（精選）實驗一---滴定分析基本操作練習

1、實驗一 分析天平稱量練習 實驗目的1 學習托盤天平和電子天平的基本構(gòu)造和使用方法。2 掌握準確、簡明、規(guī)范地記錄實驗原始數(shù)據(jù)的方法。實驗原理1 托盤天平的構(gòu)造及使用方法托盤天平（圖2-1）又稱臺式天平，用于粗略的稱量，根據(jù)精度不同，通常能稱準至0.1g或0.01g。托盤天平的橫梁架在天平座上。橫梁左右有兩個盤子，在橫梁中部的上面有指針，根據(jù)指針A在刻度盤B擺動的情況，可以看出托盤天平的平衡狀態(tài)。使用托盤天平稱量時，可按下列步驟進行： 圖2-1 托盤天平 圖2-2 常見電子天平（1） 零點調(diào)整使用托盤天平前需把游碼D放在刻度尺的零處。托盤中未放物體時，如指針不在刻度零點，可用零點調(diào)節(jié)螺絲C調(diào)節(jié)。

2、（2） 稱量稱量物不能直接放在天平盤上稱量（避免天平盤受腐蝕），而放在已知質(zhì)量的紙或表面皿上，潮濕的或具腐蝕性的藥品則應放在玻璃容器內(nèi)。托盤天平不能稱量熱的物質(zhì)。稱量時，稱量物放在左盤，砝碼放在右盤。添加砝碼時應從大到小。在添加刻度標尺E以內(nèi)的質(zhì)量時（如5g或10g），可移動標尺上的游碼，直至指針指示的位置與零點相符（偏差不超過1格），記下砝碼質(zhì)量，此即稱量物的質(zhì)量。稱量完畢，應把砝碼放回盒內(nèi)，把游標尺的游碼移到刻度“0”處，將托盤天平打掃干凈。2 電子天平的構(gòu)造電子天平（圖2-2）是最新一代的天平，是根據(jù)電磁力平衡原理，直接稱量，全量程不需砝碼。放上稱量物后，在幾秒鐘內(nèi)即達到平衡，顯示讀數(shù)，

3、稱量速度快，精度高。電子天平的支承點用彈性簧片，取代機械天平的瑪瑙刀口，用差動變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度式。3 電子天平的使用方法（1）水平調(diào)節(jié)。觀察水平儀，如水平儀水泡偏移，需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使水泡位于水平儀中心。（2）預熱。接通電源，預熱至規(guī)定時間后，開啟顯示器進行操作。（3）開啟顯示器。輕按ON鍵，顯示器全亮，待出現(xiàn)稱量模式0.0000 g后即可稱量，讀數(shù)時應關(guān)上天平門。（4）校準。天平安裝后，第一次使用前，應對天平進行校準。因存放時間較長、位置移動、環(huán)境變化或未獲得精確測量，天平在使用前一般都應進行校準操作。一般采用外校準（有的電子天平具有內(nèi)校準功能）完成。（6）稱量

4、。按清零鍵，顯示為零后，置稱量物于稱盤上，關(guān)上天平門，待數(shù)字穩(wěn)定后，即可讀出稱量物的質(zhì)量值。（7）去皮稱量。按清零鍵，置容器于稱盤上，天平顯示容器質(zhì)量，再按清零鍵，顯示零，即去除皮重。再置稱量物于容器中，或?qū)⒎Q量物（粉末狀物或液體）逐步加入容器中直至達到所需質(zhì)量，待數(shù)字穩(wěn)定，這時顯示的是稱量物的凈質(zhì)量。將稱盤上的所有物品拿開后，天平顯示負值，按清零鍵，天平顯示0.0000 g。若稱量過程中稱盤上的總質(zhì)量超過最大載荷時，天平僅顯示上部線段，此時應立即減小載荷。（8）稱量結(jié)束后，若較短時間內(nèi)還使用天平（或其他人還使用天平）一般不用按OFF鍵關(guān)閉顯示器。實驗全部結(jié)束后，關(guān)閉顯示器，切斷電源，若短時間

