NMR實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)講義2ppt課件

1、測試樣品和核磁管的要求測試樣品和核磁管的要求測試樣品的要求測試樣品的要求1. 測試樣品必須有足夠的純度測試樣品必須有足夠的純度2. 測試樣品必須干燥測試樣品必須干燥3. 測試樣品中無懸浮顆粒測試樣品中無懸浮顆粒4. 測試樣品必須有足夠的量測試樣品必須有足夠的量5 存放樣品的容器不能帶有金屬離子存放樣品的容器不能帶有金屬離子 5. 核磁管的要求核磁管的要求6. 核磁管的清洗方法核磁管的清洗方法2 氘鎖場和勻場氘鎖場和勻場3 1H-NMR的脈沖程序的脈沖程序D系列參數(shù)系列參數(shù)D0-D31是用來描述和定義不同的時(shí)間延遲的。如是用來描述和定義不同的時(shí)間延遲的。如D1是專門用來設(shè)置馳豫延遲的，而是專門用

2、來設(shè)置馳豫延遲的，而D0和和D10是用來設(shè)置二維和三維實(shí)是用來設(shè)置二維和三維實(shí)驗(yàn)中間接采樣的時(shí)間變量。驗(yàn)中間接采樣的時(shí)間變量。P系列參數(shù)系列參數(shù)P0-P31是用來描述和設(shè)置脈沖程序中各個(gè)不同脈沖是用來描述和設(shè)置脈沖程序中各個(gè)不同脈沖的寬度作用時(shí)間）；的寬度作用時(shí)間）；PL系列參數(shù)系列參數(shù)PL0-PL31是是 用來表示和設(shè)置脈沖程序中各個(gè)脈沖用來表示和設(shè)置脈沖程序中各個(gè)脈沖所對應(yīng)的發(fā)射功率；所對應(yīng)的發(fā)射功率；AQ為數(shù)據(jù)采集時(shí)間。為數(shù)據(jù)采集時(shí)間。采樣采樣FIDFID信號信號鐵磁性雜質(zhì)對纖維素二糖八乙酸酯氫譜鐵磁性雜質(zhì)對纖維素二糖八乙酸酯氫譜 的影響的影響12345678123456784 試驗(yàn)參數(shù)

3、介紹試驗(yàn)參數(shù)介紹數(shù)據(jù)參數(shù)樣品名）采集日期與時(shí)間儀器型號探頭型號總采樣點(diǎn)數(shù)溶劑采樣次數(shù)空采樣次數(shù)采樣譜寬HZ以赫茲為單位的FID分辨率接收機(jī)增益采樣時(shí)間駐留時(shí)間掃描前延遲延遲時(shí)間脈寬延遲時(shí)間脈寬掃描前延遲時(shí)間發(fā)射機(jī)頻率 原子核種類延遲時(shí)間處理參數(shù)打印參數(shù)5 相位調(diào)整相位調(diào)整6 化學(xué)位移校正化學(xué)位移校正(定標(biāo)定標(biāo))(Calibration of Chemical shift value）7 梯度磁場梯度磁場具有梯度磁場的具有梯度磁場的HMBCHMBC脈沖程序脈沖程序H-HCOSYCCCCCHHHOHHNHNOESYHHHMQCCCCCCHHHOHHHMBCCCCCCHHHOHHNHTOCSY只能觀

4、察同一自旋偶合系統(tǒng)）CCCCHHHOHHCHXCHHSQC-TOCSYCCCCCHHOHCHNNH實(shí)驗(yàn)報(bào)告樣板 沈陽藥科大學(xué)沈陽藥科大學(xué) 有機(jī)化合物光譜解析實(shí)驗(yàn)報(bào)告有機(jī)化合物光譜解析實(shí)驗(yàn)報(bào)告 姓名姓名 學(xué)號學(xué)號 專業(yè)專業(yè) 年級年級 班級班級 實(shí)驗(yàn)報(bào)告模板實(shí)驗(yàn)三實(shí)驗(yàn)三 核磁共振波譜法核磁共振波譜法實(shí)驗(yàn)日期實(shí)驗(yàn)日期 年年 月月 日日【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?掌握有機(jī)化合物的掌握有機(jī)化合物的1H-NMR譜、譜、13C-NMR測定技術(shù)。測定技術(shù)。2熟悉并掌握及熟悉并掌握及1H-NMR譜和譜和13C-NMR譜的解析方法譜的解析方法及在有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的應(yīng)用。及在有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的應(yīng)用。3了解了解

