微波消解-AFS法同時測定黃芪中As和Hg

1、微波消解AFS法同時測定黃芪中As和Hg冷中成，張良成（達(dá)州市產(chǎn)（商）品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，四川達(dá)州 635000）摘要：建立了微波消解AFS法同時測定中藥黃芪中砷和汞的檢測方法。本方法研究了黃芪微波消解的條件，通過實驗確定了原子熒光光譜分析的最佳條件，砷和汞的線性關(guān)系良好，兩元素的檢出限均達(dá)到中國藥典相關(guān)要求，重現(xiàn)性和加標(biāo)回收實驗表明方法精密度和準(zhǔn)確度良好。關(guān)鍵詞：微波消解，AFS法，黃芪，砷和汞引言中藥材中重金屬的檢測方法國內(nèi)也有一些研究1，但像黃芪類中藥材中As和Hg的同時檢測很少見報道。國家標(biāo)準(zhǔn)方法中23，As和Hg樣品的消解方法一般為濕法消解，需要加入大量的酸，樣品空白值高，過程繁瑣，

2、消解效果不穩(wěn)定，更重要的是：As和Hg的濕法消解采用的是不同的酸體系，需分開處理，無法做到同時檢測。本次試驗中，我們采取微波法消解4，耗酸量少，空白值低，消解效果穩(wěn)定，利用AFS-810型雙道原子熒光分光光度計同時測定As和Hg，快速方便。我們用此方法分析了20份黃芪樣品中的As和Hg，得到了滿意的結(jié)果。1、材料和方法1.1 儀器 AFS-810型雙道原子熒光分光光度計（北京吉天儀器有限公司）、MDS-6微波消解儀（上海新儀微波化科公司）、ECH-電子控溫加熱板（上海新儀微波化科公司）。1.2 試劑 實驗用水均為去離子水，試劑均為分析純以上，酸為優(yōu)級純。 汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000g/mL）購于國

3、家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000g/mL）購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。1.0g氫氧化鈉于500mL 燒杯中，加少量水溶解后稱取4.0g硼氫化鉀于同一燒杯，加水溶解定容至200mL。，用水稀釋定容混勻。 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：將汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000g/mL）用3%鹽酸溶液逐級稀釋至0.1g/mL。 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液：將砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000g/mL）用3%鹽酸溶液逐級稀釋至0.1g/mL。 還原劑：5%硫脲 +2%抗壞血酸1.3 實驗方法 作者簡介：冷中成（1973），男，四川達(dá)州人，質(zhì)量工程師，研究方向為食品化工分析。(QQ:582221262四川達(dá)州市通川區(qū)白塔路質(zhì)

4、監(jiān)局質(zhì)檢中心 635000) 儀器工作參數(shù) 表1 儀器參數(shù) 項目 儀器參數(shù)元素 A道：As B道：Hg原子化器溫度（） 200原子化器高度（mm） 8燈電流（mA） A道：70輔陰極30 B道：35負(fù)高壓（V） 240載氣流量（ml/min） 300屏蔽氣流量（ml/min） 800 儀器測量條件表2 測量條件 項目 參數(shù) 項目 參數(shù)讀數(shù)時間（s） 10 讀數(shù)方式 峰面積延遲時間（s） 1 進(jìn)液量（ml） 0.5測量方式 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 重復(fù)次數(shù) 1 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制 As：0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10g/mL Hg：0.001、0.002、0.004、0.006、0.

5、008、0.010g/mL 樣品處理：稱取經(jīng)干燥和粉碎的黃芪樣品0.3g，置于消解罐中，加入5mL濃硝酸，浸泡10min，再加入2mL濃硝酸，2mL過氧化氫，放入微波消解儀中進(jìn)行消解，條件如下：0.4MPa消解8min，1.0MPa消解15min。冷卻后加入約20mL水，置于電子控溫加熱板上煮沸除去硝酸并揮去水至剩余液體約2mL左右，冷卻，轉(zhuǎn)移至10mL比色管中，加入0.3mL濃鹽酸后用水定容至刻度，混勻。同時做試劑空白實驗。 測定：，混勻，靜置30min。開機(jī)后設(shè)定儀器參數(shù)，預(yù)熱元素?zé)?。待儀器穩(wěn)定后，測定空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器自動繪制工作曲線并計算相關(guān)系數(shù)。按同樣方法測定樣液，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計算

