采樣及樣品管理實施細(xì)則

1、1、目 的：規(guī)采樣及樣品管理工作，對采樣環(huán)節(jié)進展控制，確保樣品的代表性和采樣信息的完整性，保證檢測結(jié)果的公正性和準(zhǔn)確性、有效性。2、適用圍：適用于本公司水和廢水、土壤、固體廢物、空氣和廢氣、室空氣、微生物、農(nóng)產(chǎn)品的樣品管理。3、責(zé) 任 人：采樣員4、正 文：4.1 現(xiàn)場采樣前準(zhǔn)備采樣員在實施采樣工作之前將本次采樣實施方案的關(guān)鍵容 包括當(dāng)批次采樣工作的量， 樣品交接時間及檢測工程等 提前一天通知質(zhì)量部和實驗室， 質(zhì)量部根據(jù)采樣實施方案及采樣標(biāo)準(zhǔn)要求填寫質(zhì)控通知單，采樣員根據(jù)質(zhì)控要施采樣。采樣員根據(jù)采樣方案，按照采樣流程單的要求準(zhǔn)備物料包括采樣工具、器材、文具、平安防護用品、采樣用車輛等 、組織相

2、關(guān)人員 、車輛以及相關(guān)記錄和表單?！安蓸訙?zhǔn)備工作流程單-空氣、廢氣，編號JL-03-10-01-3/1;“采樣準(zhǔn)備工作流程單-水、廢水，編號JL-03-10-02-3/1;“采樣準(zhǔn)備工作流程單-土壤、固廢，編號JL-03-10-03-3/1；“采樣準(zhǔn)備工作流程單-噪聲，編號JL-03-10-04-3/1；“現(xiàn)場樣品采樣附圖，編號JL-03-10-05-3/1。4.2 樣品編號4.2.1 現(xiàn)場采樣樣品編號現(xiàn)場采樣編號采用采樣點具體位置、 樣品特性、 文字、 數(shù)字序號等便于標(biāo)識識別的因素或多個因素相結(jié)合的形式，如使用“總排口01 、“原水、“稀釋水等標(biāo)識，采樣員在采樣之時即對所采集的樣品進展現(xiàn)場采

3、樣編號，采樣完畢之后，將帶有現(xiàn)場采樣編號的樣品送至實驗室，再實施實驗室樣品編號。4.2.2 實驗室樣品編號XXXXXX-X-XXX樣品號樣品簡稱代碼流水號例如“ 14111G-001，“ 141111 表示采樣日期年月日，”G表示樣品狀態(tài)代碼，不同樣品簡稱代碼可查閱 4.3.3中的規(guī)定，”001 表示樣品號。1.1.1 現(xiàn)場采樣與實驗室樣品標(biāo)簽現(xiàn)場采樣在 樣品標(biāo)簽中“采樣處進展標(biāo)記，正確填寫現(xiàn)場采樣樣品編號、采樣日期和分析工程等欄目容。 樣品交接至實驗室時，接樣人員在樣品標(biāo)簽中“口接樣處進展標(biāo)記，正確填寫實驗室樣品編號，分析工程，檢測狀態(tài)，接樣日期等欄目容。.可修編.4.3.2樣品簡稱水和廢水

4、-S,固體廢物樣 室空氣樣-A,農(nóng)4.4樣品保存4.4.1水樣保擇和采樣體積樣品編號分析工程檢測狀態(tài)待檢口 在檢口采樣年月日控制編號樣-W, 土壤樣-G ,環(huán)境空氣、 產(chǎn)品樣-N。存、容器的選見附表4-1。1.1.2 土壤保存、容器選擇1.1.2.1 新鮮樣品的保存對于易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品要采取低溫保存的運輸方法，并盡快送到實驗室分析檢測。檢測工程需要新鮮樣品的土樣，采集后用可密封的聚乙 烯或玻璃容器在4 c以下避光保存，樣品要充滿容器。防止含有待測組分或?qū)y 試有干擾的材料制成的容器盛裝保存樣品，測定有機污染物用的土壤樣品要選用 玻璃容器保存。具體保存條件見附表 4-2.可修編.

5、1.1.2.2 保存時間分析取用后的剩余樣品一般保存半年，預(yù)留樣品一般保存1 年。1.1.2.3 樣品室要求保存枯燥、通風(fēng)、無直射、無污染；要定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標(biāo)簽脫落。1.1.3 空氣與廢氣樣品的保存條件和保存時間見附表4-3。1.1.4 農(nóng)產(chǎn)品保存、容器選擇1.1.4.1 農(nóng)產(chǎn)品的容器應(yīng)選擇干凈、 枯燥、 無異味， 不會對樣品造成污染的保鮮袋、塑料瓶。1.1.4.2 農(nóng)產(chǎn)品的保存樣品放入冷藏箱或低溫冰箱中保存，冷藏箱或低溫冰箱應(yīng)清潔、無化學(xué)藥品等污染物。新鮮樣品短期保存12天可放入冷藏箱中，長期保存應(yīng)放在-20 C低溫冰箱中。4.5 樣品交接4.5.1 采樣員應(yīng)在采樣現(xiàn)場填寫采

