小試聚合設(shè)備安全操作規(guī)程

1、操作規(guī)程示范文本 | Excellent Model Text 資料編碼：CYKJ-FW-836編號(hào)：_小試聚合設(shè)備安全操作規(guī)程審核：_時(shí)間：_單位：_小試聚合設(shè)備安全操作規(guī)程用戶指南：該操作規(guī)程資料適用于指明操作步驟和程序，安全技術(shù)知識(shí)和注意事項(xiàng)，指導(dǎo)正確使用個(gè)人安全防護(hù)用品，生產(chǎn)設(shè)備和安全設(shè)施的維修保養(yǎng)，預(yù)防事故的緊急措施，安全檢查的制度和要求等?？赏ㄟ^(guò)修改使用，也可以直接沿用本模板進(jìn)行快速編輯。第一節(jié) 開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備1、檢查現(xiàn)場(chǎng)水、電、氣確保無(wú)安全隱患。（1）檢查冷卻水進(jìn)水、回水管的總閥及各支路進(jìn)水、回水閥門(mén)保證打開(kāi)狀態(tài)；（2）檢查電氣柜在停機(jī)狀態(tài)總電源和各支路電源均應(yīng)在關(guān)閉狀態(tài)；（3）檢查氮

2、氣、壓縮空氣閥門(mén)在不使用時(shí)均應(yīng)在關(guān)閉狀態(tài)。2、檢查設(shè)備閥門(mén)確保在停機(jī)狀態(tài)應(yīng)有的位置。（1）檢查設(shè)備熱媒管道上所有閥門(mén)所在的位置，熱媒管道支路要保持一定的開(kāi)度，根據(jù)熱媒泵出口壓力可作適當(dāng)調(diào)整；反應(yīng)釜和反應(yīng)釜蓋的熱媒管道正常情況保持常開(kāi)狀態(tài)；為加快升溫速度和節(jié)能，鑄帶頭熱媒管道閥門(mén)正常情況保持關(guān)閉狀態(tài)，在切粒前半個(gè)小時(shí)左右在不影響反應(yīng)釜溫度的情況下緩慢打開(kāi)；（2）檢查真空變送器、麥?zhǔn)秸婵毡黹y門(mén)，正常情況保持關(guān)閉狀態(tài)，反應(yīng)處于高真空階段時(shí)開(kāi)啟，高真空反應(yīng)結(jié)束即在切粒之前應(yīng)及時(shí)關(guān)閉；（3）檢查備用加料口閥門(mén)，正常情況應(yīng)保持常關(guān)狀態(tài)；（4）檢查工藝塔進(jìn)口閥門(mén)、酯化水出口閥門(mén)關(guān)機(jī)狀態(tài)應(yīng)該在打開(kāi)狀態(tài)；（5）

3、檢查聚合冷凝器、EG收集罐2#閥門(mén)、旋風(fēng)分離器2#閥門(mén)、低真空泵管道、高真空泵管道閥門(mén)，正常情況應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)；EG收集罐1#閥門(mén)、旋風(fēng)分離器1#閥門(mén)正常情況應(yīng)處于打開(kāi)狀態(tài)，便于抽真空時(shí)縮短操作時(shí)間。3、檢查反應(yīng)釜機(jī)械密封EG罐，確保有足夠EG。檢查反應(yīng)釜攪拌機(jī)械密封的EG罐，確保有足夠的EG，并保證正常情況機(jī)械密封系統(tǒng)的各個(gè)閥門(mén)處于打開(kāi)狀態(tài)，包括冷卻水進(jìn)出口閥門(mén)、EG罐下端閥門(mén)、機(jī)械密封-反應(yīng)釜的壓力平衡閥。在聚合階段應(yīng)關(guān)閉機(jī)械密封-反應(yīng)釜的壓力平衡閥，以免影響真空度。4、檢查真空泵潤(rùn)滑油情況。檢查低真空泵和高真空泵的潤(rùn)滑油情況，要求在停泵靜止?fàn)顟B(tài)下潤(rùn)滑油液位處于視鏡的三分之一處。同時(shí)仔細(xì)觀