6、樣液中As、Hg濃度。2 試驗2.1 方法的相關(guān)系數(shù)及檢測限在此條件下As標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為I=21.3366C+23.8048，相關(guān)系數(shù)r=0.9995 ；Hg標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為I=608.6537C+16.8539，相關(guān)系數(shù)r=0.9998，利用AFS-810原子熒光光度計工作站給定的檢測限測量程序，連續(xù)測定標(biāo)準(zhǔn)空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度，自動計算出本方法的檢測限：As為：0.4g/L；Hg為：0.03g/L。2.2 樣品檢測平行誤差表3 樣品檢測平行誤差：（n=11） 項目 相對誤差RSD（%）As： 1.63Hg： 2.012.3 加標(biāo)回收試驗取一份試樣（m=0.30g），分別加入A

7、s、Hg高、低兩個濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液按的方法進(jìn)行處理，每種濃度平行測定5次。表4 回收率試驗 項目 本底值（mg/kg） 加標(biāo)量（g） 測定值（mg/kg） 回收率（%） As 0.133 0.01 0 .165 95.0 0.10 0.470 101.2 Hg 0.042 0.01 0.075 103.1 0.05 0.208 98.43 討論3.1 樣品處理的優(yōu)點 經(jīng)對樣品的干燥、粉碎、微波消解等相關(guān)因素的試驗，確定了微波消解黃芪的最佳條件，即：樣品粉碎80目以下，消解程序為0.4MPa下消解8min，1.0MPa下消解15min，可實現(xiàn)對樣品的完全消解。本法通過加標(biāo)回收試驗，回收率在95.0

8、%103.1%之間，回收效果良好，證明此樣品處理方法可靠。3.2 鹽酸濃度的選擇分別采用1%、3%、5%、7%濃度的鹽酸作為反應(yīng)介質(zhì)，測定其對測定結(jié)果的影響，實驗證明 ，在鹽酸濃度為3%時靈敏度最高，熒光強(qiáng)度穩(wěn)定，因此選擇3%的鹽酸濃度作為反應(yīng)介質(zhì)。3.3 硼氫化鉀濃度的選擇 作為新生態(tài)氫的發(fā)生物，其濃度的選擇直接影響熒光強(qiáng)度，對方法的靈敏度、穩(wěn)定性產(chǎn)生很大的影響。通過試驗選擇2%濃度的硼氫化鉀效果最好。4 小結(jié) 微波消解AFS法同時測定黃芪中As和Hg具有準(zhǔn)確、快捷、精度高的優(yōu)點，我們用此方法分析了20份黃芪樣品中的As和Hg，得到了滿意的結(jié)果。參考文獻(xiàn)1李莜薇，高俊全，趙京玲.中藥材中重金

9、屬的測定J.衛(wèi)生研究，2002，31（4）：295297.2GB/T5009.112003，食品中總砷及無機(jī)砷的測定S.3GB/T5009.172003，食品中總汞及有機(jī)汞的測定S.4但德忠.分析測試中的現(xiàn)代微波制樣技術(shù)M.成都：四川大學(xué)出版社，2003.8.Microwave digestion-AFS method for simultaneous determination of arsenic and mercury in astragalus Leng Zhongcheng Zhang Liangcheng(Dazhou Institute of Supervision and In

10、spection on Quality，Sichuan Dazhou，635000, China )AbstractA microwave digestion-AFS method for simultaneous determination of arsenic and mercury in traditional Chinese medicine Astragalus detection methods. The method of Astragalus by microwave digestion conditions. Experimentally determined the best conditions for atomic fluorescence spectrometry. Arsenic and mercury, a linear relationship was good. Two elements of the detection limit reached the Chinese Pharmacopoeia relevant requirements. And reproducible experimental r