6、樣登記表， 填寫標(biāo)簽上的樣品編號和分析工程。采集樣品平安有效的運送到實驗室后， 應(yīng)盡快到質(zhì)量部辦理樣品交接手續(xù)， 質(zhì)量部經(jīng)歷收合格后放至樣品室分類保存。4.5.2 樣品管理員對樣品進展符合性檢查，容包括：4.5.2.1 樣品包裝、標(biāo)志及外觀是否完好。4.5.2.2 對照樣品記錄單檢查樣品名稱、 樣品數(shù)量、 形態(tài)等是否一致， 核對保存劑參加情況。4.5.2.3 樣品是否有損壞、污染。4.5.2.4 當(dāng)樣品有異常， 或?qū)悠肥欠襁m宜檢測有疑問時， 樣品管理員應(yīng)及時向送樣人員或采樣員詢問，樣品管理員應(yīng)記錄有關(guān)說明及處理意見。4.5.2.5 樣品管理員進展樣品符合性檢查、標(biāo)識和登記后， 應(yīng)盡快通知實驗

7、室領(lǐng)樣。4.5.3 對未按相關(guān)技術(shù)規(guī)采集、保存和處理的樣品，質(zhì)量部應(yīng)拒收。4.6 樣品流轉(zhuǎn)標(biāo)識4.6.1 檢測員在接到檢測樣品后，應(yīng)留意樣品瓶/ 袋上標(biāo)簽，假設(shè)標(biāo)簽上所寫工程均為同一檢測員完成，分析測試前，在樣品標(biāo)簽的“在檢上畫“， 完成分析用樣品取樣工作后， 將樣品瓶 / 袋規(guī)、 有序的放置實驗室指定區(qū)域或樣品室 “待檢區(qū)；完成該樣品的全部工程后，在樣品標(biāo)簽的“檢畢上畫“， 并把樣品瓶 / 袋放回樣品室的“檢畢區(qū)。4.6.2 假設(shè)標(biāo)簽上所寫工程須兩個或兩個以上檢測員完成，那么檢測員在完成自己的分析工程后應(yīng)在標(biāo)簽上將該工程用“，畫掉，并在樣品標(biāo)簽的“在檢上畫“，完成自己負(fù)責(zé)工程的分析樣品取樣工

8、作后，將樣品瓶/袋規(guī)、有序的放置在實驗室指定區(qū)域或樣品室 “待檢區(qū)， 后續(xù)測試人員按以上流程進展樣品流轉(zhuǎn)，最后一位檢測員那么在完成工程后，在樣品標(biāo)簽的“檢畢上畫“，并把樣品瓶/ 袋放回樣品室的“檢畢區(qū)。4.7 留樣4.7.1 常規(guī)樣品依據(jù)?樣品管理程序?、 ?留樣室管理規(guī)定?進展留樣，樣品管理員和制樣人員要確保制樣、分樣的代表性，嚴(yán)格依據(jù)相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)進展。4.7.2 污染糾紛或客戶有留樣要求的工作任務(wù)，于樣品交接單上注明，如可以預(yù)留樣品，那么先分樣預(yù)留，依據(jù)?樣品管理程序?執(zhí)行；不可預(yù)留的樣品，待分析取用、測定全部完成，結(jié)果報出 3 天無客戶投訴立即處理樣品。. 可修編 .4.7.3 常規(guī)樣

9、品完成測試，過程無異樣，結(jié)果報出3天無客戶投訴，樣品管理員立即處理掉“檢畢區(qū)樣品。4.8 分析數(shù)據(jù)報出4.8.1 承當(dāng)分析測試人員在實驗室規(guī)定的測試時間完成測試工作，實驗室將經(jīng)過 校核、審核合格后的檢測原始記錄報質(zhì)量部報告編制人員。4.8.2 實驗室由于無法預(yù)見的原因在規(guī)定的時間不能出具分析結(jié)果的，應(yīng)及時通知質(zhì)量部或送檢部門，雙方協(xié)商數(shù)據(jù)提交時間。附表3-1水樣保存、容器的選擇和采樣體積工程采樣容器保存劑用量保存期采樣量mL容器洗滌濁度*G.P.12h250I色度*G.P.12h250IPH*G.P.12h250I電導(dǎo)*G.P.12h250I懸浮物*G.P.14d500I堿度*G.P.12h5

10、00I酸度*G.P.30d500ICODG.力口 H2SO4, pH< 22d500I高鎰酸指數(shù)*G.2d500IDO*溶解氧瓶參加硫酸鎰，堿性 KI疊氮化鈉溶液，現(xiàn)場固定24h250IBOD 5溶解氧瓶12h250ITOCG.力口 H2SO4, pH027d250IF-*P14d250ICl-*G.P.30d250IBr*G.P.14h250I一IG.P.NaOH ,pH1214h250ISO42-*G.P.30d250IPO43-G.P.NaOH,力口 H2SO2調(diào) pH=7 , CHCl30.5%7d250IV總磷G.P.HCl, H2SO4, pH <224h250IV氨氮

