微波輔助萃取枳殼中有效成分柚皮苷的研究

1、微波輔助萃取枳殼中有效成分柚皮苷的研究                         作者：王桂花，周峰，趙常青，楊屹，方婧，郭振庫【摘要】 目的建立乙醇微波輔助萃取枳殼中柚皮苷的提取方法。方法采用正交實(shí)驗(yàn)法分別考察了乙醇體積分?jǐn)?shù)、微波功率、液固比和微波萃取時(shí)間對枳殼中柚皮苷提取的影響。結(jié)果得出優(yōu)化的微波萃取條件：乙醇體積分?jǐn)?shù)為40%，微波功率為425 W

2、，液固比為50 ml/g，微波萃取時(shí)間為4 min。在此最佳條件下，進(jìn)行了加樣回收率實(shí)驗(yàn)，回收率為96.8%102.4%，RSD為2.57%。結(jié)論正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選出的枳殼中有效成分柚皮苷的微波提取工藝合理可行，微波輔助萃取與索氏提取、超聲波萃取法相比具有快速，高效等特點(diǎn)。 【關(guān)鍵詞】 微波輔助萃取； 枳殼； 柚皮苷Abstract：ObjectiveTo establish a microwave-assisted extraction (MAE) method for the extraction of the naringin in Fructus Aurantii. MethodsVari

3、ous experimental conditions of MAE affecting extraction of naringin from Fructus Aurantii were investigated by orthogonal experiments, such as ethanol concentration, the microwave power, the liquid/solid ratio and the microwave-extraction time.ResultsThe optimum conditions of MAE were obtained: etha

4、nol concentration 40%, the microwave power 425W, the liquid/solid ratio 50 ml·g-1, the microwave-extraction time 4 min. With the optimized condition, the recoveries were from 96.8% to 102.4% and relative standard deviation (RSD) was 2.57%. ConclusionMAE for effective constituent from Fructus Au

5、rantii by orthogonal experiments is suitable and feasible. Compared with Soxhlet extraction and Ultrasonic extraction, MAE is more rapid with higher efficiency.Key words：MAE ; Fructus Aurantii; Naringin 枳殼為蕓香科植物酸橙及其栽培變種的未成熟果實(shí),臨床上主要用于治療胸脅氣滯、脹滿疼痛、食積不化、痰飲內(nèi)停、胃下垂、脫肛、子宮脫垂等癥1。其主要成分柚皮苷具有抗炎2、抗病毒、抗癌、抗突變、抗過敏、抗

6、潰瘍、鎮(zhèn)痛、降血壓活性、降低膽固醇、減少血栓的形成、改善局部微循環(huán)和營養(yǎng)供給、防治心腦血管疾病等作用,因此從枳殼中提取柚皮苷的研究具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)效益。目前枳殼中有效成分提取的方法主要有滲漉法3、水煎煮法4、加熱回流法5，6、索氏提取法7和超聲波提取法810。微波輔助萃?。╩icrowave-assisted extraction ，MAE)是近年來發(fā)展起來的一種新型提取技術(shù)，與傳統(tǒng)的提取方法相比，具有提取時(shí)間短、提取率高、溶劑用量少等特點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)采用乙醇微波輔助萃取枳殼中的有效成分,以柚皮苷為考察指標(biāo)，采用正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選其最佳提取工藝，并與索氏提取、超聲波萃取法進(jìn)行了比較，為工業(yè)化生

7、產(chǎn)提供科學(xué)依據(jù)。1 材料1.1 儀器與試劑Agilent 1100 Series高效液相色譜儀（美國Agilent公司）；MSP-100型微波消解系統(tǒng)（北京雷明科技有限公司）。HITACHI U3010紫外可見分光光度計(jì)（日本日立公司）。柚皮苷標(biāo)準(zhǔn)品：中國藥品生物制品檢定所（批號：110722-200610）；無水甲醇：分析純（北京化工廠）；無水乙醇：分析純（北京化工廠）；乙腈：色譜純（北京百靈威化學(xué)技術(shù)有限公司）；純凈水。1.2 實(shí)驗(yàn)樣品枳殼飲片：產(chǎn)地江西，購自江西藥都樟樹中藥飲片公司，藥材經(jīng)中國中醫(yī)科學(xué)院中藥研究所何希榮老師鑒定。2 方法2.1 超聲波提取法取枳殼粉末（4060目）0.4

