擦拭布IEST-RP-CC004.3 中文版

1、環(huán)境科學(xué)和技術(shù)研究所污染控制部門操作規(guī)程建議004.3IEST-RP-CC004.3清潔室和其它受控環(huán)境的擦拭材料評(píng)價(jià)為改進(jìn)有關(guān)技術(shù)和工程科學(xué)，環(huán)境科學(xué)和技術(shù)研究所（IEST）發(fā)表了本操作規(guī)程建議。特殊使用的實(shí)用性及適用性，使用者自行決定。本操作規(guī)程建議由IEST污染控制部門工作組004提出并歸口管理。2004 版版權(quán)歸IEST2004年8月首次印刷ISBN 978-1-877862-98-4改進(jìn)建議：IEST工作組一直致力于本規(guī)程和有關(guān)文件的改進(jìn)研究。歡迎讀者多提建議。如有相關(guān)建議，請(qǐng)登入IEST網(wǎng)站找到“改進(jìn)建議”， 使用在線的方式提出建議。網(wǎng)址：/proposal

2、/form.html.環(huán)境科學(xué)和技術(shù)研究所5005 Newport Drive, Suite 506Rolling Meadows, IL 60008-3841Phone:(847)255-1561 Fax: (847)255-1699E-mail:潔凈室和其他受控環(huán)境的擦拭材料評(píng)價(jià)IEST-RP-CC004.3目錄章節(jié)1范圍和限制42 參考文獻(xiàn)43 術(shù)語及定義54 背景及目的55 實(shí)驗(yàn)室規(guī)程建議66 顆粒檢測(cè)方法87 可提取物的檢測(cè)168 吸附量和吸附率檢測(cè)219耗材生物負(fù)荷定量方法2410 靜電試驗(yàn)25圖形1 顆粒大小和枚舉技術(shù)2 16領(lǐng)域3 32領(lǐng)域表格1 試驗(yàn)結(jié)

3、果的精度和偏差（10次重復(fù)）附錄A 參考文獻(xiàn)26環(huán)境科學(xué)和技術(shù)研究所（IEST）污染控制部門操作規(guī)程建議004.3評(píng)估潔凈室和其他受控環(huán)境擦拭材料評(píng)價(jià)IEST-RP-CC004.31范圍和限制1.1 范圍本規(guī)程描述了潔凈室和其他受控環(huán)境擦拭材料的清潔特性檢測(cè)方法。1.2 限制本規(guī)程未建議擦拭布組成、包裝或者洗滌，或者像強(qiáng)度、抗磨蝕力等物理性質(zhì)。2 參考文獻(xiàn)以下文件被合并到本規(guī)程指定內(nèi)容，讀者需使用參考文獻(xiàn)的最新版本。2.1 ANSI（美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)學(xué)會(huì)）ANSI/AAM/ISO 11737-1：醫(yī)療設(shè)備的滅菌-微生物方法-第一部分：產(chǎn)品微生物菌落評(píng)價(jià)2.2 美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM）ASTM

4、 D1193-99el：凈水劑標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范ASTM E548-94：實(shí)驗(yàn)室評(píng)估一般性標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范ASTM E2090-00：潔凈室擦拭布釋放的不同尺寸顆粒和纖維的光學(xué)和電子掃描顯微鏡技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。ASTM F25-68（1999）：電子和相似行業(yè)的潔凈室和其它塵埃受控區(qū)域空氣懸浮顆粒的計(jì)徑計(jì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。ASTM F311-97（2002）：處理航空液體的樣品微粒膜過濾標(biāo)準(zhǔn)分析方法ASTM F312-97（2003）：航空流體膜過濾顆粒的顯微鏡計(jì)徑計(jì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法2.3 ESDESD STM11.11：靜電耗散平面材料的表面電阻檢測(cè)2.4環(huán)境科學(xué)和技術(shù)研究所（IEST）IEST-RP-CC013

5、-86T：設(shè)備校正或驗(yàn)證程序IEST-RP-CC022.1：潔凈室及其它受控環(huán)境的靜電荷2.5 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）ISO 14644-1：潔凈室及相關(guān)受控環(huán)境-第一部分：空氣潔凈度分類2.6 SEMISEMI C10-0998：檢測(cè)限確定方法指南2.7 其它資料1. Automotive Industry Action Group. 2002. Measurement Systems Analysis. 3rd Ed2. Detroit, MI: AIAG.2. Wheeler, D.W. and R. W. Lyday. 1998. Evaluating the Measurement

6、 Process. 2nd Ed. Knoxville, TN: SPC Press Inc.3. Rudisill, J.F. and E.E. Burch. 1999. Quality Management & Measurement Systems. Clemson, SC; Quality Associates of Clemson.2.8 來源和地址3 術(shù)語及定義生成顆粒不存在于擦拭布表面，由機(jī)械作用產(chǎn)生的顆粒。顆粒一般來說，尺寸大小在0.001m1000m 的固體或液體物質(zhì)。釋放顆粒存在于擦拭布表面，或經(jīng)液體潤(rùn)濕但無機(jī)械力而作用釋放的顆粒。吸附固體表面帶動(dòng)流體的物理或化學(xué)作用力（區(qū)

7、別于發(fā)生在毛孔和毛細(xì)血管內(nèi)外的吸附）4 背景及目的擦拭材料的試驗(yàn)可分為兩大類，一類與功能有關(guān)，另一類與污染相關(guān)。吸附液體可能是擦拭布最重要的功能特征。與吸附能力有關(guān)的兩個(gè)獨(dú)立特性：吸附量（吸附液體的量）和吸附率（吸附的速率）。第8章描述了這兩種不同特性的測(cè)定方法。污染（或清潔）試驗(yàn)不甚枚舉。然而，高科技行業(yè)公認(rèn)的顆粒、非特定萃取物、個(gè)別離子是最重要的污染物。第5章描述了擦拭布試驗(yàn)應(yīng)遵從的實(shí)驗(yàn)室規(guī)程建議。這些規(guī)程的設(shè)計(jì)是為了提高標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)過程所有實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的質(zhì)量和有效性。第6章描述了擦拭布釋放顆粒的計(jì)數(shù)方法。擦拭布浸入液體，液體將擦拭布表面妥善打濕，此時(shí)擦拭布釋放的顆粒最多。因此，擦拭布濕的狀態(tài)下

8、，計(jì)數(shù)其顆粒數(shù)是最有效的。本章還講述了兩種樣品準(zhǔn)備方法及兩種計(jì)數(shù)方法。第7章描述了擦拭布中提取的不明物質(zhì)定量分析方法。7.1描述了提取和常見提取物定量的兩種方法，一種是短期試驗(yàn)，另一種是充分提取。7.2提供了特殊物質(zhì)定量分析指導(dǎo)。7.1包括了非物化萃取物，7.2.1和7.2.2分別描述了有機(jī)化合物和無機(jī)物的提取及定量分析方法。 第8章描述了吸附量和吸附率試驗(yàn)方法。 第9章描述了擦拭產(chǎn)品的取樣及測(cè)定生物負(fù)荷的方法。操作時(shí)需用到滅菌設(shè)備及無菌技術(shù)。 本規(guī)程未將擦拭布按特定用途分類。然而，本規(guī)程提供了擦拭材料常見重要特性合理實(shí)用的檢測(cè)方法。綜合與用途有關(guān)的重要性能及試驗(yàn)結(jié)果，可對(duì)擦拭材料優(yōu)點(diǎn)定量評(píng)定