5、內(nèi)（例如2 h內(nèi)）還使用天平，可不必切斷電源，再用時可省去預熱時間。若當天不再使用天平，應拔下電源插頭。4 稱量方法常用的稱量方法有直接稱量法、固定質(zhì)量稱量法和遞減稱量法，現(xiàn)分別介紹如下。（1）直接稱量法直接稱量法只能稱量能直接放在天平上的物品，如小燒杯、蒸發(fā)皿、坩堝等。（2）固定質(zhì)量稱量法此法又稱增量法，用于稱量需要某一固定質(zhì)量的試劑或試樣。這種稱量操作的速度很慢，適于稱量不易吸潮、在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末狀或小顆粒（最小顆粒應小于0.1 mg，以便容易調(diào)節(jié)其質(zhì)量）樣品。固定質(zhì)量稱量法如圖2-3所示。注意：若不慎加入試劑超過指定質(zhì)量，應用牛角匙取出多余試劑。重復上述操作，直至試劑質(zhì)量符合指定

6、要求為止。嚴格要求時，取出的多余試劑應棄去，不要放回原試劑瓶中。操作時不能將試劑散落于天平盤等容器以外的地方，稱好的試劑必須定量地由表面皿或稱量紙等容器直接轉(zhuǎn)入接受容器，此即所謂“定量轉(zhuǎn)移”。圖2-3 固定質(zhì)量稱量法 圖2-4 遞減稱量法（3）減量法又稱遞減稱量法或差減稱量法，如圖2-4所示，此法用于稱量一定質(zhì)量范圍的樣品或試劑。在稱量過程中樣品易吸水、易氧化或易與CO2等反應時，可選擇此法。由于稱取試樣的質(zhì)量是由兩次稱量之差求得，故也稱差減法。減量法稱量步驟如下：從干燥器中用紙帶（或紙片）夾住稱量瓶后取出稱量瓶（注意：不要讓手指直接觸及稱瓶和瓶蓋）。用紙片夾住稱量瓶蓋柄，打開瓶蓋，加入適量待

7、稱量樣品或試劑（一般為稱一份樣品量的整數(shù)倍），蓋上瓶蓋。歸零后，打開天平門，將稱量瓶放在天平盤中央，關(guān)上天平門，讀出稱量瓶加試樣后的準確質(zhì)量m1。將稱量瓶從天平上取出，在接收容器的上方傾斜瓶身，用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入容器中，瓶蓋始終不要離開接受器上方。當傾出的試樣接近所需量（可從體積上估計或試重得知）時，一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使粘附在瓶口上的試樣落回稱量瓶，然后蓋好瓶蓋，放回天平準確稱其質(zhì)量m2。兩次質(zhì)量之差(m1-m2)，即為試樣的質(zhì)量m。有時一次很難得到合乎質(zhì)量范圍要求的試樣，可重復上述稱量操作12次。 按上述方法連續(xù)遞減，可稱量多份試樣。 主要儀器及試

8、劑主要儀器：電子天平（0.0001g），稱量瓶，玻璃棒，稱量皿（或稱量紙）主要試劑：無水碳酸鈉（分析純）實驗步驟1 直接稱量法稱量燒杯；2 差減稱量法稱量3份重量在0.20.3g之間的藥品；3 固定稱量法稱量0.1256g、0.3580g藥品各一份。 實驗數(shù)據(jù)及處理記錄電子天平稱量燒杯的質(zhì)量，固定質(zhì)量稱量法稱取Na2CO3的質(zhì)量，減量法稱量過程中稱量瓶的質(zhì)量變化及稱量結(jié)果。 問題討論思考題（1） 什么情況下用直接法稱量？什么情況下則需用減量法稱量？它們各有什么優(yōu)缺點？ （2） 在減量法稱量過程中能否用小勺取樣，為什么？ （3） 使用稱量瓶時，如何操作才能保證樣品不致?lián)p失？注意事項1 電子天平屬

9、精密儀器，使用時注意細心操作。2 稱量時須細心將樣品或試劑置入承受器皿中，不得灑在天平上。若發(fā)生了上述錯誤，當事人必須按要求處理好，以免玷污和腐蝕儀器，并報告實驗指導教師。3 實驗數(shù)據(jù)要記在實驗本上，不能隨意記在紙片上。滴定分析基本操作練習一、實驗目的1. 練習標準溶液的配制和標定；2. 練習滴定分析的基本操作；二、原理 滴定分析是將一種已知準確濃度的標準溶液滴加到被測試樣的溶液中，直到化學反應完全為止，然后根據(jù)標準溶液的濃度和體積求得被測試樣中組份含量的一種方法。在進行滴定分析時，一方面要會配制滴定劑溶液并能準確測定其濃度；另一方面要準確測量滴定過程中所消耗滴定劑的體積。為止，安排了此基本操

