約 2 度時(shí)，應(yīng)反向轉(zhuǎn)動(dòng)“調(diào)溫旋鈕”至紅燈 熄滅止，此后紅燈不斷熄亮，表示恒溫控制器發(fā)生作用；再略微調(diào)節(jié)“調(diào)溫旋鈕” 即可達(dá)到預(yù)定的恒定溫度； 講解注意事項(xiàng)：1、切記經(jīng)常檢查水位， 水位一定要保持不

17、低于電熱管， 否則將立即燒壞電熱管； 2、不要讓控制箱內(nèi)部受潮，以防漏電損壞；并注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象； 3、使用完畢，應(yīng)注意關(guān)掉電；長時(shí)間不用，應(yīng)把水箱內(nèi)的水倒掉； 樣品的保存 PH在 1 2 并盡快分析p ；如保存時(shí)間超過 采樣后要加入硫酸，使樣品 6h，則需置 暗處， 05下保存，不得超過 2 天； 實(shí)驗(yàn)三 水中氨氮的測定鈉氏試劑光度法 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)資料 第 6 頁，共 24 頁 名師歸納總結(jié) 學(xué)習(xí)必備 歡迎下載 1、正確進(jìn)行水樣的預(yù)處理； 2、學(xué)會(huì)校準(zhǔn)曲線的繪制和數(shù)據(jù)處理； 3、正確使用分光光度計(jì)，并理解氨氮測定的基本原理； 實(shí)驗(yàn)方法與原理：氨氮的測定方法有納氏試劑比色法、滴定法

18、和電極法 二 ；納氏試劑比色法具 有操作簡便、靈敏等特點(diǎn)但水中的金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色以及混 濁等干擾測定，需作相應(yīng)的預(yù)處理；電極法通常不需進(jìn)行預(yù)處理和測量范圍寬 等優(yōu)點(diǎn)；氨氮含量較高時(shí)可采用滴定法； 選用納氏試劑比色法； 本次實(shí)驗(yàn)測定地表水的氨氮，因此可 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與 氨氮含量成正比，通?？稍?410-425nm 范圍內(nèi)測其吸光度，計(jì)算其含量； 本法 當(dāng)?shù)念A(yù) 最低檢出濃度為 0.025mg/L（光度法），測定上限為 2mg/L；水樣作適 處理后，本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水； 實(shí)驗(yàn)所需儀器和試劑：三 1 儀器：A

19、分光光度計(jì)； B 50mL容量瓶， 250 ml 5 ml 移液管， 50 ml 量筒 ； 錐形瓶，漏斗， 50 ml 比色管， 1 ml 2.1）鈉氏試劑 ：稱取 160g 氫氧化鈉，溶于 500ml 水中，充分冷卻至室溫；另稱取 70g 碘化鉀和 100g 碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用 水稀釋至 稱）； 1000ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存；分裝兩瓶并貼上標(biāo)簽（注明溶液名 2）酒石酸鉀鈉溶液 ：稱取 250g 酒石酸鉀鈉溶于 500ml 水中，加熱煮沸以除去氨， 放冷，定容至 500ml；分裝兩瓶并貼上標(biāo)簽（注明溶液名稱） ； 3）銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液 (1mg/

20、ml) ：稱取 3.819g 經(jīng) 100 度干燥過的氯化銨溶于水中，移入 1000ml 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線；此溶液每毫升含 1.0mg 氨氮； 4）銨標(biāo)準(zhǔn)使用液 (10mg/l) ：移取 15ml 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 1500ml 容量瓶中，用水稀釋 至標(biāo)線；此溶液每毫升含 0.01 毫克氨氮；分裝兩瓶并貼上標(biāo)簽（注明溶液名稱） ； 5）10硫酸鋅溶液 ：稱取 10g 硫酸鋅溶于水，稀釋至 100ml； 6）25氫氧化鈉溶液 ：稱取 25g 氫氧化鈉溶于水，稀釋至 （即塑料瓶）； 7）硫酸 ，1 瓶 100ml，貯于聚乙烯瓶中 四 1.實(shí)驗(yàn)步驟：水樣預(yù)處理 （本次實(shí)驗(yàn)使用絮凝沉淀法）：1） 絮凝沉淀法：（較清潔水體） 取 100ml 水樣于具塞比色管中，加入 1ml10硫酸鋅溶液和 0.1 0