9、。5 實(shí)驗(yàn)室規(guī)程建議一般而言，實(shí)驗(yàn)室規(guī)程建議為了提高標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)過程所有實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的質(zhì)量和有效性。提示：本規(guī)程不旨在解決所有與安全有關(guān)問題，如果有的話，與其使用相關(guān)。使用本規(guī)程前，使用者應(yīng)頒布合理的健康安全實(shí)踐，并制定使用規(guī)章限定。實(shí)驗(yàn)室規(guī)程建議包括：a) 系統(tǒng)空白可能的話，為保證與檢測(cè)有關(guān)的所有器材、設(shè)備、試劑和材料的潔凈，試驗(yàn)時(shí)需操作系統(tǒng)空白。系統(tǒng)空白是指檢測(cè)不含樣品的被分析物（如顆粒，離子，NVR等特性）。一般規(guī)定，系統(tǒng)空白值應(yīng)不超過樣品測(cè)定值的15%。b) 取樣及分析為保證檢測(cè)合理的精確度，用于分析的樣品量應(yīng)充足?？赡艿脑?，樣品尺寸要足夠大，至少是分析檢測(cè)限的兩倍。（見5f）。如果在檢測(cè)限

10、以下，則檢測(cè)報(bào)告寫“檢測(cè)限以下”（“0”表明沒有，因此檢測(cè)報(bào)告應(yīng)填寫“檢測(cè)限以下”而非“0”）.如果還有可能的話，尺寸要足夠大，保證樣品檢測(cè)結(jié)果盡可能高于空白的7倍。（5a）c) 環(huán)境樣品及空白系統(tǒng)的所有顆粒、離子準(zhǔn)備試驗(yàn)需在無被測(cè)物污染的環(huán)境操作。包括ISO 5級(jí)在0.5 m的清潔罩下或者更潔凈的環(huán)境。除非不可操作，否則吸附力，電阻和生物負(fù)荷的試驗(yàn)應(yīng)在類似潔凈的環(huán)境下操作。d) 樣品處理如果可以的話，為避免外來污染，所有樣品處理要用潔凈的潔凈室手套，鑷子和鉗子，在5c描述的環(huán)境操作。e) 校正和有效性（見ASTM E548和IEST-RP-CC-013-86T）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定合理的設(shè)備校正時(shí)間

11、間隔。儀器或系統(tǒng)的校正需參照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。任設(shè)備運(yùn)行核實(shí)至少一年一次，任何重大運(yùn)行后也需核實(shí)。實(shí)驗(yàn)室需對(duì)分析儀器系統(tǒng)或單個(gè)設(shè)備的操作設(shè)定限制。f) 檢測(cè)限可能的話，利用校正數(shù)據(jù)的回歸分析，設(shè)定試驗(yàn)檢測(cè)限。詳細(xì)方法見SEMI C10-0998。用可獲得每種被測(cè)物校正數(shù)據(jù)的分析設(shè)備測(cè)定離子濃度。據(jù)此，可獲得每種離子的檢測(cè)限。g) 可溶性物質(zhì)的回歸性研究為了確認(rèn)某種建議試驗(yàn)方法的可信度，用已知量的合適被測(cè)物做一次或多次樣品試驗(yàn)是較合適方法。被測(cè)物的回歸性越高，表明建議試驗(yàn)方法的可信度越高。h) 數(shù)值分析可能的話，需操作多次試驗(yàn)，計(jì)算均值和偏差。過程測(cè)定指標(biāo)（PMI），又名R&R百分比計(jì)算，被推薦為擦拭布

12、試驗(yàn)驗(yàn)證的一部分。產(chǎn)品特性試驗(yàn)的一個(gè)重要作用在于分辨與性能問題有關(guān)的產(chǎn)品類別；即，區(qū)別兩種類別的一部分或很多部分差異的能力。參考文獻(xiàn)1和3以更易理解的方式講述了這部分內(nèi)容。參考文獻(xiàn)2有詳盡描述。這些參考資料表明與檢測(cè)過程有關(guān)的統(tǒng)計(jì)誤差與檢測(cè)過程有關(guān)。R&R百分比計(jì)算是最常用的計(jì)量值量規(guī)（區(qū)別于屬性計(jì)）。屬性計(jì)介紹見參考1,P81。R&R百分比計(jì)算定義為：PG R&R=100mt (1)式中：m是與測(cè)量屬性有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)偏差t是包括產(chǎn)品自身變化和測(cè)量過程變化有關(guān)的總標(biāo)準(zhǔn)方差每種產(chǎn)品流都有與測(cè)定特性有關(guān)的PG R&R。正因如此，一些使用者用PMI描述PG R&R。當(dāng)PG R&R很小，試驗(yàn)方法適用于質(zhì)量

13、控制過程或已評(píng)定的產(chǎn)品流。如果一種試驗(yàn)方法的所有使用者都很難獲得可接受的PG R&R值，這也許表明試驗(yàn)方法不實(shí)用。因此，PMI被建議為清潔室和其它受控環(huán)境擦拭材料試驗(yàn)認(rèn)證程序和連續(xù)驗(yàn)證、試驗(yàn)合理有效的一部分。PG R&R觀測(cè)值評(píng)價(jià)指導(dǎo)：PG R&R10：好10PG R&R30：測(cè)試系統(tǒng)需改進(jìn)有關(guān)PG R&R統(tǒng)計(jì)值應(yīng)用于試驗(yàn)驗(yàn)證的詳細(xì)資料見1-3。i) 報(bào)告一份簡(jiǎn)要分析應(yīng)包括以下信息：分析日期報(bào)告日期分析人報(bào)告填寫人批號(hào)或其它樣品鑒定信息檢測(cè)類型設(shè)備參數(shù)樣品準(zhǔn)備參數(shù)系統(tǒng)空白值測(cè)試值檢測(cè)限數(shù)值分析6 顆粒檢測(cè)方法不像擦拭材料其它污染物的檢測(cè)，一塊擦拭布可產(chǎn)生的顆粒數(shù)沒有確定答案。擦拭布表面顆粒是有

14、限的。然而，擦拭布也可能是另一種顆粒的來源，不存在擦拭布表面，由機(jī)械力作用產(chǎn)生的顆粒。存在擦拭布表面的定義顆粒為釋放顆粒。機(jī)械作用產(chǎn)生的顆粒定義為產(chǎn)生顆粒。顆粒和擦拭材料的這種模式相當(dāng)于假定擦拭布存在特征應(yīng)力-應(yīng)變曲線。如果將擦拭布單位區(qū)域內(nèi)的總顆粒數(shù)與單位區(qū)域內(nèi)作用力一一對(duì)應(yīng)制圖，那么隨著機(jī)械力的實(shí)施，任何擦拭布產(chǎn)生的顆粒數(shù)都將上升。曲線類型表明擦拭布釋放和產(chǎn)生顆粒趨勢(shì)。最初，當(dāng)擦拭布浸潤(rùn)在合適的試驗(yàn)液體中，大部分準(zhǔn)備釋放的顆粒離開擦拭布。由于力的使用，緊緊吸附在擦拭布表面的顆粒會(huì)移動(dòng)，隨著能量的增加，擦拭布會(huì)產(chǎn)生顆粒并且移動(dòng)到試驗(yàn)溶液。本操作規(guī)程可實(shí)現(xiàn)曲線上兩點(diǎn)的確定。第一點(diǎn)，利用軌道震蕩

