kno3的制備 - 湖南農業(yè)大學

1、實驗二 硝酸鉀的制備一、實驗目的1、學習用轉化法制備硝酸鉀晶體；2、學習溶解、過濾、間接熱浴操作，練習重結晶操作。二、實驗學時：4學時三、實驗用品儀器：量筒、燒杯、臺稱、石棉網、三腳架、鐵架臺、熱濾漏斗、布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣泵、瓷坩堝、溫度計（200）、比色管（25mL）固體藥品：硝酸鈉（工業(yè)級）、氯化鉀（工業(yè)級）液體藥品：AgNO3 、HNO3、甘油、NaCl標準溶液四、基本操作1、固體的溶解、過濾、重結晶（1）固體的溶解（2）固液分離     溶液與沉淀的分離方法有三種：傾析法、過濾法、離心分離法。 傾析法 適用于沉淀的相對密度較大或晶體的顆粒較大

2、，靜止后能很快沉降至容器的底部的沉淀，常用傾析法進行分離和洗滌。 過濾法 過濾是最常用的分離方法之一。當沉淀和溶液經過過濾器時，沉淀留在過濾器上；溶液通過過濾器而進入容器中，所得溶液稱做濾液。過濾時，應考慮各種因素的影響而選用不同方法，通常熱的溶液粘度小，比冷的溶液容易過濾，一般粘度愈小，過濾愈快。減壓過濾因產生壓強故比在常壓下過濾快。過濾器的孔隙大小有不同規(guī)格，應根據沉淀顆粒的大小和狀態(tài)選擇使用?？紫短螅☆w粒沉淀易透過，孔隙太小又易被小顆粒沉淀堵塞，使過濾難以繼續(xù)進行。如果沉淀是膠狀的，可在過濾前加熱破壞，以免膠狀沉淀透過濾紙。常用的過濾方法有常壓過濾（普通過濾）、減壓過濾（吸

3、濾）和熱過濾三種。常壓過濾 a、濾紙的選擇：細晶形沉淀選慢速濾紙，粗晶形沉淀選中速濾紙，膠狀沉淀選快速濾紙。b、濾紙的折疊：        c、過濾操作：d、沉淀的洗滌： 減壓過濾  可加速過濾，并使沉淀吸得較干燥。  需要使用的儀器有：循環(huán)水真空泵，吸濾瓶和布氏漏斗。減壓過濾的原理：  通過循環(huán)水帶走吸濾瓶中的空氣，使外界的氣壓大于吸濾瓶里的氣壓。這時溶液能夠快速通過濾紙進入吸濾瓶中，從而提高了過濾的速度和效率。 減壓過濾的準備工作： 

4、0;減壓過濾之前，要給循環(huán)水真空泵里加入適量的水，把吸濾瓶和布氏漏斗洗干凈，并準備好濾紙。一般濾紙與布氏漏斗口的大小都不匹配，需要對濾紙進行修剪。具體方法如下：取一張濾紙，用手掌壓在布氏漏斗口上，這時濾紙上出現(xiàn)一個圓的壓痕。用干凈的剪刀沿著壓痕的內側修剪濾紙。修剪好的濾紙要略小于漏斗內徑，并蓋住所有的孔洞。漏斗安裝時，布氏漏斗下方的尖端要遠離吸濾瓶的支管口，以免濾液被抽入支管。用少量蒸餾水潤濕濾紙，用橡皮管連接吸濾瓶和真空泵，并開動真空泵，使濾紙緊貼在漏斗底部。這時即可進行減壓過濾。減壓過濾操作：將待分離溶液用玻璃棒引流，倒入布氏漏斗中，溶液量不超過布氏漏斗容積的2/3。減壓過濾結束后，先拔掉

5、橡皮管，后關閉真空泵，以防水倒吸污染濾液。漏斗里的固體一般采用吹出的辦法轉移出來。濾液要從吸濾瓶的上口倒出，不可從支管倒出，以免污染濾液。熱過濾  某些溶質在溶液溫度降低時，易成晶體析出，為了濾除這類溶液中所含的其它難溶性雜質，通常使用熱濾漏斗進行過濾，防止溶質結晶析出。過濾時，把玻璃漏斗放在銅質的熱濾漏斗內，熱濾漏斗內裝有熱水（水不要太滿，以免水加熱至沸后溢出）以維持溶液的溫度。也可以事先把玻璃漏斗在水浴上用蒸氣加熱，再使用。熱過濾選用的玻璃漏斗頸越短越好。  離心分離法    當被分離的沉淀量很少時，應采用離心分離法，其操作簡單而迅速。(3

