鎢精礦化學(xué)分析方法 銅量的測定 火焰原子吸收光譜法 GBT6150.9-2009

1、鎢精礦化學(xué)分析方法 銅量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T6150.9-20091范圍GB/T6150的本部分規(guī)定了鎢精礦中銅含量的測定方法。本部分適用于鎢精礦中銅含量的測定。測定范圍：0.0050%-1.00%。2方法提要試料在沸水浴上以鹽酸分解，加入硝酸、高氯酸后加熱溶解至冒濃白煙，取下冷卻，加入硝酸，在硝酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長324.8nm處，以空氣-乙炔火焰測量銅的吸光度，用工作曲線法計算銅的質(zhì)量分數(shù)。鎢精礦中的雜質(zhì)不干擾測定。3試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。3.1鹽酸（1.19g/mL）。3.2硝酸（1.42g/mL）。3.

2、3高氯酸（1.67g/mL）。3.4硝酸（1+1）。3.5銅標準貯存溶液：稱取0.2000g純金屬銅Cu99.99%于300mL燒杯中，加入100mL硝酸（3.4），加熱溶解，冷卻，定容于1000mL容量瓶中，混勻，此溶液1mL含200g銅。4儀器原子吸收光譜儀，附空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：特征濃度：在與測量溶液基體相一致的溶液中，銅的特征濃度應(yīng)不大于0.059g/mL.精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%；用最低濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.5%；用最低濃度的標準溶液（不是

3、“零”濃度標準溶液）測量10次吸光度，其標準偏差應(yīng)不超過最高濃度平均吸光度的0.5%。工作曲線線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.7。5試樣5.1試樣粒度小于0.074mm。5.2試樣預(yù)先在105-110烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。6分析步驟6.1試料按表1稱取試樣（精確到0.0001g）。表1銅的質(zhì)量分數(shù)/%試料量/g0.021.000.020.100.500.100.500.200.50-1.000.106.2測定次數(shù)獨立地進行兩次測量，取其平均值。6.3空白試驗隨同試料做空白試驗。6.4測定6.4.1將試料（6.1）置于250mL的

4、燒杯中，用水潤濕，加入50mL鹽酸（3.1），置于沸水浴中加熱溶解50min，取下稍冷。加入20mL硝酸（3.2），2mL高氯酸（3.3），加熱至冒濃白煙，取下冷卻，加入2.5mL硝酸（3.2），用水吹洗表面皿和杯壁，煮沸使可溶性鹽類溶解，冷卻后，移入50mL容量瓶中，用水定容，混勻。6.4.2將澄清或干過濾的試液，于原子吸收光譜儀波長324.8nm處，用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測定試液及隨同試料空白的吸光度。在工作曲線上查出相應(yīng)的銅的濃度。6.5工作曲線的繪制6.5.1銅標準工作溶液：分別移取0mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL銅

5、標準貯存溶液（3.5）于一組200mL容量瓶中，加入20mL硝酸溶液（3.4），用水定容，混勻。6.5.2將標準溶液（6.5.1）在原子吸收光譜儀上，于波長324.8nm，用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測定銅的吸光度。以銅濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。7分析結(jié)果的計算銅含量以銅的質(zhì)量分數(shù)Cu計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：Cu=式中：1從工作曲線上查的試液中銅的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）;0從工作曲線上查的空白溶液中銅的濃度，單位為微克每毫升（g/mL）;V測定試液的體積，單位為毫升（mL）;m0試料量，單位為克（g）。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況下不超過5%。重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：銅的質(zhì)量分數(shù)/%0.0100.1990.871r/%0.0010.0140.0278.2允許差實驗室之間分析結(jié)果的差值不應(yīng)大于表3所列允許差。銅的質(zhì)量分數(shù)/%允許差/%0.0050.0100.0020.0100.0200.0030.0200.0500.0060.0500.1000.0100.1000.3000.0150.3000.5000.0300.5001.0000.05