5、DEPT、HHCOSY、NOESY、HSQC、HMBC等核磁共振譜所給出的結(jié)構(gòu)信息及在有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒等核磁共振譜所給出的結(jié)構(gòu)信息及在有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的應(yīng)用。定中的應(yīng)用。4了解了解AVANCE-600MHz超導(dǎo)核磁共振波譜儀的構(gòu)造超導(dǎo)核磁共振波譜儀的構(gòu)造及工作原理。及工作原理。實(shí)驗(yàn)報(bào)告模板【實(shí)驗(yàn)原理】 以阿魏酸為例，進(jìn)行核磁共振波譜的測定和解析。 將樣品阿魏酸溶解于DMSO-d6中，以TMS為內(nèi)標(biāo)測試其1H-NMR和13C-NMR譜圖，并進(jìn)行解析?！緦?shí)驗(yàn)材料】 1.儀器：Bruker AVANCE-600MHz超導(dǎo)核磁共振波譜儀 2.試藥：阿魏酸純度99%） 3.溶劑：氘代二甲基亞砜DMS

6、O-d6含0.1%內(nèi)標(biāo)物TMS）實(shí)驗(yàn)報(bào)告模板【實(shí)驗(yàn)步驟】 1.試樣的制備： 將約5mg阿魏酸溶解在0.5ml DMSO-d6溶劑中制成溶液,裝于5mm樣品管中待測定。 21H-NMR譜測試步驟： 放置樣品勻場建立新文件設(shè)定1H-NMR譜采樣脈沖程序及參數(shù)采樣設(shè)定譜圖處理參數(shù)處理譜圖相位調(diào)整、定標(biāo)、積分）繪圖 313C-NMR譜測試步驟： 放置樣品勻場建立新文件設(shè)定13C-NMR 譜采樣脈沖程序及參數(shù)調(diào)諧采樣設(shè)定譜圖處理參數(shù)處理譜圖繪圖實(shí)驗(yàn)報(bào)告模板【實(shí)驗(yàn)結(jié)果】1阿魏酸1H-NMR譜 ： 實(shí)驗(yàn)報(bào)告模板2阿魏酸13C-NMR譜：實(shí)驗(yàn)報(bào)告模板 【實(shí)驗(yàn)結(jié)論】 阿魏酸結(jié)構(gòu)式及編號 阿魏酸1H-NMR譜解析

7、填寫表1）： 實(shí)驗(yàn)報(bào)告模板阿魏酸13C-NMR譜解析填寫表2）：實(shí)驗(yàn)報(bào)告模板【思考題】1.進(jìn)入核磁共振實(shí)驗(yàn)室 應(yīng)該注意哪些事項(xiàng)？ 嚴(yán)禁攜帶鐵磁性物質(zhì)如手表、手機(jī)、磁卡、鑰匙、金屬首飾等進(jìn)入 磁體周圍5高斯區(qū)域；帶心臟起搏器和金屬支架的病人不得進(jìn)入核磁 共振實(shí)驗(yàn)室。2在更換測試樣品時(shí)要注意什么？ 在更換樣品時(shí)，得等待聽到磁體中有氣流聲時(shí)才可放樣，不要操之 過急，以免樣品管跌碎在樣品腔中損壞檢測器探頭）。3.H-NMR譜給出了哪些分子結(jié)構(gòu)信息？ 從常規(guī)1HNMR譜中可以得到三方面的結(jié)構(gòu)信息：1從化學(xué)位移可 判斷分子中存在質(zhì)子的類型如：-CH3，-CH2-，CH、=CH、 Ar-H、-OH、-CHO、）及質(zhì)子的化學(xué)環(huán)境和磁環(huán)境。2從積 分值可以確定每種基團(tuán)中質(zhì)子的相對數(shù)目。3從偶合裂分情況 （偶合裂分峰形和耦合常數(shù)可判斷質(zhì)子與質(zhì)子之間的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)報(bào)告模板4. 比較13C-NMR譜和DEPT-90、DEPT-135譜可得到什么結(jié)果？ 在13C-NMR譜中伯、仲、叔、季四種碳原子均出現(xiàn)正峰；DEPT-135譜中伯、叔碳原子出現(xiàn)正峰，仲碳原子出現(xiàn)負(fù)峰，季碳原子不