6、) 蒸發(fā)（濃縮）    為了使溶質從溶液中析出晶體，常采用加熱的方法使水分不斷蒸發(fā)，溶液不斷濃縮而析出晶體。蒸發(fā)通常在蒸發(fā)皿中進行，因為它的表面積較大，有利于加速蒸發(fā)。注意加入蒸發(fā)皿中液體的量不得超過其容量的2/3，以防液體濺出。如果液體量較多，蒸發(fā)皿一次盛不下，可隨水分的不斷蒸發(fā)而繼續(xù)添加液體。注意不要使瓷蒸發(fā)皿驟冷，以免炸裂。根據物質對熱的穩(wěn)定性可以選用煤氣燈直接加熱或用水浴間接加熱。若物質的溶解度隨溫度變化較小，應加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱。若物質的溶解度較小或高溫時溶解度雖大但室溫時溶解度較小，降溫后容易析出晶體，不必蒸至液面出現(xiàn)晶膜就可以冷卻。(

7、4) 結晶（重結晶）與升華  結晶是提純固態(tài)物質的重要方法之一。通常有兩種方法，一種是蒸發(fā)法，即通過蒸發(fā)或氣化，減少溶劑的量使溶液達到飽和而析出晶體，此法主要用于溶解度隨溫度改變而變化不大的物質（如氯化鈉）。另一種是冷卻法，即通過降低溫度使溶液冷卻達到飽和而析出晶體，這種方法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質（如硝酸鉀），有時需將兩種方法結合使用。晶體顆粒的大小與結晶條件有關，如果溶質的溶解度小，或溶液的濃度高，或溶劑的蒸發(fā)速度快或溶液冷卻得快，析出的晶粒就細小，反之，就可得到較大的晶體顆粒，實際操作中，常根據需要，控制適宜的結晶條件，以得到大小合適的晶體顆粒。當溶液發(fā)生過飽和

8、現(xiàn)象時，可以振蕩容器，用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體（晶種），促使晶體析出。 假如第一次得到的晶體純度不合乎要求，可將所得晶體溶于少量容劑中，然后進行蒸發(fā)（或冷卻）、結晶、分離，如此反復的操作稱為重結果，有些物質的純化，需經過幾次重結晶才能完成。由于每次每液中都含有一引起溶質，所以應收集起來，加以適當處理，以提高產率。若易升華的物質中含有不揮發(fā)性雜質，或分離發(fā)性明顯不同的固體混合物時，可以用升華進行純化。要純化的固體物質，必須在低于其熔點的溫度下，具有高于2665.6Pa(20mmHg)的蒸氣壓。升華可以在常壓或減壓下操作，也可以根據物質的性質在大氣氣氛或惰性氣體流中操

9、作。2、加熱方法 加熱試管中液體 直接加熱 加熱試管中固體 水浴 100以下 甘油浴 150以下 加熱 間接加熱 石蠟浴 200以下 沙浴 400以下 固體灼燒，用坩鍋 (1) 直接加熱 當被加熱的液體在較高溫度下穩(wěn)定而不分解，又無著火危險時，可以把盛有液體的器皿放在石棉網上用燈直接加熱。對于少量液體或固體可以放在試管中加熱。    試管中的液體一般可直接放在火焰中加熱。加熱時不要用手拿，應該用試管夾夾試管的中上部，試管與桌面約成600傾斜。試管口不能對著別人或自己，先加熱液體的中上部。慢慢移動試管，熱及下部，然后不時地移動試管或振蕩試管，從而使液體各部分受熱均勻

10、，避免試管內液體因局部沸騰而迸濺。    對于少量固體試劑可以小心將固體試樣順著試管壁或者用長紙條裝入試管底部，鋪平，管口略向下傾斜，以免管口冷凝水珠倒流到試管的燃燒處而使試管炸裂，然后固定在有固體物質的部位加熱。(2) 用熱浴間接加熱 當被加熱的物質需要受熱均勻而又不能超過一定的溫度時，可用特定熱浴來間接加熱。要求溫度一超過1000C時可以用水浴加熱。水浴是用燈具把水浴鍋的煮沸，用水蒸氣來加熱器皿。水浴鍋上放置在大小不同的銅圈，用以承受不同規(guī)格的器皿。實驗室常用大燒杯代替水浴鍋加熱(3) 固體物質的灼燒 需要在高溫下加熱的固體物質時，可以把固體放在坩鍋中，將坩鍋