4、察潤(rùn)滑油的使用情況，如潤(rùn)滑油有乳化現(xiàn)象應(yīng)及時(shí)更換。5、依次開(kāi)啟電腦，電氣柜總電源，電氣柜各分路電源。（1）開(kāi)電腦插入組態(tài)王運(yùn)行狗打開(kāi)小試聚合實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)輸入密碼，進(jìn)入系統(tǒng)；（2）打開(kāi)電器柜，依次開(kāi)啟總電源和各設(shè)備分路電源；（3）切粒機(jī)電源需在切粒前，插入切粒機(jī)電源插頭后開(kāi)啟。6、開(kāi)啟冷卻塔的管道泵和冷卻風(fēng)機(jī)。冷卻塔在樓頂，須不定期上樓檢查冷卻塔風(fēng)機(jī)和管道泵的運(yùn)行情況，以保證設(shè)備和生產(chǎn)的正常運(yùn)行。7、開(kāi)啟攪拌電機(jī)，注意機(jī)封和釜內(nèi)是否有異響。（1）在電腦組態(tài)王操作界面上設(shè)置攪拌頻率40Hz并開(kāi)啟攪拌電機(jī)，注意反應(yīng)釜內(nèi)和機(jī)械密封是否有異響，如有機(jī)械密封有異響，檢查機(jī)械密封閥門(mén)和EG罐狀態(tài)是否正常，并進(jìn)行

5、維護(hù)，如不能消除及時(shí)關(guān)閉攪拌電機(jī)，并通知機(jī)修人員進(jìn)行檢查和維修；（2）如反應(yīng)釜內(nèi)有異響，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉攪拌電機(jī)，先進(jìn)行反應(yīng)釜升溫，升溫至200后再次開(kāi)啟攪拌電機(jī)，注意反應(yīng)釜異響是否消除，如依然存在，應(yīng)通知機(jī)修人員進(jìn)行檢查和維修。8、開(kāi)啟熱媒泵，注意觀察熱媒泵出口壓力。通過(guò)電腦組態(tài)王操縱界面開(kāi)啟熱媒循環(huán)泵，注意觀察熱媒循環(huán)泵出口壓力。正常情況熱媒循環(huán)泵出口壓力在0.35MPa左右，優(yōu)先通過(guò)熱媒系統(tǒng)旁通閥門(mén)調(diào)節(jié)壓力，如不能達(dá)到調(diào)節(jié)效果可通過(guò)熱媒循環(huán)泵出口閥門(mén)進(jìn)行調(diào)節(jié)。第二節(jié) 配料投料1、 原輔料的稱量和漿料配制。漿料的配制可有兩種方法，分別為人工配制和反應(yīng)釜攪拌配制。人工配制步驟如以下6條，

6、反應(yīng)釜攪拌配制如以下第一條，稱量好后投入反應(yīng)釜。（1）分別稱取PTA8Kg、EG3.7Kg、Sb（Ac）3 3.5g、TMP1.6mL。（2）將磷酸三甲酯和Sb（Ac）3溶解在200 mL EG中。（3）將剩下的EG再留200mL左右留作沖洗溶劑燒杯用。（4）將PTA倒入剩下的EG中， 并盡量攪拌均勻。（5）將溶有Sb（Ac）3和磷酸三甲酯的EG溶液倒入漿料中并用留下的200mL EG沖洗干凈燒杯。（6）將所配原輔料充分?jǐn)嚢柚辆鶆驖{料。2、檢查投料前閥門(mén)的開(kāi)閉狀態(tài)。為加快投料速度需在酯化工藝塔和酯化水出口閥門(mén)以及聚合真空管線聚合冷凝器的進(jìn)口閥門(mén)和EG收集罐下端的閥門(mén)處于打開(kāi)狀態(tài)以用于排氣。3、

