實(shí)驗(yàn)五試劑氯化鈉的制備

1、制備試劑級氯化鈉【實(shí)驗(yàn) U 的】1、鞏固減壓過濾、蒸發(fā)濃縮等基本操作。2、了解沉淀溶解平衡原理的應(yīng)用。3、學(xué)習(xí)在分離提純物質(zhì)過程中，定性檢驗(yàn)?zāi)撤N物質(zhì)是否已除去的方法。4、了解用U視比色和比濁進(jìn)行限量分析的原理和方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】粗食鹽中，除了含有不溶性雜質(zhì),還含有K+、C&2+ Mg2+ Fe3+和S042-等可溶 性雜質(zhì)。不溶性雜質(zhì)可用過濾法除去。可溶性雜質(zhì)中 C&2+ Mg2+ Fe3+和 S042-則通 過(1) 加入BaC12, NaOH和NaCO溶液,生成難溶的硫酸鹽、碳酸鹽或堿式碳酸鹽 沉淀而除去。相關(guān)的反應(yīng)式B&2+SO4空B&SO4 ICa2+

2、C032 二 C&CO3 IMg2+2OH-=Mg(OH) 2 I4Mg2+ 4CO3+H2OC Mg(OH)2 ? 3 Mg C03 + C02 t2Fe3+3 C032-+3 H20 二 2Fe (OH)3 + 3CO2 tFe3+3OH二 Fe (0H)3 IBa2+C032-=BaC03 I【實(shí)驗(yàn)用品】(1) 儀器:托盤天平 ,溫度計(jì)(2) 藥品: HCl(6mol ? L 1) 、 NaO H (2mol ? Ll) 、BaC12(lmol ? Ll) 、 (NH4) 2C204 ( 飽和)、食鹽、BaC03(s)、NaOH(2mol? L-1)和 NaC03 (飽和)混合溶

3、液(50% (V) > 鎂 試劑【實(shí)驗(yàn)步驟】(一) 粗鹽溶解稱取20. 0g粗食鹽于燒杯中，加入 70mL水，加熱攪拌使其溶解。(二) 除 Ca2+ Mg2+ Fe3+和 S042-1、BaC12-NaOH, NaC03法去除 S042-加熱溶液至沸騰,邊攪拌變滴加lmol ? L-lBaC12溶液至S042-除盡為止。繼 續(xù) 加熱煮沸數(shù)分鐘。過濾。(2) 除 C&2+ Mg2+ Fe3+和過量的 Ba2+將濾液加熱至沸騰,邊攪拌邊滴加NaOH-NaCC混合液至溶液pH值約等于llo取清液檢驗(yàn)B&2+除盡后，繼續(xù)加熱煮沸數(shù)分鐘。過濾。(3) 除剩余的C032加熱攪拌溶液，

4、滴加入 6mol? L-1HC1至pH二23。2、BaC03-Na0 H 法除 Ca2+、 S042-在粗食鹽水溶液中，加入約 l.Og BaC03 (比S042-和52+的含量約過量10%(m)o在90°C左右攪拌溶液2030min。取清液，用飽和(NH4) 2C204檢驗(yàn)Ca2+, 如尚未除盡，需繼續(xù)加熱攪拌溶液 , 至除盡為止。(2) 除 Mg2+、 Fe3+用6mol? L-lNaOH調(diào)節(jié)上述溶液至pH為11左右。取清液，分別加入 2? 3滴 6mol? L-lNaOH和鎂試劑，證實(shí) Mg2除盡后，再加熱數(shù)分鐘，過濾。(3) 溶液的中和用6mol? L-1HC1調(diào)節(jié)溶液的pH

5、二56。( 三 ) 蒸發(fā)和結(jié)晶(1) 加熱蒸發(fā)濃縮上述溶液 , 并不斷攪拌至稠狀。(2) 趁熱抽干后轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿內(nèi)用小火烘干。(3) 冷至室溫，稱量，計(jì)算產(chǎn)率。注意：小火烘干一一指不冒水汽 , 不呈團(tuán)粒而成粉狀，無疇啪的響聲 ( 四 ) 產(chǎn)品純度檢驗(yàn)1、 定性分析 Ca2+、Mg2+方法: 取粗鹽和產(chǎn)品各 lg 左右，分別溶于約 5mL蒸懾水中。(1) Mg2+勺鑒定各取上述溶液ImL,加6mol? L-INaOH溶液5滴和鎂試劑2滴,若有天藍(lán)色沉 淀 生成，表示有晦 2+存在。比較兩溶液勺顏色。(2) Ca2啲鑒定各取上述溶液 lmL, 加 2mol? L-lHAc 使呈酸性，再分別加入飽和

6、(NH4) 2C204 溶 液34滴，若有白色C&C2O沉淀產(chǎn)生,表示有C&2存在。比較兩溶液中沉淀產(chǎn)生的 情 況。2、Fe3+、S042-的限量分析(l)Fe3+ 的限量分析原理:在酸性介質(zhì)中，F(xiàn)e3+與 SCN生成血紅色配離子 Fe (NCS) n (3-n) + (n 二 廣 6), 其顏色，隨配位體數(shù)目 n 的增大而變深。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：用吸管移取 0. 30mL、 0. 90mL 及 1. 50mL 0. Olg ? L-l (NH4)Fe (S04) 2 的標(biāo)準(zhǔn)溶 液，分別加入三支 25mL的比色管中，再各加入 2. 00mL25%KSC溶液和 2mL3mo?

7、L-1的HC1溶液，用蒸憎水稀釋至刻度,搖勻。裝有 0. 30mL Fe3+ 標(biāo)準(zhǔn)溶液的比色管，內(nèi)含 0. 003mg Fe3+, 其溶液相當(dāng)于一級試劑；裝有0. 90mL Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的比色管，內(nèi)含 0. 009mg Fe3+,其溶液相當(dāng)于二級試劑；裝有1. 50mL Fe3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的比色管，內(nèi)含 0. 015mg Fe3+,其溶液相當(dāng)于三級 試劑。試樣溶液的配制：稱取3. 00g產(chǎn)品NaCI放入一支25mL比色管中，加入10mL蒸 憎水使其溶解。再加入 2. 00mL25%KSC溶液和2mL3mo? L-1的HC1溶液,用蒸鐳 水 稀釋至刻度，搖勻。把試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 U視比濁

8、，以確定所制產(chǎn)品的純度等級。(2) S042 - 的限量分析原理：S042-與 BaC12溶液反應(yīng)，生成難溶的 BaS04 口色沉淀而使溶液產(chǎn)生混濁。溶液的混濁度，再BaC12的含量一定時，與 S042-濃度成正比標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：用吸管吸取 1. OOmL 2. OOmL及5. OOmL濃度為0. 01g ? L-1的Na2S04標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別加入三支25mL的比色管中，再各加入3. 00mL25%BaC溶液、ImL 3mol? L-1HC1溶液及5mL95乙醇，用蒸鐳水稀釋至刻 度、搖勻。裝有1. OOmL S042-標(biāo)準(zhǔn)溶液的比色管，內(nèi)含 0. Olmg S042-,其溶液相當(dāng)于一級試劑;裝有2. OOmL SO42標(biāo)準(zhǔn)溶液的比色管，內(nèi)含 0. 02mg S042-,其溶液相當(dāng)于二級試劑；裝有5. OOmL S042-標(biāo)準(zhǔn)溶液的比色管，內(nèi)含 0. 05mg S042-,其溶液相當(dāng)于三 級 試劑。試樣溶液的配