15、試驗(yàn)獲得（見6.1.4），表示輕微作用下，擦拭布釋放的釋放和產(chǎn)生顆粒。曲線上第二點(diǎn)，利用雙軸震蕩試驗(yàn)獲得，表示在強(qiáng)作用力下，擦拭布產(chǎn)生的釋放和再生顆粒。由于擦拭布釋放顆粒數(shù)的答案不是唯一的，本操作規(guī)程提供了兩種樣品準(zhǔn)備技術(shù)，可盡可能模擬擦拭布使用中遇到的典型壓力。 顆粒檢測(cè)的表述是基于資料ASTM標(biāo)準(zhǔn)D1193, F25, F311, F312, 和E2090, 和ISO14644-1。6.1和6.2詳細(xì)表述了移動(dòng)及計(jì)數(shù)擦拭布顆粒的方法。6.1 樣品準(zhǔn)備技術(shù)每種樣品準(zhǔn)備技術(shù)都需將擦拭布浸入試驗(yàn)液體，并對(duì)裝有擦拭布及試驗(yàn)液體的器皿施用不同的力度。操作過程中擦拭布會(huì)釋放顆粒并懸浮在試驗(yàn)液體中，此時(shí)

16、可計(jì)算顆粒數(shù)。如介紹中討論的，攪拌力度從溫和至激烈，沿著假定的應(yīng)變-應(yīng)力曲線會(huì)有不同量的顆粒釋放。6.1.1 試驗(yàn)溶劑為了獲得與擦拭布使用有關(guān)的結(jié)果，擦拭布必須在將用到它的溶液中試驗(yàn)。溶劑表面張力的不同導(dǎo)致釋放的顆粒數(shù)不同。去離子水作為試驗(yàn)溶劑時(shí)，擦拭布釋放的顆粒少于表面張力更低的清潔溶液。本規(guī)程允許使用者選擇與擦拭布特定應(yīng)用最相關(guān)的試驗(yàn)溶劑。使用者須考慮溶液選擇引發(fā)的潛在安全問題。報(bào)告上應(yīng)注明測(cè)試溶劑。提示：使用者須考慮溶液選擇引發(fā)的潛在安全問題。酒精/去離子水或表面活性劑/去離子水混合物是典型的清潔溶液，這些溶液使用在包括擦拭在內(nèi)的很多應(yīng)用中。就算是表面張力很低的溶液，都可使被擦拭物和擦拭

17、布表面釋放顆粒。異丙醇混合的使用貫穿整個(gè)半導(dǎo)體工業(yè)，也廣泛用于其它行業(yè)。異丙醇?xì)怏w極度易燃，使用者在準(zhǔn)備及使用異丙醇時(shí)應(yīng)加以小心（著火點(diǎn) 12 54OF）。在整個(gè)行業(yè)，低濃度表面活性劑/水的混合物也被廣泛用作清潔溶液。這些混合物既可去除極性污染物也可去除非極性污染物，且不會(huì)帶來安全隱患。以下是常用于清潔室擦拭布，和被建議用于樣品準(zhǔn)備技術(shù)中的試驗(yàn)溶液具體實(shí)例：9%異丙醇和去離子水中的混合物0.005%非離子活性劑和去離子水中的混合物100%去離子水盡管試驗(yàn)溶液的這些分類包括了涉及擦拭在內(nèi)的很多清潔應(yīng)用，但這份清單不是唯一的。其他的與清潔有關(guān)的溶劑和溶液，可用于本規(guī)程中描述的樣品準(zhǔn)備技術(shù)。考慮到這

18、種方面時(shí)，需考慮基于設(shè)備和使用溶劑的安全性。6.1.2 系統(tǒng)空白為保證外來污染不會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，每次試驗(yàn)需測(cè)定本底計(jì)數(shù)或系統(tǒng)空白。系統(tǒng)空白指使用試驗(yàn)過程用到的所有試驗(yàn)器材（除去將被測(cè)試的擦拭布）運(yùn)行整個(gè)過程。試驗(yàn)中產(chǎn)生的顆粒數(shù)是由擦拭布實(shí)際結(jié)果減去系統(tǒng)空白得到的。系統(tǒng)空白應(yīng)小于總結(jié)果的10%。如果系統(tǒng)空白超過10%，需排除外來污染源并重新測(cè)定。6.1.3 雙軸震蕩試驗(yàn)a) 設(shè)備1） 去離子水，按ASTM D1193，Type 方法制備, 4.0 M-cm 濾膜，孔徑在0.45m或更小。2）試驗(yàn)溶液（見6.1.1）3）雙軸震蕩器，可提供轉(zhuǎn)速500 rpm ，10 mm 到13 mm的水平和垂直位

19、移4）ISO 5級(jí)在0.5m或者更潔凈的層流工作臺(tái)5）潔凈的4L廣口瓶，無微粒釋放的瓶蓋6）已潔凈的潔凈實(shí)驗(yàn)室常用工具，如潔凈手套，鉗子和攪拌棒b) 過程試驗(yàn)需在ISO 5級(jí)在0.5m或者更潔凈的環(huán)境操作，步驟如下：1） 加600 ml指定的試驗(yàn)溶液至廣口瓶?jī)?nèi)（6.1.1），蓋上瓶蓋，固定在雙軸振蕩器內(nèi)，振蕩5 min。取下廣口瓶，打開瓶蓋，使用液體顆粒計(jì)數(shù)器或過濾和顯微鏡技術(shù)計(jì)數(shù)試驗(yàn)溶液顆粒數(shù)，作為系統(tǒng)空白。計(jì)數(shù)后丟棄溶液。2） 選擇被檢測(cè)擦拭布。盡管擦拭布尺寸無特定限制，但最標(biāo)準(zhǔn)的擦拭布尺寸接近230 mm230 mm(9英尺9英尺)或小一些。3） 加600 ml試驗(yàn)溶液至廣口瓶?jī)?nèi)，放入擦

20、拭布，將其完全浸泡。蓋上瓶蓋，固定在雙軸震蕩器內(nèi)激烈振蕩5 min。4） 取出廣口瓶。打開瓶蓋，用潔凈的鑷子夾出擦拭布，讓多余的液體滴回廣口瓶30-60秒。不要試圖擠壓擦拭布。5） 測(cè)量濕布尺寸，精確至毫米，然后將布放置一邊。6） 利用液體顆粒計(jì)數(shù)器或過濾（6.2.1）和顯微鏡技術(shù)計(jì)算溶液中顆粒數(shù)（6.2.2）。提示：一些顆粒計(jì)數(shù)器樣品管長(zhǎng)度可能不夠長(zhǎng)，裝不下廣口瓶?jī)?nèi)所有樣品。這種情況下，應(yīng)該將試驗(yàn)液體轉(zhuǎn)移到另一器皿。該器皿必須是潔凈的，需同時(shí)用于系統(tǒng)空白和擦拭布試驗(yàn)溶液。6.1.4 軌道震蕩試驗(yàn)a) 設(shè)備1）潔凈的聚乙烯托盤，約為25 cm34 cm5 cm (10 in.34 in.5 i