8、g，準(zhǔn)確稱定，加入20 ml 40%乙醇，超聲波提取40 min，冷卻、抽濾，轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中定容，待測。                             2.2 索氏提取法取枳殼粉末（4060目）2.3 g，準(zhǔn)確稱定，用濾紙包好，放入索氏提取器中，加入115 ml 40%乙醇，提取3 h，冷卻、抽濾，

9、轉(zhuǎn)移至250 ml容量瓶中定容，待測。2.3 微波萃取法分別準(zhǔn)確稱取枳殼粉末（4060目），置于特制的PFA（一種特殊的耐化學(xué)腐蝕且可承受200高溫的氟塑料）萃取罐中，按正交實(shí)驗(yàn)表中所選取的因素水平進(jìn)行微波萃取，冷卻、抽濾，將濾液轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶定容，待測。3 結(jié)果3.1 分析方法的建立3.2 正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選微波提取條件采用正交實(shí)驗(yàn)的方法對各因素進(jìn)行研究。選用L9（34）正交實(shí)驗(yàn)表(表1)，考察微波功率(A)、萃取時(shí)間(B)、乙醇濃度(C)和液固比(D)對枳殼中柚皮苷提取率的影響。結(jié)果見表1。表1 正交實(shí)驗(yàn)L9（34）與分析結(jié)果（略）由表1可知：計(jì)算分析所得的最佳提取條件為A2B2C1D2

10、。即在樣品中加入40 %乙醇溶液，控制液固比為501，在425 W微波功率下微波萃取4 min。極差值反映的因子影響順序?yàn)椋篊(乙醇濃度) D(液固比) A(微波功率) B(微波時(shí)間)，即乙醇濃度對提取率的影響最大。3.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取枳殼粉末0.4 g，準(zhǔn)確稱定6份，在微波正交優(yōu)選的最佳條件下進(jìn)行微波萃取，測定，測得柚皮苷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的RSD為1.5%（n6），表明該方法重復(fù)性較好。3.4 回收率實(shí)驗(yàn)采用加樣回收法，取枳殼粉末0.4g，準(zhǔn)確稱定六份，分別加入適量柚皮苷對照品溶液，在微波正交優(yōu)選的最佳條件下進(jìn)行微波萃取，測定，柚皮苷的回收率在96.8%102.4%之間，RSD為2.57%（n6），

11、表明此方法有較好的準(zhǔn)確度。3.5 提取方法比較使用同一批樣品，對比了微波萃取、超聲波萃取和索氏提取枳殼有效成分的提取率。結(jié)果見表2。表2 微波萃取、超聲波萃取和索氏提取結(jié)果的比較（略）由表2可見，微波萃取4 min的柚皮苷提取率與索氏提取180 min相當(dāng)，僅比超聲波萃取40 min低0.18%。結(jié)果表明了微波萃取法快速、高效的特點(diǎn)。4 結(jié)論                      &

12、#160;      本文對微波輔助萃取枳殼中柚皮苷的方法進(jìn)行了初步研究。使用正交實(shí)驗(yàn)的方法對各因素進(jìn)行優(yōu)化，優(yōu)化的結(jié)果為：溫度恒定為70時(shí)，在乙醇體積分?jǐn)?shù)為40%，微波功率為425 W，液固比為50 ml/g，萃取時(shí)間為4 min時(shí)萃取效果最佳。在最佳條件下進(jìn)行了微波萃取同超聲波萃取及索氏提取的比較，結(jié)果表明微波輔助萃取法具有快速、溶劑用量少等特點(diǎn)。【參考文獻(xiàn)】 1國家藥典委員會(huì).中國藥典,部S.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：171.2Aingh D, Chander V, Chopra K. Protective effect

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