沉淀滴定測定醬油中氯化鈉含量實驗報告

1、沉淀滴定法測定醬油中的氯化鈉含量一、實驗?zāi)康?. 熟悉沉淀滴定法的基本操作；2. 了解實驗原理，過程及注意事項；3. 掌握沉淀滴定法對實際樣品醬油的分析。二、實驗原理 以K2CrO4作為指示劑，用AgNO3標準溶液在中性或弱堿性溶液中對Cl-進行測定，形成溶解度較小的白色AgCl沉淀和溶解度相對較大的磚紅色Ag2CrO4沉淀。溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近反應(yīng)等當(dāng)點時，Cl-濃度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+則不斷增加，當(dāng)增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+濃度時，則同時析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈現(xiàn)磚紅色，指示到達終點。反應(yīng)式如下：等當(dāng)點前 Ag+ + Cl- = Ag

2、Cl（白色）（Ksp = 1.8×10-10）等當(dāng)點時 2Ag+ + CrO42-= Ag2CrO4（磚紅色）（Ksp = 2.0 ×10-12）三、實驗儀器及試劑實驗儀器：移液管（2 ml、5 ml）、錐形瓶（250 ml）、容量瓶（10 ml、250 ml）、燒杯（100 ml）、分析天平實驗用品：蒸餾水、鉻酸鉀、硝酸銀、NaCl（干燥）（所用試劑均為分析純）四、實驗步驟1、0.1 mol/L硝酸銀標準溶液的配制稱取AgNO3 4.2500 g，溶于水中，移入250 ml容量瓶內(nèi)，加水至刻度，搖勻，待用。2、0.01 mol/L硝酸銀標準溶液的配制用移液管吸取25 ml

3、 0.1 mol/L AgNO3 溶液于250 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度。3、50g/L鉻酸鉀指示劑溶液的配制稱取K2CrO4 0.5 g，溶于水中，移入10 ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻，待用。4、待測樣品的滴定準確移取醬油5.00 ml至250 ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻。吸取2.00 ml稀釋液置于250 ml的錐形瓶中，加100 ml水及1 ml 50 g/L的K2CrO4溶液，混勻。在白色瓷磚的背景下用0.01 mol/L的AgNO3標準溶液滴定至出現(xiàn)淺桔紅色，同時做空白試驗。5、硝酸銀標準溶液的標定準確稱取干燥NaCl 0.1170 g，于250 ml的錐形瓶中，加10

4、0 ml水溶解，及1 ml 50g/L的鉻酸鉀溶液，混勻。在白色瓷磚的背景下用0.1 mol/L的AgNO3標準溶液滴定至出現(xiàn)淺桔紅色。五、實驗數(shù)據(jù)記錄及處理1、醬油中氯化鈉的含量用下式計算：式中：X醬油中NaCl的含量（g/L） AgNO3標準溶液的濃度（mol/L） V滴定時消耗AgNO3標準溶液的體積（L） V'實際所取醬油的體積（L） 58.45NaCl的分子量表一 醬油中氯化鈉滴定次數(shù)123V1（ml）0.020.040.02V2（ml）10.5410.6210.68V（ml）10.5210.5810.66XCl-（g/L）147.70148.54149.67平均XCl-（g

5、/L）148.64相對標準偏差0.67%2、標定后AgNO3標準溶液的濃度用下式計算：表二 硝酸銀標準溶液的標定次數(shù)123m(NaCl)0.05890.05960.0576V1（ml）0.020.040.02V2（ml）20.8220.8820.92V（ml）20.820.8420.90C(AgNO3)/molL-10.0970.0980.094平均C(AgNO3)/molL-10.096六、實驗結(jié)果及討論本次實驗用以鉻酸鉀為指示劑的銀量法測定醬油中的氯化鈉含量，影響該方法靈敏度的因素很多，主要有以下幾個方面：1、指示劑的加入量。由于K2CrO4溶液呈黃色，其用量直接影響終點誤差，濃度顏色影響

6、終點觀察。一般在100 ml 溶液中加入 2 ml 濃度為 50g/L 的 K2CrO4 溶液，測定終點誤差在滴定分析所允許的誤差范圍內(nèi)。2、醬油本身的顏色。由于醬油本身色澤很深，測定時稀釋一百倍及用白色瓷磚增強背景對比度，但存留的色澤仍會嚴重干擾終點的準確判定。3、溶液的酸度。對于醬油中NaCl含量的測定，因有銨鹽的存在，溶液的PH值不能超過7.2，否則會產(chǎn)生NH3而影響測定。所以溶液的PH值最好控制在6.57.2之間。4、滴定時振動溶液的程度。因AgCl沉淀對溶液中的Cl-有顯著的吸附作用，在等當(dāng)點前，（等當(dāng)點前：Ag+Cl- =AgCl 白色沉淀；等當(dāng)點時：2Ag+ +CrO42- = Ag2CrO4磚紅色沉淀）Cl-濃度因被吸附而降