7、打開(kāi)投料口閥門(mén)，進(jìn)行投料。（1）如在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行配料攪拌可依次加入稱量好的原料和添加劑；（2）亦可在桶中人工進(jìn)行攪拌配制，攪拌好后通過(guò)投料口進(jìn)行投料；（3）投料時(shí)釜溫不得超過(guò)100。4、關(guān)閉閥門(mén)。關(guān)閉投料口閥門(mén)，酯化水出口閥門(mén)，聚合冷凝器進(jìn)口閥門(mén)、EG收集罐2#閥門(mén)。5、氣體置換。（1）攪拌5分鐘后打開(kāi)氮?dú)怃撈块y門(mén)、減壓閥、反應(yīng)釜氮?dú)膺M(jìn)口閥，向釜內(nèi)沖入充150KPa氮?dú)?，關(guān)閉氮?dú)膺M(jìn)口閥，開(kāi)啟酯化水出口閥放出氮?dú)庵脸?，關(guān)閉酯化水出口閥。重復(fù)以上操作23次。（2）最后一次充壓力至200KPa不必放出氮?dú)狻５桕P(guān)閉氮?dú)怃撈块y門(mén)和減壓閥，以及反應(yīng)釜氮?dú)膺M(jìn)口閥。（3）為節(jié)省氮?dú)?，置換兩次后也可不再向反

8、應(yīng)釜內(nèi)充壓，使?jié){料在氮?dú)夥諊谐荷郎厣龎褐刘セ鑹毫?。第三?jié) 反應(yīng)階段1、開(kāi)啟加熱器進(jìn)行升溫。（1）加熱器開(kāi)啟時(shí)間根據(jù)實(shí)際情況而定，但需釜溫在100之前投料，以保證投料人員安全，和保證酯化反應(yīng)前使?jié){料有充足時(shí)間攪拌均勻。（2）通過(guò)組態(tài)王操作界面設(shè)定油溫上線320，設(shè)定目標(biāo)油溫285，設(shè)定合適的PID控制參數(shù)。2、酯化反應(yīng)。（1）釜溫升至230時(shí)可認(rèn)定酯化反應(yīng)開(kāi)始，酯化反應(yīng)釜溫為235250之間。（2）通過(guò)酯化水出口閥門(mén)調(diào)節(jié)釜壓，使酯化反應(yīng)釜壓在250±50KPa左右；（3）通過(guò)工藝塔頂冷卻水流量和酯化水出口閥門(mén)控制工藝塔頂溫在140左右，會(huì)有酯化水溜出，理論酯化水量為1700mL

9、左右；（3）在酯化反應(yīng)后期反應(yīng)釜壓力會(huì)逐漸降低，整個(gè)酯化反應(yīng)在2.5小時(shí)左右，在發(fā)現(xiàn)釜溫有上升趨勢(shì)，釜壓下降，工藝塔溫度下降，酯化出水量離理論值差200mL左右時(shí)可將釜壓泄至常壓。（4）當(dāng)反應(yīng)釜溫度不斷上升，關(guān)閉工藝塔頂冷卻水工藝塔頂溫持續(xù)下降，出水量達(dá)到理論值，并且出水停止或非常緩慢時(shí)可認(rèn)定酯化反應(yīng)結(jié)束。3、聚合反應(yīng)。（1）酯化反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉工藝塔進(jìn)口閥門(mén)、酯化水出口閥門(mén)。（2）檢查聚合真空系統(tǒng)管線上各閥門(mén)狀態(tài)，參考開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備章節(jié)相關(guān)內(nèi)容。檢查聚合冷凝器冷卻水、旋風(fēng)分離器冷卻水進(jìn)出口閥門(mén)，確保打開(kāi)狀態(tài)。（3）開(kāi)啟低真空管閥門(mén)，通過(guò)組態(tài)王操作界面的真空程控開(kāi)啟低真空泵。（4）低真空反應(yīng)時(shí)間設(shè)定為