21、n.)2）潔凈的聚乙烯托盤，約為32 cm46 cm6 cm (13 in.18 in.2 in.)（須大于擦拭布的尺寸）3）去離子水，按ASTM D1193，Type 方法制備, 4.0 M-cm濾膜，孔徑0.45m或更小。4）試驗(yàn)溶液（6.1.1）5）軌道震蕩器，可提供150rpm，20 mm水平位移6）ISO 5級(jí)在0.5m的或者更潔凈的層流工作臺(tái)7）普通潔凈實(shí)驗(yàn)室常用工具，如潔凈室手套，鉗子和攪拌棒b）過程檢測(cè)需在ISO 5級(jí)在0.5m或者更潔凈的工作環(huán)境操作，步驟如下：1） 選擇被檢測(cè)的擦拭布。盡管擦拭布尺寸無特定限制，但最標(biāo)準(zhǔn)擦拭布尺寸接近230 mm230 mm(9英尺9英尺)或

22、者小一些。試驗(yàn)按以下步驟操作。2） 加600 ml指定試驗(yàn)溶液至聚乙烯托盤（6.1.1）。將托盤放入軌道震蕩器150 rpm，轉(zhuǎn)動(dòng)5 min。利用液體顆粒計(jì)數(shù)器或過濾（6.2.1）和顯微鏡技術(shù)計(jì)算溶液顆粒數(shù)（6.2.2）。計(jì)數(shù)后丟棄試驗(yàn)溶液。3） 加600 ml指定試驗(yàn)溶液至聚乙烯托盤，將擦拭布緩緩放入液體表面使其漂浮在托盤上。如需要，用一潔凈玻璃棒輕輕杵動(dòng)擦拭布，確保擦拭布被試驗(yàn)溶液完全潤(rùn)濕，150 rpm振蕩5 min。4） 取出托盤。用潔凈鑷子夾住相鄰兩角，慢慢夾出擦拭布，讓多余的液體回滴至托盤30-60 s。不要試圖擠壓擦拭布。5） 測(cè)量濕布尺寸，精確至毫米，然后將布放置一邊。6） 利

23、用液體顆粒計(jì)數(shù)器或過濾（6.2.1）和顯微鏡技術(shù)計(jì)算溶液顆粒數(shù)（6.2.2）。提示：若擦拭布尺寸大于230 mm230 mm(9英尺9英尺)（如305 mm305 mm 12英尺12英尺），試驗(yàn)應(yīng)在如6.1.4a2描述的更大的聚乙烯托盤內(nèi)操作。100m圖1-顆粒尺寸和枚舉技術(shù)LPCLPC20m5m0.5mSEMOM6.2 枚舉技術(shù)自動(dòng)液體計(jì)數(shù)器或過濾后顯微鏡技術(shù)均可用于擦拭布釋放顆粒計(jì)數(shù)。兩種方法都需按尺寸大小將顆粒分級(jí)。圖1列舉了計(jì)數(shù)和顆粒尺寸分級(jí)的幾種選擇。光學(xué)顯微鏡和電子掃描顯微鏡的結(jié)合使用，可將顆粒分成粒徑100m三個(gè)等級(jí)。該方法的檢測(cè)限由過濾器孔徑?jīng)Q定。LPC檢測(cè)，基于設(shè)備型號(hào)，模型

24、和傳感器，通常將顆粒分為粒徑20m和20-100m（見提示）。大多數(shù)LPC能捕獲傳感器高低檢測(cè)限之間的大量閾值間。LPC的傳感器決定了檢測(cè)限。所有粒徑大于100m的顆粒和纖維需用顯微鏡計(jì)數(shù)。提示：不同型號(hào)LPC提供了粒徑檢測(cè)范圍廣泛的傳感器。通常，粒徑20m的顆粒計(jì)數(shù)，至少需兩種傳感器。傳感器檢測(cè)尺寸范圍和上下限會(huì)隨廠商和型號(hào)發(fā)生改變，圖1顯示了兩種常用傳感器的檢測(cè)范圍。6.2.1 液體顆粒計(jì)數(shù)器（粒徑100m）a）設(shè)備1）檢測(cè)域?yàn)?.5-20m的液體顆粒計(jì)數(shù)器2）檢測(cè)域?yàn)?0-100m的附加傳感器b）過程LPC適合粒徑100m的液體顆粒的順序計(jì)數(shù)。LPC可直接由樣品制備液得到結(jié)果，無需過濾。

25、LPC使用不同傳感器計(jì)數(shù)不同尺寸范圍顆粒。通常，粒徑100m的顆粒計(jì)數(shù)，至少需兩種不同傳感器。每個(gè)傳感器均需操作以下過程。每種粒徑范圍，系統(tǒng)空白和樣品都需檢測(cè)。所有的試驗(yàn)需在ISO 5級(jí)在0.5m的或更潔凈的工作臺(tái)環(huán)境操作。1） 使用LPC液體進(jìn)樣系統(tǒng)，連續(xù)取三份等量樣品，計(jì)算每份樣品的顆粒數(shù)。記錄結(jié)果，輕輕搖動(dòng)樣品每份樣品。2） 平行樣品數(shù)值應(yīng)不超過15%。如果超出，用去離子水沖洗計(jì)數(shù)器并重復(fù)步驟1直到差值變小。3） 基于空白和樣品的顆粒濃度，平行樣品數(shù)量，水的體積，擦拭布面積，計(jì)算每平方米擦拭布釋放的顆粒數(shù)。計(jì)算舉例：第一份空白，c1 ;82顆粒/ml。第二份空白，c2 ; 72顆粒/ml

26、。第三份空白，c3 ; 76顆粒/ml。水體積：600 ml。第一份樣品，C1;4300顆粒/ml。第二份樣品，C2 ; 4800顆粒/ml。第三份樣品，C3 ; 4500顆粒/ml。擦拭布體積Aw:240 mm230 mm顆粒/m2擦拭布=( C1 +C2 +C3)/3-( c1 +c2 +c3)/3 V/Aw =48106 (2)4） 用正確的方式記錄結(jié)果，單位面積內(nèi)20-100m，和20m的顆粒數(shù)均需記錄。粒徑20m的檢測(cè)限由檢測(cè)需要和設(shè)備性能決定。檢測(cè)至少重復(fù)三次，計(jì)算并記錄樣品的平均值及標(biāo)準(zhǔn)方差。6.2.2 顯微鏡檢查顯微鏡技術(shù)是一種可直接觀察所有尺寸顆粒和纖維的技術(shù)。該技術(shù)在樣品準(zhǔn)

27、備時(shí)，需將溶解顆粒過濾至多孔過濾器薄膜。完成過濾后，立即使用光學(xué)和電子掃描顯微鏡觀察濾膜，計(jì)算濾膜上顆粒和纖維的尺寸和數(shù)量。所有過濾需在ISO 5級(jí)(class 100)或更潔凈的工作臺(tái)環(huán)境操作。檢測(cè)完的濾膜需保存在潔凈、密封的容器中。 過濾a）樣品準(zhǔn)備結(jié)束后，立即將懸浮液過濾至將用于顯微鏡觀察的多孔濾膜（見提示）。連接過濾燒瓶與抽真空泵，將帶不銹鋼篩的連接到插入燒瓶中。不要開啟真空泵。b）用鴨嘴狀小鑷子，夾一塊新的濾膜至培養(yǎng)皿，過濾面朝上。c）用去離子水輕輕沖洗濾膜，除去表面碎片。用鑷子將濾膜夾至過濾器的不銹鋼篩，保持過濾面朝上。d）將PTFE墊圈放置中心，不銹鋼漏斗置于過濾器