11、置于泥三角上，用氧化焰灼燒，不要讓還原焰接觸坩鍋底部結上炭黑。灼燒開始時，先用小火烘燒坩鍋，使坩鍋受熱均勻。然后加大火焰，根據實驗要求控制溫度和時間。停止加熱時，要首先關閉煤氣開關或者熄滅酒精燈，要夾取高溫下的坩鍋時，必須用干凈的坩鍋鉗。用前先在火焰上加熱和尖端，再去夾取。坩鍋鉗用后應平放在桌上或者石棉網上，尖端向上。    實驗室進行高溫灼燒或反應時，常使用管式爐和箱式爐。用電爐絲加熱時，最高使用溫度為950oC左右。用硅碳棒加熱時最高使用溫度可達1300oC左右。溫度測量常采用熱電偶和高溫計。加熱時可以通過自動調節(jié)電量來控制溫度五、實驗原理工業(yè)上常采用轉化法制

12、備硝酸鉀晶體，其反應如下：反應是可逆的，根據氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大，而氯化鉀、硝酸鉀和硝酸鈉在高溫時具有較大或很大的溶解度而溫度降低時溶解度明顯減?。ㄈ缏然?、硝酸鈉）或急劇下降（如硝酸鉀）的這種差別，將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合液加熱濃縮，當溫度達118120時，由于硝酸鉀溶解度增加很多，它達不到飽和，不析出，而氯化鈉的溶解度增加甚少，隨濃縮、溶劑水的減少，氯化鈉析出。通過熱過濾除去氯化鈉，將此溶液冷卻至室溫,即有大量硝酸鉀析出,氯化鈉僅有少量析出,從而得到硝酸鉀粗產品。再經過重結晶提純,得到純品。硝酸鉀等四種鹽在不同溫度下的溶解度/（g/100g水）鹽 溫度/oC010203040

13、6080100KNO313.320.931.645.863.9110.0169246KCl27.631.034.037.040.045.551.156.7NaNO373808896104124148180NaCl35.735.836.036.336.637.338.439.8六、實驗內容1、溶解蒸發(fā) 在臺秤上稱取11g硝酸鉀和8g氯化鉀（取藥量依據反應式給出的計量比，可根據工業(yè)品的實際純度自行折算），放入50mL硬質試管中，加30mL蒸餾水（記下試管中液面的位置），將試管置于甘油浴中加熱使固體溶解。2、過濾 繼續(xù)加熱并不斷攪動溶液，氯化鈉逐漸析出，當體積減少到約為原來的1/2時，趁熱進行熱過濾

14、，動作要快！承接濾液的燒杯預先加入2ml蒸餾水，以防降溫時氯化鈉達飽和而析出。3、減壓過濾待濾液冷卻到室溫，用減壓過濾法把硝酸鉀晶體盡量抽干。得到的晶體為粗產品、稱重，計算產率。4、 粗產品的重結晶（1） 除保留少量（0.10.2g）粗產品提供純度檢驗外，按粗產品:水=2:1（質量比），將粗產品溶于蒸餾水中。（2） 加熱、攪拌、待晶體全部溶解后停止加熱。若溶液沸騰時，晶體還未完全溶解，可再加極少量蒸餾水使其溶解。（3） 待溶液冷卻至室溫后抽濾，得到純度較高的硝酸鉀晶體，稱量。5、純度檢驗（1）定性檢驗 分別取0.1g粗產品和一次重結晶得到的產品放入兩支小試管中，各加入2mL蒸餾水配成溶液。在溶液中分別滴入1滴5mol·L1硝酸酸化，再各滴入0.1 mol·L1硝酸銀溶液2滴，觀察現(xiàn)象，進行對比，重結晶后的產品溶液應為澄清。（2） 根據試劑級的標準檢驗樣品中總氯量，于700灼燒15分鐘，冷卻，溶于蒸餾水中（必要時過濾），稀釋至25ml，加2ml5mol/L硝酸和0.1 mol·L1硝酸銀溶液，搖勻，放置10分鐘。所呈濁度不得大于標準。標準時取下列數(shù)量的Cl：優(yōu)級純0.015mg；分析純0.030mg；化學純.070mg。稀釋至25ml，與同體積樣