SD 313-1989油中顆粒數(shù)及尺寸分布測量方法(自動顆粒計數(shù)儀法)

1、 中華人民共和國能源部標(biāo)準(zhǔn) SD31389 油中顆粒數(shù)及尺寸分布測量方法 (自動顆粒計數(shù)儀法) 中華人民共和國能源部1989-03-27批準(zhǔn) 1989-10-01實(shí)施 本方法采用自動顆粒計數(shù)儀測定每100mL油中所含顆粒數(shù)量及尺寸分布，測量顆粒尺寸范圍5150m(更換傳感器可以擴(kuò)大量程)。適合于測定變壓器油、汽輪機(jī)油等油品的顆粒污染度。 1 儀器及材料 1.1 自動顆粒計數(shù)儀 根據(jù)遮光原理工作，需定期校準(zhǔn)。 1.2 傳感器 與自動顆粒計數(shù)儀配套使用，能測定粒徑約150m的顆粒。 1.3 超聲波清洗器 最小功率50W。 1.4 秒表或計時器 精確度為0.1s。 1.5 真空泵 真空度不小于86k

2、Pa。 1.6 過濾裝置 供過濾清潔液使用。 1.7 微孔濾膜 孔徑為0.8m、0.45m和0.15m。 1.8 取樣瓶 250mL玻璃瓶(醫(yī)用輸液瓶)，具塞和塑料薄膜襯墊。 1.9 AC粉塵校準(zhǔn)液 AC粉塵為非球形顆粒，校準(zhǔn)液一般由儀器生產(chǎn)廠提供，也可按國際標(biāo)準(zhǔn)ISO4402方法配制。 1.10 標(biāo)準(zhǔn)膠球校準(zhǔn)液 一般由儀器生產(chǎn)廠提供，也可按美國宇航標(biāo)準(zhǔn)ARP1192A方法配制。 1.11 異丙醇 化學(xué)純。 1.12 石油醚 化學(xué)純，沸程6090。 1.13 甲苯(或二甲苯)化學(xué)純。 1.14 去離子水或蒸餾水。 2 清潔液的制備 異丙醇、石油醚、甲苯和蒸餾水等可依次經(jīng)過不同孔徑的濾膜過濾制得

3、。供清洗儀器及稀釋樣品使用的清潔液，每100mL中粒徑大于5m的顆粒不多于100粒；供檢驗(yàn)取樣瓶用的清潔液，每100mL中粒徑大于5m的顆粒不多于50粒。 3 取樣 3.1 取樣瓶的清洗及檢驗(yàn) 3.1.1 取樣瓶經(jīng)過自來水和蒸餾水清洗后，再用清潔水清洗，瓶蓋和薄膜襯墊也要用清潔液清洗。 3.1.2 檢驗(yàn) 清洗干凈后，向瓶中注入總?cè)莘e為45%55%的清潔液，墊上薄膜，蓋上瓶蓋后充分搖動。用自動顆粒計數(shù)儀測定每100mL液體中粒徑大于5m的顆粒數(shù)應(yīng)不多于100粒。將顆粒數(shù)乘以注入瓶內(nèi)清潔液體積與瓶總?cè)莘e之比值，并將結(jié)果記錄在取樣瓶的標(biāo)簽上，作為該取樣瓶的清潔級(即每100mL容積中所含粒徑大于5m

4、顆粒數(shù)量)，取樣瓶的清潔級最小應(yīng)比被取油樣的顆粒濃度低兩個數(shù)量 級。 注：檢驗(yàn)取樣瓶用的清潔液，應(yīng)根據(jù)瓶的干燥程度選用。若瓶中有水存在時，選用異丙醇；若瓶內(nèi)干燥，選用石油醚。 3.1.3 在經(jīng)檢驗(yàn)合格的取樣瓶底部留有少許清潔石油醚，在瓶蓋與瓶口間墊上薄膜，封閉取樣瓶以備采樣用。 3.2 現(xiàn)場采樣 從設(shè)備中取樣時，先放油將取樣閥沖洗干凈，連接導(dǎo)管和針頭，并沖洗干凈。在不改變流量的情況下，將針頭插入經(jīng)檢驗(yàn)清洗合格的250mL取樣瓶中，密封取樣約200mL。如有的設(shè)備不能連接導(dǎo)管取樣時，盡量縮短開瓶時間，取樣后，先移走取樣瓶，然后關(guān)閉取樣閥。 油樣應(yīng)密封保存，最好不要倒置，測量時再啟封。 4 實(shí)驗(yàn)室

5、環(huán)境 儀器的校準(zhǔn)，樣品的準(zhǔn)備和測試都應(yīng)在清潔環(huán)境中進(jìn)行。一般空氣中大于0.5m的灰塵顆粒不超過350個/L，大于5m的灰塵顆粒不超過23個/L，宜使用空氣凈化室。 5 儀器的校準(zhǔn) 每隔六個月或更換傳感器元件時，應(yīng)用校準(zhǔn)液按如下程序校準(zhǔn)自動顆粒計數(shù)儀。 5.1 噪音電壓峰值的測定 5.1.1 選擇合適的清潔液循環(huán)清洗儀器管路及傳感器，并徹底干燥。 5.1.2 調(diào)節(jié)計數(shù)儀1#門限值到0.40A。其余通道調(diào)整到大于或等于100B。 5.1.3 將“時間取樣”鍵按下(儀器上如沒有時間取樣器，可使用秒表計時)，并將取樣定時器定為30s。 5.1.4 將“計數(shù)方式”選擇開關(guān)置于“計總數(shù)”位置。 5.1.5

