乙酸乙酯的制備2-思考題附答案

1、實驗四 乙酸乙酯的制備一.實驗目的 1.學習和掌握乙酸乙酯的制備原理和方法 2.掌握邊滴加邊蒸餾的合成反應操作二.反應式 三.實驗試劑 見書四.實驗步驟 五.實驗注意事項 1.取反應藥品的量筒一定要干燥2.小火加熱，控制好溫度115125 （太低，反應慢；太高，副反應嚴重）3.滴加速度和蒸餾速度大致相等，若太快，乙醇和乙酸來不及反應就被蒸出4.洗滌時，一定要清楚有機層和水層以及各步洗滌的目的5.粗產(chǎn)物中的水和醇一定要除凈（6.用無水K2CO3 干燥時，所用錐形瓶要干燥無水）講解部分：1. 取反應藥品的量筒一定要干燥 ；反應是可逆反應，若有水則平衡不利于產(chǎn)物2. 反應儀器裝置的安裝要點（第一次合

2、成實驗則講）；冷凝水的進出口，且冷凝水不可開得太大。3. 分液漏斗處理：活塞防漏處理，距反應液面高度，分液、洗滌操作！4. 為了提高產(chǎn)率乙醇過量50% 將生成的產(chǎn)物乙酸乙酯和水蒸出問：為什么不用分水器除去水，提高轉(zhuǎn)化率（若已做過正丁醚的制備實驗）？5. 濃硫酸用量為乙醇3% 左右，作為催化劑；硫酸過多，則對乙醇有氧化作用6. 注意控制溫度，小火加熱，燒瓶底部與石棉網(wǎng)間隔最好為1cm （原因？）7. 要熟練的控制分液漏斗的滴加速度，每分鐘約1012滴 8. PH 試紙檢驗時，先用水潤濕，再用玻棒蘸上一點有機層液體；切不可將試紙伸到有機層中，以免污染9. 在分液漏斗中用NaCO3 溶液洗滌時，要注

3、意放氣，并先敞開口，振蕩，待沒什么氣體后，再蓋上蓋，倒轉(zhuǎn)振蕩，放氣10. 用飽和NaCl / H2O 洗滌的目的？為什么用飽和NaCl / H2O 代替水？11. 用無水KCO3 干燥的目的？（第一次合成實驗則講），注意用量及時間；干燥完畢后，采用傾斜法將粗產(chǎn)物倒入蒸餾瓶，注意不要將KCO3 倒進去。12. 水浴蒸餾的目的是為控制溫度。注意：提前燒水，水不可太多。（第一次合成實驗則講：領兩次儀器，換領；注意反應儀器與蒸餾儀器領回后不要水洗，保持干燥取藥品，量筒要干燥；如果取多了，不要倒回原試劑瓶，可以分給其他同學，也不可倒掉重取；對于液體藥品，一般都用量筒量取，小于10ml則用10ml量筒量取

4、。蒸餾操作、裝置，特別是裝溫度計的手法和溫度計的水銀球的位置，空氣冷凝管和水冷凝管的選擇 ；接引管，小小不要摔壞；蒸餾速度每秒12滴。要事先準備兩個干燥的錐形瓶，一個用來干燥粗產(chǎn)物，一個用來收集最終產(chǎn)物；最后收集產(chǎn)物的錐形瓶一定要干燥無水，事先稱重 ；寫實驗報告，包括產(chǎn)率的計算； ）思考題和測試題思考題1：濃硫酸的作用是什么？思考題2：加入濃硫酸的量是多少？思考題3：為什么要加入沸石，加入多少？思考題4：為什么要使用過量的醇，能否使用過量的酸？思考題5：為什么溫度計水銀球必須浸入液面以下：思考題6：為什么調(diào)節(jié)滴加的速率（每分鐘30滴左右）？思考題7：為什么維持反應液溫度120左右？思考題8：實