28、頂端，擰緊裝備。e）將樣品制備液緩慢倒入過濾漏斗中。一旦漏斗裝滿，打開真空泵，使過濾速率約為25 ml/min。過濾時(shí)需不斷往漏斗內(nèi)加入液體，保證液體量約為漏斗的2/3。f）加完樣品后，加 25 ml去離子水至樣品瓶，沖洗杯內(nèi)殘留顆粒。將沖洗液倒入過濾漏斗內(nèi)。過濾結(jié)束之前，漏斗內(nèi)應(yīng)一直有液體，過濾完成后關(guān)閉真空泵。g）如果僅用光學(xué)顯微鏡，取下漏斗和墊圈，將濾膜緩慢移至潔凈的濾膜盒內(nèi)，蓋上蓋子。如果用電子顯微鏡檢測(cè)，移開漏斗和墊圈，用鴨嘴狀鑷子將濾膜緩慢移至潔凈的樣品托上。h）在ISO 5級(jí)（class100）或更潔凈的環(huán)境將濾膜風(fēng)干。i）電子顯微鏡檢測(cè)時(shí)，在與樣品托接觸的濾膜邊緣涂幾點(diǎn)導(dǎo)電碳涂

29、料，將濾膜粘在樣品托上。電子顯微鏡（SEM）觀測(cè)之前，必須用金或碳蓋住濾膜及樣品托表面。（操作時(shí)要細(xì)心，保證濾膜放置平整，沒有褶皺，以免影響聚焦和計(jì)數(shù)。）j）系統(tǒng)空白運(yùn)行結(jié)束，樣品運(yùn)行之前不需要重新清洗過濾設(shè)備，但樣品運(yùn)行時(shí)要用新的濾膜。提示：如樣品無需用SEM檢測(cè)粒徑100微米）a）設(shè)備1）雙目立體視覺光學(xué)顯微鏡，性能參數(shù)：至少可放大40倍，雙鏡壁，可調(diào)角度，強(qiáng)度可調(diào)燈源，伸縮臺(tái)和載物臺(tái)。（粒徑100m的分析，見）2）帶不銹鋼漏斗的，不銹鋼片支撐的微粒分析膜過濾裝置，PTFE墊片和彈簧夾。3）真空泵，可提供50托或更低負(fù)壓4）2-L真空瓶5）聚碳酸酯濾膜，0.45m或更小孔徑，

30、白色，直徑25 mm6）網(wǎng)格醋酸或硝酸纖維濾膜，直徑25 mm或47 mm（如果電子顯微鏡沒有和光學(xué)顯微鏡結(jié)合使用，可隨意選擇，見提示）7）鴨嘴狀小鑷子8）47-mm 試管9）手持檢尺計(jì)數(shù)器10）鏡臺(tái)測(cè)微尺，最小刻度為0.1 mm或0.01 mmb）過程光學(xué)顯微鏡技術(shù)更適用于粒徑100m顆?；蚶w維倒的計(jì)數(shù)。過濾和濾膜準(zhǔn)備方法見。系統(tǒng)空白和樣品都需計(jì)數(shù)。確保無明顯污染最有效方式是優(yōu)先檢測(cè)系統(tǒng)空白。1） 過濾器濾膜組件放在顯微鏡載物臺(tái)中心。從過濾器兩側(cè)照明，使光源入射角接近15或30度。2） 顯微鏡放大倍數(shù)聚焦在20倍，使濾膜上大顆粒和纖維清晰可見。如果需要，調(diào)整燈源角

31、度和強(qiáng)度，使觀察達(dá)最大化清晰。3） 通過X和Y軸方向移動(dòng)，完整掃描濾膜。確認(rèn)顆粒和纖維分布的均一性。如果分布不均一，棄用并準(zhǔn)備新樣品。4） 為計(jì)數(shù)大顆粒和纖維，將濾膜放在視野內(nèi)左下角。計(jì)算視野內(nèi)所有粒徑100m的顆粒和纖維數(shù)，記錄結(jié)果（見提示）。用鏡臺(tái)測(cè)微尺或校正的物鏡進(jìn)行尺寸測(cè)量。5） 計(jì)完第一個(gè)視野后，移動(dòng)載物臺(tái)至X方向相鄰的視野，計(jì)數(shù)粒徑100m的顆粒和纖維數(shù)量。6） X方向繼續(xù)移動(dòng)載物臺(tái)，直到計(jì)完最右端視野。漸漸抬高載物臺(tái)，繼續(xù)對(duì)視野進(jìn)行計(jì)數(shù)，這次，x-軸方向從右至左地移動(dòng)。7） 繼續(xù)這種計(jì)數(shù)方式，直到計(jì)完濾膜所有視野。8） 系統(tǒng)空白和樣品中粒徑100m的顆粒和纖維的總數(shù)目，分別記為N

32、 blank和N。9） 用N減去N blank，得到粒徑100m顆粒和纖維的真實(shí)值。10） 用9的結(jié)果除擦拭布面積即完成計(jì)算，得到每平方米擦拭布的數(shù)目。 (3)N=纖維數(shù)目舉例：假定纖維數(shù)目，N=253，Nblank=7。假定擦拭布尺寸是0.230 m0.230 m。 （4）11） 正確記錄結(jié)果提示：如果視野內(nèi)顆粒和纖維的數(shù)量太多，難以得到正確顆粒數(shù)，放大顯微鏡倍數(shù)計(jì)數(shù)。這種情況下，計(jì)算統(tǒng)計(jì)抽樣視野內(nèi)的顆粒數(shù)，并推測(cè)整個(gè)濾膜上顆粒數(shù)。推算時(shí)，需確定計(jì)數(shù)面積和總過濾器面積的比值。顆粒數(shù)除面積比就得到濾膜上顆粒和纖維的總數(shù)。推算過程的進(jìn)一步了解可參考ASTMF312。 電子掃描顯微鏡

33、技術(shù)（粒徑100m）a）設(shè)備1）高質(zhì)量成像的電子顯微鏡，相關(guān)實(shí)驗(yàn)器皿2）帶不銹鋼漏斗的，不銹鋼片支撐的微粒分析膜過濾裝置，PTFE墊片和彈簧夾。3）真空泵?？商峁?0托或更低負(fù)壓4）2-L真空瓶5）聚碳酸酯濾膜，0.45m或更小孔徑，白色，直徑25 mm6）SEM鋁制樣品托，常用尺寸直徑32 mm高10 mm7）鴨嘴狀小鑷子8）47-mm 試管9）導(dǎo)電碳涂材料10）帶金或金鈀襯托的冷濺射/腐蝕裝置11）手持檢尺計(jì)數(shù)器b）過程電子掃描顯微技術(shù)用于計(jì)數(shù)粒徑100m的顆粒。該技術(shù)中，顆粒尺寸分為兩個(gè)范圍：1）粒徑在5-100m，在200倍下檢測(cè)，2）粒徑5m，在 3000倍下檢測(cè)。放大倍數(shù)3000的

34、檢測(cè)限由濾膜孔徑?jīng)Q定。兩種放大倍數(shù)的觀測(cè)和計(jì)數(shù)相似。過濾和濾膜準(zhǔn)備方法見。每種尺寸范圍的系統(tǒng)空白或樣品都需計(jì)數(shù)。確保無明顯污染最有效方式是優(yōu)先檢測(cè)系統(tǒng)空白。1） 將濾膜樣品托裝入SEM樣品膛，撤回樣品膛，調(diào)整設(shè)置，準(zhǔn)備觀察樣品。一般，10KV的加速電壓最適于顆粒照射。2） 放大倍數(shù)200，調(diào)節(jié)顯微鏡，使濾膜顆粒清晰，掃描整個(gè)濾膜，檢查顆粒分布的均一性。顆粒需隨機(jī)分布，任何區(qū)域不得有結(jié)塊或聚集。如果顆粒分布不均一或者活性濾膜周邊顆粒稠密而中心顆粒少，棄用樣品并準(zhǔn)備新樣品。3） 一個(gè)視野是指SEM像片內(nèi)的總面積。放大倍數(shù)在200或3000倍，這塊區(qū)域只是總面積很小的一部分。因此，統(tǒng)計(jì)