6、 按下“啟動”開關(guān)，30s后觀察通道1的顯示計數(shù)是否為30±5，如計數(shù)大于或小于30±5，則增加或減小門限值，使計數(shù)達(dá)到要求。 5.1.6 重復(fù)計數(shù)三次以上，顯示值均要滿足30±5，如重復(fù)性不好，應(yīng)重復(fù)5.1.15.1.6款步驟，直到滿足要求為止。 5.1.7 記錄該門限值作為儀器的噪音電壓峰值。 5.2 校準(zhǔn)通道門限值 5.2.1 按儀器說明書“校準(zhǔn)變動表”所列的值或前次校準(zhǔn)的門限值，調(diào)節(jié)各通道門限值，不需校準(zhǔn)的通道門限可調(diào)節(jié)到最高電壓值。 5.2.2 充分搖動校準(zhǔn)液，然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出，擦干樣品瓶外部后，置于儀器壓力腔中，開動攪

7、拌器。 5.2.3 選擇“體積取樣”方式，開啟儀器，調(diào)節(jié)流量到所用傳感器的額定流量。 5.2.4 開始計數(shù)，若計數(shù)結(jié)果與校準(zhǔn)液給定值不符，則調(diào)節(jié)通道門限值，使每個通道計數(shù)與給定值的誤差在“校準(zhǔn)變動表”允許的誤差范圍內(nèi)，重復(fù)計數(shù)35次，記錄各通道門限值。 5.2.5 用合適的清潔液將儀器管路沖洗干凈。 5.2.6 繪制校準(zhǔn)曲線 5.2.6.1 在專用雙對數(shù)坐標(biāo)紙上，以顆粒尺寸為橫軸，以門限值(見5.2.4條)減去噪音電壓峰值(見5.1.7條)為縱軸繪制一條直線，該直線為無噪音理想校準(zhǔn)線。 5.2.6.2 在無噪音理想校準(zhǔn)線上取若干粒徑的門限值，分別加上噪音峰值，再將這些點(diǎn)標(biāo)繪在雙對數(shù)坐標(biāo)紙上，并

8、連接各點(diǎn)得到該傳感器的校準(zhǔn)曲線(注意最小門限值必須高于噪音電壓峰值0.20A)。 6 油樣測量步驟 6.1 打開儀器的電源開關(guān)，使儀器預(yù)熱約10min。 6.2 儀器定標(biāo) 在傳感器校準(zhǔn)曲線上找到與所需粒徑(一般為5.15，25.50，100m)相對應(yīng)的門限值，并按粒徑大小依次調(diào)整到各通道上。 若被測的污染顆粒與校準(zhǔn)液顆粒形狀不一致，則應(yīng)將粒徑乘以相應(yīng)因子。例如，被測污染顆粒為非球形，而校準(zhǔn)液顆粒為球形，則應(yīng)乘以因子1.54；反之，則除以1.54。 注：根據(jù)遮光原理工作的儀器，是將粒子的遮光面積折算為圓的直徑計數(shù)的。校準(zhǔn)用非球形AC粉塵與球形粒子具有相同的遮光面積時，AC粉塵的最大直徑比球形粒子

9、直徑大1.54倍。 6.3 油樣的準(zhǔn)備 6.3.1 首先目測油樣已被污染，雜質(zhì)顆粒過大時，不應(yīng)進(jìn)行測量，否則大顆粒會堵塞傳感器。 6.3.2 若油樣中含有游離狀水，加入適量清潔劑異丙醇使油樣透明。 6.3.3 充分搖動油樣，然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出。 6.3.4 將油樣瓶取出擦干外部后，置于儀器壓力腔中，開動攪拌器，使污染顆粒均勻懸浮，但不得產(chǎn)生氣泡。 6.4 選擇自動顆粒計數(shù)儀的“計數(shù)方式”、“計總數(shù)”或“差數(shù)”。選擇“體積取樣”(或“時間取樣”)10100mL。 6.5 啟動儀器，調(diào)節(jié)取樣泵的氣壓使取樣流量達(dá)到傳感器的額定流量。 6.6 開始計數(shù)，每個油樣至少重復(fù)

10、計數(shù)三次。如果油樣的顆粒濃度超過了傳感器允許的極限值時，報警燈將閃亮，此時應(yīng)稀釋油樣后，重新脫氣、測量。選擇稀釋液要與被測油樣互溶，但不能溶解或凝聚油樣中的污染顆粒，礦物油選擇石油醚，磷酸酯；抗燃油選擇甲苯為宜。 如果被測油樣的粘度過大，進(jìn)入儀器傳感器的油達(dá)不到額定流量時，應(yīng)選擇合適的稀釋液稀釋，降低油的粘度。稀釋液的量應(yīng)維持在最少，以免影響測量誤差。也可采用適當(dāng)加熱的方法降低油粘度。 6.7 停止測試，取下試瓶，倒掉殘液，用合適的清潔液清洗取樣瓶，并沖洗儀器管道及傳感器通道。 7 計算 測量結(jié)果由下式計算 式中 c每100mL被測油樣中顆粒數(shù)量； 幾次平行測量結(jié)果平均值； V每次測量進(jìn)樣體積，mL； VA油樣體積，mL； VB稀釋液體積，mL。 8 試驗(yàn)報告 在試驗(yàn)報告中應(yīng)注明樣品名稱，計數(shù)儀型號、傳感器型號、校準(zhǔn)物、校準(zhǔn)日期、流量，每次計數(shù)體積、稀釋比例等。顆粒數(shù)應(yīng)分別按幾個尺寸范圍(如5m，15m，25m，50m，100m)報告。 9 精確度 重復(fù)性 三次平行測量中大于5m顆粒的最大相對誤差為±2%。 10 結(jié)果判斷 測量結(jié)果較前次有明