11、G.P.H2SO4, pH0224h250INO 2-N*G.P.24h250INO 3-N*G.P.24h250I凱式氮*G.工程采樣容器保存劑用量保存期采樣量mL容器洗滌總氮G.P.H2SO4, pH027d250I硫化物G.P.1L水樣加NaOH至pH9,參加5%抗壞血酸5ml,飽和EDTA3ml ,滴加飽和 Zn Ac2,至膠體產(chǎn)生，常溫避光24h250I總條G.P.NaOH , pH >912h250IBeG.P.HNO 3, 1L 水樣加濃 HNO 310ml14d250mBPHNO 3, 1L 水樣加濃 HNO 310ml14d250iNaPHNO 3, 1L 水樣加濃 H

12、NO 310ml14d250nMgG.P.HNO 3, 1L 水樣加濃 HNO 310ml14d250nKP.HNO 3, 1L 水樣加濃 HNO 310ml14d250nCaG.P.HNO 3, 1L 水樣加濃 HNO 310ml14d250nC 6+CrG.P.NaOH,pH=8914d250mMnG.P.HNO 3, 1L 水樣加濃 HNO 310ml14d250mFeG.P.HNO 3, 1L 水樣加濃 HNO 310ml14d250mNiG.P.HNO 3, 1L 水樣加濃 HNO 310ml14d250mCuPHNO 3, 1L水樣加濃 HNO 310ml14d250mZnP HN

13、O 3, 1L 水樣加濃 HNO 310ml14d250mAsG.P.HNO 3, 1L 水樣加濃 HNO 310ml, DDTC14d250i法，HCl2mlSeG.P.HCl, 1L水樣加濃 HCl2ml14d250mAgG.P.HNO 3, 1L 水樣加濃 HNO 32ml14d250mCdG.P.HNO 3, 1L水樣加濃 HNO 310ml14d250mSbG.P.HCl, 0.2%,氫化物法14d250mHgG.P.HCl , 1%如水樣為中性，1L水樣加濃HCl10ml14d250m工程采樣容器保存劑用量保存期采樣量mL容器洗滌PbG.P.HNO 3, 1%如水樣為中性， 1L水

14、樣加濃HNO 310mL14d250m油類G參力口 HCl至pH0 27d250n農(nóng)藥類*G參加抗壞血酸0.010.02g除去余氯14h1000i除草劑類*G同上14h1000i鄰苯二甲酸酯類*G同上14h1000i揮發(fā)性有機物*G用 1+10HCl 調(diào)至 pH <2,參加 0.010.02g抗壞血酸除去剩余氯12h1000i甲醛*G參加0.20.5g/L硫代硫酸鈉除去剩余氯24h250i酚類*G用 H3PO4調(diào)至 pH< 2,用 0.010.02g抗壞血酸除去剩余氯24h1000i陰離子外表活性劑G.P.24h250IV微生物*G參加0.20.5g/L硫代硫酸鈉除去剩余氯，4 c

15、保存12h250i生物*G.P.當(dāng)不能現(xiàn)場測定時用甲醛固定12h250i注：1*表示應(yīng)盡量作現(xiàn)場；*低溫04C避光保存2G為硬質(zhì)玻璃；P為聚乙烯瓶桶o3為單項樣品的最少采樣量.可修編.如用溶出伏安法測定，可改用 1L水樣加19ml濃HC1O4。4I ,U皿,1V表示四種洗滌方法，如下：I :洗滌劑洗一次，自來水洗三次，蒸儲水一次。對于采樣微生物和生物的采樣容器，須經(jīng)160c干熱滅菌2h。經(jīng)滅菌的微生物和生物采樣容器必須在兩周使用，否那么應(yīng)重新滅菌；經(jīng) 121c高壓蒸汽滅菌 15min 的采樣容器，如不立即使用，應(yīng)于60將瓶冷凝水烘干，兩周使用。細(xì)菌監(jiān)測工程采樣時不能用水樣沖洗采樣容器，不能采混

16、合水樣，應(yīng)單獨采樣后2h 送實驗室分析。U:洗滌劑洗一次，自來水二次，1+3HNO 3蕩洗一次，自來水三次，蒸儲水一次；HI:洗滌劑洗一次，自來水二次，1+3HNO 3蕩洗一次，自來水三次，去離子水一次；IV:銘酸洗液洗一次，自來水洗三次，蒸儲水洗一次。如果采集污水樣品可省去用蒸儲水、去離子水 清洗的步驟。. 可修編 .附表4-2新鮮土壤樣品的保存條件和保存時間工程名稱容器材質(zhì)溫度C可保存時間d)備注金屬汞和六價銘除外聚乙烯，玻璃<4汞玻璃<428碑聚乙烯，玻璃<4氧化物聚乙烯，玻璃<41揮發(fā)性有機物玻璃棕色<47采樣瓶裝滿裝實并密封半揮發(fā)性有機物玻璃棕色<410采樣瓶裝滿裝實并密封難揮發(fā)性有機物玻璃棕色<414附表4-3空氣和廢氣樣品的保存條件和保存時間工程名稱容器材質(zhì)溫度C可保存時間d)備注SO2密封、避光30不能