35、抽樣法代替整個(gè)過濾面積的計(jì)數(shù)，更具實(shí)踐性。通常，200倍下的16個(gè)視野和3000倍下的32個(gè)視野足以保證統(tǒng)計(jì)有效水平達(dá)95%置信度下的10%正確率。（ASTM，E2090，附件XI）建立像圖2和3一樣的模型，使視野的選擇遍布整個(gè)濾膜面積。畫出濾膜視野的位置，由視野坐標(biāo)決定SEM載物臺(tái)位置。4） 移動(dòng)濾膜，使濾膜第一個(gè)視野在200倍下可見。計(jì)算該視野內(nèi)5-100m的顆粒數(shù)。顆粒計(jì)數(shù)可用屏幕上的手動(dòng)微米棒或用電腦圖像分析軟件。記錄計(jì)數(shù)結(jié)果。5） 移動(dòng)SEM載物臺(tái)至已選擇的下一個(gè)視野。重復(fù)步驟4。重復(fù)，直到所有視野完成計(jì)數(shù)。6） 將單個(gè)計(jì)數(shù)值相加，除視野個(gè)數(shù)，得到系統(tǒng)空白Wav blank的視野平均

36、數(shù)。7） 將樣品濾膜放在SEM觀測(cè)臺(tái)。掃描顆粒分布的均一性，重復(fù)d過程。用Wav 表示樣品單個(gè)視野的平均值。8） 用Wav減去Wav blank表示單個(gè)視野內(nèi)5-100m實(shí)際顆粒數(shù)。9） 濾膜顆?？倲?shù)計(jì)算方法如下： 圖3-（32區(qū)域）圖2-（16區(qū)域）i. 確定實(shí)用過濾面積（過濾時(shí)截留顆粒的濾膜有效部分）將該面積轉(zhuǎn)為m2 。實(shí)用濾膜面積=（有效過濾器半徑）2 （5）舉例：R=8.7 mm=8.7103m，實(shí)用濾膜面積=（8.7103m）2=238106m2ii. SEM成像面積用m2表示。測(cè)定計(jì)數(shù)放大倍數(shù)下微米計(jì)數(shù)棒的長(zhǎng)度，計(jì)算放大因子。該面積表示視野面積。舉例：如果屏幕顯示尺寸為240 mm

37、175 mm，放大倍數(shù)200，5m的微米棒屏幕顯示尺寸為1.73 mm，視野面積=長(zhǎng)寬（放大因子）2=3.51105m2 （6）iii. 用實(shí)用面積除單個(gè)視野面積，得到濾膜總視野數(shù)。用單個(gè)視野實(shí)際顆粒數(shù)乘以視野數(shù)得到擦拭布釋放的總顆粒數(shù)。例子：假定每區(qū)域的平均顆粒數(shù)，Wav = 44, Wav blank = 3?？傤w粒數(shù)=（Wav- Wav blank）=27.8103 （7）. 用擦拭布釋放的總顆粒數(shù)除擦拭布面積，面積以平方米計(jì)，得到每平米擦拭布釋放的5-100m顆粒數(shù)。舉例：假定擦拭布尺寸是0.23 m0.23 m (8). 正確記錄試驗(yàn)結(jié)果（5）。建議至少重復(fù)三次試驗(yàn)，計(jì)算結(jié)果并記錄平

38、均值和標(biāo)準(zhǔn)方差。10） 用同樣的樣品濾膜和系統(tǒng)空白重復(fù)步驟3到9，放大倍數(shù)以3000替代200，檢測(cè)粒徑5m的顆粒。（見步驟c提示），由于放大倍數(shù)越大，視野范圍越小，為實(shí)現(xiàn)統(tǒng)計(jì)抽樣的有效性，需檢測(cè)更多的視野。3000倍和200倍都適用步驟9的計(jì)算方法，除了放大因子不同，3000倍的放大因子必須在顯示屏測(cè)量并計(jì)算。光學(xué)（）和電子掃描顯微鏡技術(shù)（）的結(jié)合使用，可計(jì)算潔凈室擦拭材料釋放的所有尺寸顆粒和纖維。顆粒和纖維需按以下方式記錄：粒徑100m的顆粒和纖維數(shù)，粒徑在5-100m的顆粒和纖維數(shù)，粒徑5m，包括由濾膜孔徑和檢測(cè)設(shè)備決定的更低檢測(cè)限。7 可提取物的檢測(cè)7.1

39、不明提取物分析本章描述了，在不了解擦拭布提取物特性情況下，提取物的兩種定量方法。第一種方法，利用溶劑充分地提取擦拭布可溶物質(zhì)，這一方法解決了擦拭布的清潔問題。擦拭布的第二種提取方法可能導(dǎo)致提取不完全。方法選擇由使用者自行決定。為獲得提取物總量，推薦使用第一種方法；為確定已知條件下可提取物質(zhì)，推薦使用第二種方法。7.1.1 特定溶劑的總吸附量a）設(shè)備1）精密度為0.1 mg或更高的分析天平2）燒瓶，500 ml 錐形瓶3）500 ml燒杯4）輕級(jí)稱重砝碼5）濾紙6）電爐7）自動(dòng)搖床（如Burrell 手腕動(dòng)作搖床）8）去離子水，異丙醇，丙酮和其它特定溶劑b）本方法利用溶劑，對(duì)擦拭布可溶性物質(zhì)進(jìn)行

40、分析。如果用的提取劑是溶劑而非水，煮沸或氣相的去除需用通風(fēng)櫥和旋轉(zhuǎn)式汽化器。試驗(yàn)步驟如下：1） 樣品的質(zhì)量和面積保留三位有效數(shù)。將樣品放入燒杯內(nèi)，每克樣品加入40 ml溶劑。電爐加熱，使燒杯內(nèi)物質(zhì)沸騰5 min。如果擦拭布提取物超過0.1%，5 g樣品將產(chǎn)生至少50 mg的分析質(zhì)量，保留三位有效數(shù)，仍在大多數(shù)分析天平稱量范圍內(nèi)。當(dāng)提取物的質(zhì)量百分比小于0.1%，5 g樣品得到的物質(zhì)，不足以獲得同樣準(zhǔn)確度的數(shù)據(jù)。這種情況下，需更多樣品和溶劑。2） 用溶劑潤(rùn)洗過的錐形漏斗將液體過濾至潔凈燒杯。3） 每克樣品加20 ml的新溶劑至裝樣品的燒杯，煮沸溶劑，重復(fù)步驟7.1.1.b，合并濾液。再用100

41、ml溶劑重復(fù)此步驟。4） 加熱濃縮燒杯濾液至很小體積，將液體轉(zhuǎn)移至微量稱量盤。105下，使盤子和物質(zhì)達(dá)恒重。5） 計(jì)算單位面積和單位質(zhì)量提取物質(zhì)量，公式如下： （9） （10）式中：EM%是提取物質(zhì)量百分比（%）EMA是單位面積內(nèi)的提取物（g/m2）m ds是稱量盤加提取物的質(zhì)量（g）m d是稱量盤的質(zhì)量（g）m w是樣品的質(zhì)量（g）b w是樣品的基重（g/m2）提示：EM%和EMA經(jīng)常被歸定為非揮發(fā)性殘留（NVR）。建議運(yùn)行無擦拭布的系統(tǒng)空白，提取物的濕重（m ds-m d）用系統(tǒng)空白殘留物修正。7.1.2 常溫快速提取本試驗(yàn)條件下提取的物質(zhì)很有可能少于實(shí)際的總物質(zhì)。如果用的提取劑是溶劑而非

