儀器分析化學(xué)期末考試試題及答案

1、 9. 下列化合物中含有 np*，pp*，ss*躍遷的化合物是（ B （A） 一氯甲烷 （B） 丙酮 （C） 丁二烯 （D） 二甲苯 ） 10. ClCH=CH2（190nm）比 H2C=CH2（185nm）吸收波長(zhǎng)長(zhǎng) 5nm，其主要原因是（ B （A） 共軛作用 （B） 助色作用 （C） 溶劑效應(yīng) ） ： 5 （D）中介效應(yīng) ） 11. SO2 分子的紅外活性震動(dòng)形式數(shù)目為（ B （ A） 2 （B） 3 （ C） 4 （ D） 12. 某化合物的紅外光譜上 3000-2800cm-1、 1450cm-1 、1375cm-1 和 720cm-1 等處有主要吸 收帶，該化合物可能是 ( A （

2、A） 烷烴 （ B） 烯烴 （C） 炔烴 （D）芳烴 13. 在原子吸收光譜法中，對(duì)光源進(jìn)行調(diào)制的目的是（ C ） （A）校正背景干擾 （B）消除物理干擾 （D）消除電離干擾 （C）消除原子化器的發(fā)射干擾 14. 原子吸收光譜法中背景干擾主要表現(xiàn)為（ C） （A） 火焰中待測(cè)元素發(fā)射的譜線 （C）火焰中產(chǎn)生的分子吸收 （B）火焰中干擾元素發(fā)射的譜線 （D）光源產(chǎn)生的非振線 15. 下列參數(shù)中，會(huì)引起分配系數(shù)變化的是（B ） （A）柱長(zhǎng)縮短 （B）固定相改變 （C）流動(dòng)相速度增加 ） 烷烴 （D） 醇系物 （D）相比減小 16. 不能被氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)的組分是： （ A （ A） 四氯化碳 （B

3、）烯烴 （C） 17. 不影響速率方程式中分子擴(kuò)散項(xiàng)大小的因素（ D ） （A） 載氣流速 （B） 載氣相對(duì)分子質(zhì)量 （C） 柱溫 （）D 柱長(zhǎng) 18. 熒光分析法是通過測(cè)定（C （A） 激發(fā)光 （B） 磷光 而達(dá)到對(duì)物質(zhì)的定性或定量分析。 （C） 發(fā)射光 （D） 散射光 19. 當(dāng)電位讀數(shù)誤差為 1mV 時(shí)，引起的測(cè)量相對(duì)誤差( A （A）對(duì)一價(jià)離子為 3.9%；對(duì)二價(jià)離子為 7.8% （B）對(duì)一價(jià)離子為 7.8%；對(duì)二價(jià)離子為 3.9% （C）對(duì)各種離子均為 3.9% （D）對(duì)各種離子均為 7.8% 20. 提高庫侖滴定準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素之一是( D （A）保持電壓恒定 （B）保證足夠的電解

4、時(shí)間 （C）加入支持電解質(zhì) （D）保證高的電流效率 三、簡(jiǎn)答題（20 分，每題 5 分） 1. 原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置由哪幾部分構(gòu)成？其主要作用是什么？ 2. 控制電位庫侖分析法和庫侖滴定法在分析原理上有何不同？ 3. 假設(shè)下列電池兩個(gè)溶液的濃度相同，且溶液的活度系數(shù)很接近，請(qǐng)通過計(jì)算說明此鋅銅 電池的電動(dòng)勢(shì)是多少，并指明電極的正負(fù)。 （ E Zn 2 + / Zn = -0.761V , E Cu 2 + / Cu = 0.337 V ） 0 0 Cu|Cu2+Zn2+|Zn 4. 在極譜分析法中，為什么要使用汞微電極？ 1. 答：原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置通常包括光源，分光儀和檢測(cè)

5、器三部分。 光源作用是提供能量，使物質(zhì)蒸發(fā)和激發(fā)。 分光儀作用是把復(fù)合光分解為單色光，即起分光作用。 檢測(cè)器是進(jìn)行光譜信號(hào)檢測(cè)。 2. 答： 控制電位庫侖分析法是直接根據(jù)電解過程中所消耗的電量來求得被測(cè)物質(zhì)含量的方 法。而控制電流庫侖分析法即庫侖滴定法是以 100的電流效率進(jìn)行電解，使在電解中產(chǎn) 生一種物質(zhì)（庫侖滴定劑），庫侖滴定劑與被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行定量化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量 點(diǎn)可借助于指示劑或其它電化學(xué)方法來指示。 3. 解：根據(jù)兩個(gè)電極反應(yīng)，分別求得其電極電位為： 0 E Cu 2+ / Cu = E Cu + 2+ / Cu 0 RT nF ln a Cu 2+ RT nF 和 E Zn

6、2+ / Zn = E Zn 2+ / Zn + 電池的電動(dòng)勢(shì)為： ln a Zn2+ RT a Zn2+ ln nF a Cu 2+ 0 E cell = E R - E L = E 0 - E Cu + 2+ Zn 2 + / Zn / Cu = -1.100 + = -1.100V RT g Zn2+ C Zn2+ ln 2F g Cu 2+ C Cu 2+ Ecell < 0，故銅電極為正極，鋅電極為負(fù)極。 4. 答：因?yàn)楣㈦姌O具有如下一些優(yōu)點(diǎn)： e f g 滴汞電極由于汞滴不斷滴落，使電極表面保持新鮮，重現(xiàn)性好。 汞與許多金屬生成汞齊，降低了這些金屬的析出電位，使許多金屬都能

7、用極譜法 測(cè)定。 氫在汞電極上有較大的過電位，其析出電位一般負(fù)于 1.2V，即使在酸性溶液中， 氫波也不產(chǎn)生干擾。 h 滴汞電極表面積很小，因此電解時(shí)的電流密度很大，易于產(chǎn)生濃差極化現(xiàn)象。 四、計(jì)算題（12 分，每題 6 分） 1. 已知物質(zhì) A 和 B 在一根 30.00 cm 長(zhǎng)的柱上的保留時(shí)間分別為 16.40 min 和 17.63 min。 不被保留組分通過該柱的時(shí)間為 1.30 min。峰底寬度分別為 1.11 min 和 1.21 min，計(jì)算： （1）柱的分離度； （2）柱的平均塔板數(shù)； （3）達(dá)到 1.5 分離度所需的柱長(zhǎng)度。 解 ： （1）柱的分離度 R = 2（17.63

8、 - 16.40）/（1.11 + 1.21）= 1.06 （2）柱的平均塔板數(shù) n = 16 (16.40 /1.112 = 3493 n = 16 (17.63 /1.212 = 3397 n 平均 = （3493 + 3397）/ 2 = 3445 （3）達(dá)到 1.5 分離度所需的柱長(zhǎng)度 R1 / R2 = ( n1 / n2 1/2 n2 = 3445 (1.5 / 1.062 = 6898 L = nH = 6898´(300 /3445 = 60 cm 2. 原子吸收法測(cè)定某試樣溶液中的 Pb, 用空氣-乙炔焰測(cè)得 Pb283.3nm 和 Pb281.7nm 的吸 收分別為 72.5%和 52.0%. 試計(jì)算（1）其吸光度(A各為多少？（2）其透光度各為多少？ 解： （1）A = log(1/T = log(I0/I = log(100/(100-72.5 = 2-log27.5 = 0.56 即吸收為 72.5%的吸