10、35分鐘，根據(jù)時(shí)間的推移逐步提高低真空泵頻率，以逐步提高真空度。（5）抽真空階段和聚合反應(yīng)階段適當(dāng)降低熱媒設(shè)定溫度，釜溫保持在278±2。（6）低真空結(jié)束后依次開(kāi)啟高真空泵、關(guān)閉低真空管閥門(mén)、打開(kāi)高真空管閥門(mén)、關(guān)閉低真空泵、關(guān)閉EG收集罐1#閥門(mén)、關(guān)閉旋風(fēng)分離器1#閥門(mén)，進(jìn)入高真空狀態(tài)；（7）關(guān)閉EG收集罐1#閥門(mén)、旋風(fēng)分離器1#閥門(mén)，打開(kāi)EG收集罐2#閥門(mén)、旋風(fēng)分離器2#閥門(mén)排出EG收集罐中收集到的粗EG和旋風(fēng)分離器中收集到的殘?jiān)＃?）關(guān)閉EG收集罐2#閥門(mén)、旋風(fēng)分離器2#閥門(mén)。（9）進(jìn)入高真空后打開(kāi)真空變送器閥門(mén)；（10）縮聚反應(yīng)時(shí)間約為2.5小試左右，根據(jù)攪拌電流判斷反應(yīng)進(jìn)度

11、，從而判斷出料時(shí)間。第四節(jié) 出料切粒1、根據(jù)反應(yīng)釜攪拌電流判斷物料粘度，并確定切粒時(shí)間。（1）聚合反應(yīng)終點(diǎn)判斷：反應(yīng)溫度278，攪拌頻率40Hz，攪拌電流0.95A時(shí)物料大概粘度為0.67?？筛鶕?jù)需要進(jìn)行估算調(diào)整出料時(shí)電流值。（2）在出料前30分鐘左右在不影響釜溫的情況下緩慢打開(kāi)鑄帶頭熱媒管道閥門(mén)；（3）出料前提前向水槽內(nèi)加水，將切粒機(jī)移到合適位置，盛放切片的桶內(nèi)加入一定量的冷水。2、出料前依次關(guān)閉釜攪拌電機(jī)，縮聚冷凝器閥門(mén)，高真空泵管線閥門(mén)，高真空泵。3、停止攪拌5分鐘左右打開(kāi)氮?dú)夤芫€閥門(mén)緩慢向釜內(nèi)充入氮?dú)庵脸?，調(diào)整切粒機(jī)轉(zhuǎn)速為700r/min。4、打開(kāi)反應(yīng)釜出料閥門(mén)，向釜內(nèi)緩慢充入氮?dú)庵?/p>

12、1.2Kg。5、將冷卻水槽移至鑄帶頭下，將料帶經(jīng)過(guò)水槽引至切粒機(jī)進(jìn)行切粒。第五節(jié) 洗釜關(guān)機(jī)1、洗釜準(zhǔn)備。（1）切粒結(jié)束后開(kāi)大氮?dú)膺M(jìn)口閥，從鑄帶口吹出釜內(nèi)殘留的PET熔體；（2）后關(guān)閉氮?dú)夤芫€閥門(mén)、關(guān)閉反應(yīng)釜出料閥門(mén)，打開(kāi)工藝塔進(jìn)口閥門(mén)、酯化水出口閥門(mén)、EG收集罐1# 2#閥門(mén)、旋風(fēng)分離器1# 2#閥門(mén)，打開(kāi)反應(yīng)釜投料閥門(mén)；（3）從投料口向反應(yīng)釜內(nèi)加入4L左右EG。（4）關(guān)閉投料口閥門(mén)，關(guān)閉真空管線所有閥門(mén)，關(guān)閉酯化水出口閥門(mén)。2、洗釜。（1）打開(kāi)釜攪拌電機(jī)，注意釜內(nèi)是否有異響，如有異響即時(shí)關(guān)閉攪拌，待釜溫升至200以上再開(kāi)啟；（2）通過(guò)酯化水出口閥門(mén)控制釜壓在250KPa左右，釜溫要求盡量高，將工藝塔頂冷卻水開(kāi)至最大，維持3040分鐘。（3）達(dá)到預(yù)期時(shí)間后從EG收集罐的排放口放出釜內(nèi)EG；（4）反應(yīng)釜內(nèi)壓力泄至常壓后打