42、水，煮沸或氣相的去除需用通風(fēng)櫥和旋轉(zhuǎn)式汽化器。檢測(cè)需在潔凈工作臺(tái)環(huán)境操作，步驟如下：a）樣品的質(zhì)量和面積保留三位有效數(shù)。將樣品放入燒杯內(nèi)，每克樣品加入40 ml溶劑。如果擦拭布提取物超過0.1%，5 g樣品將產(chǎn)生至少50 mg的分析質(zhì)量，保留三位有效數(shù)，仍在大多數(shù)分析天平稱量范圍內(nèi)。當(dāng)提取物的質(zhì)量百分比小于0.1%，5 g樣品得到的物質(zhì)，不足以獲得同樣準(zhǔn)確度的數(shù)據(jù)。這種情況下，需用更多樣品和溶劑。b） 將擦拭布浸泡在常溫溶劑，10min。由于提取物質(zhì)量不僅取決于時(shí)間，與溫度和攪拌程度也有關(guān)，這些提取條件應(yīng)明確指出。c） 用溶劑潤(rùn)洗過的錐形漏斗將液體過濾至潔凈燒杯。d） 加熱濃縮合并濾液至很小體

43、積，將液體轉(zhuǎn)移至微量稱量盤。105，使稱量盤和物質(zhì)達(dá)恒重。e） 計(jì)算單位面積和單位質(zhì)量提取物質(zhì)量，公式如7.1.1e。建議運(yùn)行無擦拭布的系統(tǒng)空白，提取物的濕重（m ds-m d）用系統(tǒng)空白殘留物修正。7.2 具體可提成份分析7.1 講述了從擦拭布提取的不明成份定量分析方法。然而，有時(shí)期望獲得特殊成份的含量。本文件未提供擦拭布所有或者很多提取物的分析方法。相反，本規(guī)程提供了一般性指導(dǎo)，建議讀者參閱更多關(guān)于廣譜分析方法的參考書。a）設(shè)備1）1 L燒杯2）PTFE攪拌棒3）1 L聚丙烯瓶4）直尺7.2.1 有機(jī)化合物具體有機(jī)化合物檢測(cè)可通過使用化合物可溶溶劑實(shí)現(xiàn)。蒸發(fā)溶劑后，用紅外分光光度計(jì)或質(zhì)譜分

44、析殘留物。如果檢測(cè)前需分離，氣相是適用的常用方法。7.2.2 潔凈室擦拭布可濾/可提離子分析清潔生產(chǎn)環(huán)境的潔凈室擦拭布是一種離子污染源。擦拭布的離子水平從幾ppb到十幾ppb不等，受組成材料和生產(chǎn)過程影響。通常，主要離子包括來自A和A的陽離子，如鉀離子，硫離子，鈣離子和鎂離子，和陰離子如氯化物，氟化物，硝酸鹽，亞硝酸鹽和硫酸鹽。離子定量時(shí)需確定首次溶于水的擦拭布離子種類。常溫或高溫的ASTM type或更好的超純水常用作提取劑。用于樣品提取和含水試劑制備的去離子水的質(zhì)量很重要。高純水可減小本底影響，相應(yīng)地，提高了低濃度離子檢測(cè)的正確率。水中某些物質(zhì)含量必須很低，且不含粒徑0.2m的顆粒，以免阻

45、塞離子分析儀的色譜柱。15分鐘的常溫浸泡也許更有利于擦拭布離子的常規(guī)監(jiān)測(cè)。然而，要實(shí)現(xiàn)離子的完全提取，建議使用高溫浸泡，如80，15 min。通過用已知離子量的溶液污染擦拭布，提取離子并分析其濃度的回歸性，判斷提取是否有效。完成提取后，分析設(shè)備，如離子色譜分析儀（IC），即可用于擦拭布離子的定量。IC可用于陰陽離子幾ppm到很小ppb的定量分析。兩種技術(shù)都可用單一分析方法獲得多個(gè)數(shù)據(jù)。根據(jù)設(shè)備生產(chǎn)商提供的方法分析提取物。除IC之外，原子吸收儀（AAS），電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）和電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）也常用于溶液陽離子和金屬的分析。然而AAS ，ICP-MS

46、 和ICP-OES都不適于陰離子的檢測(cè)。對(duì)于過渡金屬的分析，IC的靈敏度比石墨AAS更高。一般，ICP檢測(cè)范圍更廣， IC和CIA(毛細(xì)管電泳分析) 相對(duì)檢測(cè)限更低。不像IC和ICP具有多元素檢測(cè)功能，AAS一次只能分析一種元素。 樣品準(zhǔn)備方法a）本文推薦了三種樣品準(zhǔn)備方法，方法如下：1）溫和的提取方法是將擦拭布在常溫水中浸泡15 min。常溫浸泡一般用于離子的常規(guī)和持續(xù)監(jiān)測(cè)。b作為標(biāo)準(zhǔn)方法，概述了其過程。2）第二種方法，是一種更嚴(yán)格的提取方法，需將擦拭布放入80水中浸泡15 min。高溫浸泡法可更徹底地提取擦拭布離子。3）第三種技術(shù)，常用于不溶或微溶的陽離子提取，

47、為實(shí)現(xiàn)離子溶解，需將擦拭布浸泡在稀釋過的常溫或高溫的無機(jī)酸中。該過程需檢測(cè)擦拭布中各種過渡金屬離子。b）標(biāo)準(zhǔn)提取方法：擦拭布離子提取的標(biāo)準(zhǔn)方法是將擦拭布放入常溫水中浸泡15 min。該方法是將多塊擦拭布（總重60-70 g）,例如，放入裝有1 L超純水的聚丙烯燒杯內(nèi)浸泡15 min，并用PTFE棒攪拌。具體操作如下：1）分別往兩個(gè)潔凈燒杯加入1 L常溫去離子水。用PTFE棒時(shí)不時(shí)地?cái)嚢锜瓋?nèi)液體15 min，取一份50 ml的水至潔凈的聚丙烯樣品瓶，瓶?jī)?nèi)去離子水作為空白。燒杯內(nèi)的水倒掉。2）加900 ml去離子水至#1號(hào)燒杯3）用兩對(duì)鑷子，從包裝袋內(nèi)小心取出擦拭布，稱約60-70 g物料。（9

48、 in.9 in.的聚酯擦拭布，一般需10塊。）4）干擦拭布的總重量精確至毫克。5）將所有擦拭布一片一次地放入#1號(hào)燒杯，用PTFE棒時(shí)不時(shí)攪拌，浸泡15 min。將提取液轉(zhuǎn)入另一個(gè)燒杯。（#2號(hào)燒杯）6）加100 ml常溫 DIW至#1號(hào)燒杯。用PTFE棒尖部，擠壓擦拭布并將提取溶液轉(zhuǎn)入#2號(hào)燒杯。將自由液體盡可能多地轉(zhuǎn)入#2號(hào)燒杯。用合適的方法，等量液體，分析提取液中陰陽離子。丟棄#1號(hào)燒杯內(nèi)的擦拭布。提取時(shí)需記錄下列參數(shù)：樣品ID/批號(hào) #xxxx/0000樣品重量 63.435 g初始DIW體積 900 mlDIW總體積 1 LR=DIW/重量（1000/63.435）=15.76 m

