食品添加劑二甲基二碳酸鹽20110425

1、食品添加劑 二甲基二碳酸鹽1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑二甲基二碳酸鹽。食品添加劑二甲基二碳酸鹽為無(wú)色液體。2 分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 分子式：C4H6O5結(jié)構(gòu)式： 相對(duì)分子質(zhì)量：134.09 3 技術(shù)要求應(yīng)符合表1 的規(guī)定。表1 技術(shù)要求項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法二甲基二碳酸鹽，w /% 99.8附錄A中A.3碳酸二甲酯，w /% 0.2附錄A中A.4鉛(Pb)/（mg/kg） 2GB 5009.12附錄A檢驗(yàn)方法A.1 一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，

2、均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1 溶解性溶于水并分解，易溶于甲苯。A.2.2 紅外譜圖對(duì)照紅外譜圖與附錄B圖B.1給出的二甲基二碳酸鹽紅外譜圖一致。A.3 二甲基二碳酸鹽含量的測(cè)定A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 丙酮。A.3.1.2 二丁胺氯苯溶液： 120g/L。A.3.1.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Hcl)=1mol/L。A.3.2 儀器和設(shè)備電位計(jì)：測(cè)定電壓1 mV。A.3.3 分析步驟用2mL注射器稱取1.0g1.3g樣品，精確至0.0001mg，置于已加入約70mL

3、丙酮的150mL燒杯中，準(zhǔn)確加入20mL二丁胺氯苯溶液，邊加邊攪拌，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，電位滴定法指示終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。A.3.4 結(jié)果計(jì)算二甲基二碳酸鹽的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： (A.1)式中：V 1樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V 2空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；M 二甲基二碳酸鹽的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) M=134.09。A.4 碳酸二甲酯含量的測(cè)定A.4.1 試劑和材

4、料甲基異丁基酮。A.4.2 儀器和設(shè)備A.4.2.1 氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測(cè)器。A.4.2.2 色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站氫離子火焰檢測(cè)器。A.4.2.3 進(jìn)樣器：帶石英針頭的微量注射器，10 L。A.4.3 色譜分析條件推薦的色譜柱及典型操作條件見(jiàn)表A.1，各組分的近似保留時(shí)間見(jiàn)表A.2，碳酸二甲酯含量測(cè)定的典型色譜圖見(jiàn)附錄B圖B.2。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表A.1 色譜柱和典型色譜操作條件色譜柱柱長(zhǎng)50m，柱內(nèi)徑0.3mm ，涂有SE 30-D的毛細(xì)管柱 柱箱溫度初始溫度30，保持5min，以40/min的速度升溫到120，最終溫度：120，保持5m

5、in氣化室溫度/ 室溫（約25） 檢測(cè)器溫度/ 200載氣（氦氣）柱前壓/bar3.0柱流量/( mL/min)11燃?xì)猓錃猓┝髁?(mL/min)35 助燃?xì)猓諝猓┝髁? (mL/min)300 補(bǔ)充氣流量/( mL/min)28進(jìn)樣量/L2表A.2 各組分的近似保留時(shí)間組分名稱近似保留時(shí)間/min碳酸二甲酯2甲基異丁基酮4.5二甲基二碳酸鹽8A.4.4 分析步驟稱取約10g樣品，精確至0.0001g，放入瓶中。加入一定量的甲基異丁基酮，與預(yù)計(jì)的碳酸二甲酯含量一致。密封帶邊小瓶，充分混勻后進(jìn)樣2L。A.4.5 結(jié)果計(jì)算碳酸二甲酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算：×100 (A.2)式中：A 碳酸二甲酯峰面積的數(shù)值；A 1甲基異丁基酮峰面積的數(shù)值；f碳酸二甲酯的校正因子；m1 甲基異丁基酮質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg)；m 樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg)。附錄B二甲基二碳酸鹽的紅外標(biāo)