10、作實驗。滴定分析包括酸堿滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法和絡合滴定法。本實驗主要是以酸堿滴定法中酸堿滴定劑標準溶液的配制和測量滴定劑體積消耗為例，來練習滴定分析的基本操作。酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉溶液作為滴定劑，由于濃鹽酸易揮發(fā)，氫氧化鈉易吸收空氣中的水分和二氧化碳，故此滴定劑無法直接配制準確，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準物質(zhì)標定其濃度。強酸HCl與強堿NaOH溶液的滴定反應，突躍范圍pH約為410，在這一范圍中可采用甲基橙（變色范圍pH3.1-4.4），甲基紅（變色范圍pH4.4-6.2）、酚酞（變色范圍pH8.0-9.6）、百里酚藍和甲酚紅鈉鹽水溶液（變色點的pH為8.3）等

11、指示劑來指示終點。為了嚴格訓練學生的滴定分析基本操作，選用甲基橙、酚酞二種指示劑，通過鹽酸與氫氧化鈉溶液體積比的測定，學會配制酸堿滴定劑溶液的方法與檢測滴定終點的方法。三、試劑1、 NaOH固體2、 原裝鹽酸 密度1.19g/cm3, A.R級3、 酚酞 0.2%水溶液4、 甲基橙 0.2%水溶液四、酸堿溶液的配制1、0.1mol/L鹽酸溶液 用潔凈量杯（或量筒）取濃鹽酸約9ml，倒入試劑瓶中，加水稀至1000mL，蓋好玻璃塞，搖勻。注意濃鹽酸易揮發(fā)，應在通風櫥中操作。2、0.1mol/L NaOH溶液 稱取固體NaOH2g，置于250ml燒杯中，馬上加入蒸餾水使之溶解，稍冷卻后轉(zhuǎn)入試劑瓶中，

12、加水稀釋至500mL，用橡皮塞塞好瓶口，充分搖勻。五、酸堿溶液的互相滴定1、用0.1mol/L NaOH溶液潤洗堿式滴定管2-3次，每次用5-10 mL 溶液潤洗。然后將滴定劑倒入堿式滴定管中，滴定管液面調(diào)節(jié)至0.00刻度。 2、用0.1mol/L 鹽酸溶液潤洗堿式滴定管2-3次，每次用5-10 mL 溶液潤洗。然后將鹽酸溶液倒入酸式滴定管中，滴定管液面調(diào)節(jié)至0.00刻度。3、酸堿滴定管的操作: 由堿式滴定管中放NaOH溶液20-25mL于250 mL錐瓶中，放出時以每分鐘約10ml的速度，即每秒鐘滴入3-4滴溶液，再加1-2滴甲基橙指示劑，用0.1 mol/L 鹽酸溶液滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)?/p>

13、橙色。由堿式滴定管中再滴入少量NaOH溶液，此時錐瓶中溶液由橙色又轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色，再由酸式滴定管中滴入HCl溶液，直至被滴定溶液由黃色又轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?，即為終點，如此反復練習35次。4、由堿式滴定管準確放出NaOH溶液20-25毫升于250ml錐瓶中，加入1-2滴甲基橙指示劑，用0.1 mol/L HCl溶液滴定溶液由黃色恰變?yōu)槌壬Ｆ叫袦y定三份，數(shù)據(jù)按表記錄，所測VHCl/VNaOH體積的相對偏差%在±0.1-0.2%范圍內(nèi)，才算合格。5、用移液管吸取25.00毫升0.1 mol/L HCl溶液于250ml錐瓶中，加2-3滴酚酞指示劑，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定溶液呈微紅色，此