5、驗中，飽和Na2CO3溶液的作用是什么？思考題9：實驗中，怎樣檢驗酯層不顯酸性？思考題10：酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，為什么緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌，而不用CaCl2溶液直接洗滌？思考題11：為什么使用CaCl2溶液洗滌酯層？思考題12：使用分液漏斗，怎么區(qū)別有機層和水層？思考題13：本實驗乙酸乙酯是否可以使用無水CaCl2干燥？思考題14：本實驗乙酸乙酯為什么必須徹底干燥？思考題答案思考題1答：在酯化反應中，濃硫酸其催化和吸水作用。思考題2答：硫酸的用量為醇用量的3%時即能起催化作用，當硫酸用量較多時，由于它能夠其脫水作用而增加酯的產(chǎn)率。但硫酸用量過多時，由于高溫時氧化作用的結(jié)

6、果對反應反而不利。思考題3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。思考題4答：使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸。思考題5答：反應過程中，我們控制的是反應液的溫度，所以溫度計水銀球必須浸入液面以下。思考題6答：若滴加速率太快則乙醇和乙酸可能來不及反應就隨著酯和水一起蒸餾出，從而影響酯的產(chǎn)率。思考題7答：溫度太高，容易發(fā)生副反應，影響產(chǎn)物的純度和產(chǎn)率。思考題8答：使用飽和Na2CO3溶液中和反應液中殘余的乙酸。思考題9答：先將藍色石蕊試紙濕潤，再滴上幾滴酯。思考題10答：當酯層用飽和Na2CO3溶液洗滌過后，若緊接著就用飽和CaCl2溶液直接洗滌，有可能產(chǎn)生絮狀

7、的CaCO3沉淀，使進一步分離變得困難，故在這步操作之間必須水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，為了盡可能減少由此而造成的損失，所以采用飽和食鹽水進行洗滌。思考題11答：酯層中含有少量未反應的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O結(jié)晶化物，所以使用乙醇除去少量未反應的乙醇。思考題12答：乙酯的密度d204=0.9003,所以有機層在上層。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比較上層和下層體積的變化。思考題13答：不可以，因為乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O結(jié)晶化物。思考題14答：乙酸乙酯與水和醇分別生成二元共沸物，若三者共存則生成

8、三元共沸物。因此，酯層中的乙醇和水除不凈時，回形成低沸點共沸物，而影響酯的產(chǎn)率。測試題1、 酯化反應有什么特點？ 實驗中如何創(chuàng)造條件使酯化反應盡量向生成物的方向進行？ 測試題2、 本實驗若采用醋酸過量的做法是否合適？為什么？測試題3、 蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？測試題4、實驗中使用濃硫酸的作用？測試題5、能否用濃氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來洗滌蒸餾液？測試題6、為什么用飽和碳酸鈉溶液洗滌時要小量分批加入，并不斷搖動接受器？測試題7、實驗中用飽和食鹽水洗滌，是否可用水代替?測試題答案：測試題1答：酯化反應為可逆反應，反應進行慢且需要酸催化。為提高產(chǎn)率，本實驗中采用增加醇的用量、不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出、加大濃硫酸用量的措施，使平衡向右移動。測試題2答：不合適，因為使平衡向生成物一方移動，使用過量的酸不好，因為酸不能與酯共沸。測試題3答：主要雜質(zhì)有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸點低，在多次洗滌中，極易揮發(fā)掉；使用飽和的Na2CO3溶液洗滌除去乙酸；緊跟著用飽和NaCl溶液洗滌除去殘留的Na2CO3溶液，然后用飽和CaCl2溶液直接洗滌除去少量的乙醇。測試題4答：反應中，濃硫酸除了起催化劑作用外，還吸收反應生成的水，有利于酯的生成。測試題5答：不可以，使用濃氫氧化鈉溶液可以使乙酸乙酯發(fā)生水解，降低產(chǎn)率。測試題