49、l/gR值是計(jì)算必需的同樣的方法也適用于浸透的去除溶劑并風(fēng)干后的擦拭布，記錄擦拭布重量。特定條件下，分析無擦拭布的系統(tǒng)空白是為了確保提取過程的去離子水，燒杯，PTFE棒的潔凈度。實(shí)際值減去系統(tǒng)空白值得到擦拭布的離子量。檢測(cè)限之上的擦拭布離子檢測(cè)結(jié)果減去系統(tǒng)空白得到實(shí)際值，檢測(cè)離子量應(yīng)不超出真實(shí)值的15%。如果超出15%，重復(fù)整個(gè)過程前，需排除或減少外來污染源。確定需定量的所有離子的檢測(cè)限。檢測(cè)限以下數(shù)值的記錄為“檢測(cè)限以下”或“BDL”。IC的檢測(cè)限大約是陽離子1 ppb，陰離子5-50 ppb，CIA的檢測(cè)限約為100 ppb。如果需要，可在所有分析方法中采用濃縮技術(shù)，提高陰陽離子的檢測(cè)限。

50、濃縮操作要仔細(xì)，以免污染提取溶液。任何離子分析技術(shù)必須包含校正標(biāo)準(zhǔn)。通過回歸分析峰值（y軸）和對(duì)應(yīng)已知標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子濃度（x軸），確定檢測(cè)限，并用儀器軟件處理數(shù)據(jù)，計(jì)算斜率。建立超出離子濃度預(yù)定范圍的線性。如果超出一個(gè)數(shù)量級(jí)，每個(gè)離子的校正曲線至少要三條標(biāo)曲的三個(gè)點(diǎn)，超出兩個(gè)數(shù)量級(jí)，至少要5個(gè)點(diǎn)。擦拭布單個(gè)離子濃度的量是由峰值與校正曲線的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照得到。提取液的總體積的R值乘以擦拭布干重得離子濃度。擦拭布離子計(jì)算舉例：跑完標(biāo)準(zhǔn)溶液樣品，先分析每種離子在不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性回歸數(shù)據(jù)。繪制對(duì)應(yīng)曲線：峰值（y軸）對(duì)應(yīng)離子濃度（x軸）。大多數(shù)離子分析儀的電腦軟件可進(jìn)行回歸性分析，并繪制濃度和對(duì)應(yīng)值擬合

51、最好曲線。電腦也可計(jì)算關(guān)系系數(shù)r2，斜率m，截距b。關(guān)系系數(shù)表示閾值和濃度的關(guān)聯(lián)程度。r2接近1表示峰值和離子濃度的線性相關(guān)性好。如果電腦軟件無法完成分析，需動(dòng)手分析回歸性。最終，用提取比例R乘以單離子濃度值得到每克擦拭布的離子濃度。如果離子量為（g/ml）,乘以R（ml/g）,得到離子濃度為（g/g）或ppm的單位。上述計(jì)算方法可用于擦拭布所有陽離子和陰離子的檢測(cè)。8 吸附量和吸附率檢測(cè)8.1和8.2描述的吸附量和吸附率可用單塊擦拭布試驗(yàn)。相反，8.3描述了多塊擦拭布用于多種檢測(cè)。檢測(cè)溫度必須在18-24范圍內(nèi)。每個(gè)樣品至少檢測(cè)三次，吸附量和吸附率的最終結(jié)果取平均值。8.1 吸附量a）設(shè)備1

52、）直尺2）最小尺寸為10 in.10 in.1 in.深的托盤3）分析天平，精確度0.1mg或更高b）過程吸附量測(cè)定試驗(yàn)，用選定的液體浸潤(rùn)已知面積的擦拭布，計(jì)算單位面積和單位重量擦拭布吸收液體體積。操作步驟如下：1） 矩形擦拭布重量，面積保留三位有效數(shù)。建議方形擦拭布的邊長(zhǎng)接近230 mm。樣品尺寸小于推薦值可能會(huì)影響結(jié)果的精確度。2） 將樣品平鋪在裝有已知液體的托盤上。讓樣品有足夠的時(shí)間盡可能多地吸收液體。如果需要的話，用潔凈玻璃棒輕輕將擦拭布推入水中，以便樣品吸滿液體。3） 完成吸附后，抓住樣品相鄰兩角，從托盤中拿出。用這種方法，將樣品停留在和水平線呈一定角度的位置，多余的液體滴回托盤。角

53、度要可促進(jìn)液體滴落而不至于產(chǎn)生褶皺?；氐螘r(shí)不可拉伸擦拭布或使其尺寸變形。60 s后，稱濕布重量，保留三位有效數(shù)。4） 同一樣品重復(fù)步驟2和3兩次，計(jì)算濕布三次重量的平均值。5） 吸附量計(jì)算方式如下：?jiǎn)挝毁|(zhì)量吸附量（固有吸附量） （11）式中：（固有吸附量）是單位質(zhì)量擦拭布吸收液體體積（ml/g）液體潤(rùn)濕后擦拭布質(zhì)量（g）干布質(zhì)量（g）液體密度（g/ml）單位面積吸附量 （12）式中：是單位面積吸收液體體積（ml/m2）擦拭布長(zhǎng)度（mm）擦拭布寬度（mm）也等于： （13）式中：是擦拭布基重（g/m2）8.2 吸附率a）設(shè)備1）滴定管2）碼表3）矩形框架（見下）4）顯微鏡載玻片5）光源b）過程試

54、驗(yàn)方法是讓一滴水從固定高度滴落在擦拭布表面。測(cè)定水滴鏡面反射消失所需時(shí)間，該時(shí)間即為吸附率。由于檢測(cè)時(shí)擦拭布受到的力會(huì)影響吸附率，有必要給擦拭布嵌入一項(xiàng)特殊裝置。試驗(yàn)裝置是一個(gè)方形中空框架，外邊尺寸是15 cm15 cm。此框架可用橫截面為25 mm25 mm的角鋼塑造。檢測(cè)操作步驟如下：1）水平放置框架，平坦面朝上，將尺寸大于15 cm15 cm的擦拭布垂直放在框架上。用15 cm長(zhǎng)的靈活磁條將擦拭布一邊固定在框架上。提起框架，讓擦拭布平滑地蓋住框架中心，不額外施力或使擦拭布垂懸，自然放置，用另一15 cm長(zhǎng)的靈活磁條將擦拭布另一邊固定在框架上?？蚣芊胖迷谄教贡砻?，擦拭布面朝上，樣品不可出現(xiàn)松弛。2）調(diào)節(jié)滴定管活塞，使蒸餾水（或去離子水）以每滴/5秒的速率下滴。將擦拭布框架水平放置。用一張紙或顯微鏡載玻片蓋住擦拭布，固定滴定管，使其尖部高擦拭布中心1 cm。試驗(yàn)前滴一滴水至擦拭布，移動(dòng)被固定的擦拭布，使滴管尖部以下是沒有被影響的區(qū)域。在設(shè)備后安放一燈源。滴單滴水到擦拭布，用碼表計(jì)時(shí)水滴與擦拭布接觸到鏡面反射消失的間隔時(shí)間。在樣品干燥區(qū)重復(fù)兩