14、紅色保持30秒鐘不褪色即為終點。如此平行測定三份，要求三次之間所消耗NaOH溶液的體積的最大差值不超過±0.02ml。六、滴定記錄表格1、HCl溶液滴定NaOH溶液（實驗步驟為4，指示劑為甲基橙）滴定編號記錄項目 IIIIIIIVVNaOH溶液（ml）HCl溶液（ml）VHCl/VNaOH平均值VHCl/VNaOH單次結(jié)果相對偏差相對平均偏差2、NaOH溶液滴定HCl溶液（實驗步驟為5，指示劑為酚酞）滴定編號記錄項目 IIIIIIIVVHCl溶液（ml）25.0025.0025.00NaOH溶液（ml）n次間VNaOH最大差值（ml）思考題：1、 配制NaOH溶液時，應選用何種天平稱

15、取試劑？為什么？2、 HCl和NaOH溶液能否直接配制準確呢？為什么？3、 在滴定分析實驗中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次？滴定中使用的錐瓶是否也要用滴定劑潤洗呢？為什么？4、 HCl溶液與NaOH溶液定量反應完全后，生成NaCl和水，為什么用HCl滴定NaOH時采用甲基橙作為指示劑，而用NaOH滴定HCl溶液時卻使用酚酞，為什么？5、 滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中量取溶液體積的三種準確量器、記錄時應準幾位有效數(shù)字？6、 滴定管讀數(shù)的起點為何每次要調(diào)到0.00刻度處，其道理何在？7、 配制HCl和NaOH溶液時，需加蒸餾水，是否要準確量度其體積？為什么？ 水中堿度

16、的測定實驗目的掌握酸堿滴定法測水中堿度的原理和方法。實驗原理1 鹽酸溶液的標定首先配制約0.1 mol/L的鹽酸溶液，以甲基橙為指示劑，用已知準確濃度的Na2CO3標準溶液來標定鹽酸的準確濃度，溶液由黃色變至橙紅色即為滴定終點。反應式：Na2CO3+2HCl2NaCl+H2O+CO22 水中堿度的測定堿度是指水中含有能與強酸發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量，是衡量水體變化的重要指標，是水的綜合性特征指標。堿度主要來自水樣中存在的碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物。1 酚酞堿度酚酞作指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至溶液顏色由紅色變?yōu)闊o色為止，鹽酸滴定體積為V1 mL。等當點時的pH約為8.3，酚酞的變色范圍pH為8

17、10。反應式：OH-+H+H2OCO32-+H+HCO3-2 總堿度再加入甲基橙指示劑，用鹽酸標準溶液繼續(xù)滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色為止，設鹽酸滴定體積為V2 mL。等當點時的pH約為4.4，甲基橙的變色范圍為3.14.4。反應式：HCO3-+H+H2O+CO23 氫氧化物、碳酸鹽和重碳酸鹽由V1和V2可以判斷水中堿度的組成，并計算出氫氧化物、碳酸鹽和重碳酸鹽的含量。對于多數(shù)天然水樣，對其堿性化合物的滴定結(jié)果有三種情況，列于表3-1。表3-1 堿度的組成滴定結(jié)果氫氧化物（OH-）碳酸鹽（CO32-）重碳酸鹽（HCO3-）V20V100V1 > V2V1 V22 V20V1V202 V10

18、V1 < V202 V1V2 V1V1000V1 V2主要儀器及試劑主要儀器：電子天平（0.0001g），稱量瓶，燒杯，玻璃棒，250mL容量瓶，錐形瓶，酸式滴定管（50mL），25mL移液管，100mL移液管，吸耳球。主要試劑：12 mol/L濃鹽酸，0.1甲基橙指示劑，0.1酚酞指示劑。實驗步驟1 洗凈所有玻璃器皿，并試漏；2 Na2CO3標準溶液的配制采用差減法準確稱取預先干燥過的無水Na2CO3固體1.21.4g（精確到0.0001g）于小燒杯中；加約50mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌溶解后，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用少量蒸餾水潤洗燒杯34次，全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容。3 0.1 mol/L鹽酸標準溶液的配制和標定（1） 用量筒取4.2mL的濃鹽酸于500mL試劑瓶中，加蒸餾水至約500mL，加塞混勻；（2） 用移液管準確移取25mL Na2CO3標準溶液于250mL錐形瓶中，加2滴甲基橙指示劑，混勻，用鹽酸標準溶液滴定至黃色剛好變?yōu)槌燃t色，且搖動不消失為止，計算V0。平行測定至少三次，計算鹽酸標準溶液的濃度。（要求練習達到V0.04mL）4 水樣堿度的測定（1）