方法確認報告shengongxi

1、方法確認報告方法名稱：HJ/T 694-2014水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測定 原子熒光法驗證人員：審核人員： 報告編制人： 批準人： 日期：牡丹江市新區(qū)環(huán)境檢測有限公司1. 基本情況說明1.1儀器配備情況儀器設(shè)備編號：YQ-12設(shè)備名稱：原子熒光分光光度計型 號：AFS-8220生產(chǎn)廠家：北京吉天儀器有限公司到貨日期：2017年7月使用部門：檢測檢驗室工作間：4-81.2方法內(nèi)容標準號：HJ/T 694-2014水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測定 原子熒光法。 驗證項目：兩次標線測定；檢出限測定；精密度測定；準確度測定;樣品加標測定。2. 標準曲線測試數(shù)據(jù)分別繪制汞、砷、硒標準曲線，觀察線性效果

2、，如下表所示：表1汞的標準曲線測試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345第標線梯度（ug/L）00.10.20.40.81.0熒光值0142.68264.31517.341125.251360.25次標線公式y(tǒng)=1377.7063*C-5.7699相關(guān)系數(shù)R=0.9994試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟汞的標準曲線測試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345第次標線梯度（ug/L）00.10.20.40.81.0熒光值0145.34270.50534.721069.651275.65標線公式Y(jié)=1287.3649*C+12.9094相關(guān)系數(shù)R=0.9994表2砷的標準曲線測試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345第次標線梯

3、度（ug/L）0124810熒光值0357.78670.021362.372696.203351.15標線公式y(tǒng)=334.9118*C+10.788相關(guān)系數(shù)R=1.0000試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：砷的標準曲線測試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345第次標線梯度（ug/L）0124810熒光值0228.46427.30945.991723.562127.31標線公式Y(jié)=212.8991*C+21.6892相關(guān)系數(shù)R=0.9991試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟表3硒的標準曲線測試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345第次標線梯度（g/L）0124810熒光值096.438180.79

4、0362.853764.698972.600標線公式Y(jié)=97.769*C-13.3674相關(guān)系數(shù)R=0.9992試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟硒的標準曲線測試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345第次標線梯度（ug/L）0124810熒光值0100.524184.612365.473781.024981.017標線公式Y(jié)=98.779*C-11.366相關(guān)系數(shù)R=0.9991方法檢出限、測定下限測試數(shù)據(jù)表連續(xù)進行11次空白溶液重復性測試，計算汞、砷、硒的檢出限和測定下限, 測試結(jié)果如下表4所示：表4汞、砷、硒的檢出限和測定下限測試數(shù)據(jù)平行號汞砷硒備注熒光強度 測疋結(jié)果110.35712.

5、0970.39729.16411.3660.6539.44910.874-0.14849.95310.301-0.36659.72910.6200.243610.05510.383-0.587710.73710.296-0.33589.75510.235-0.61899.26910.369P -0.376109.26310.533-0.529119.17410.230-0.074熒光強度10.661-標準偏差0.5200.5810.521T值2.7642.7642.764檢出限（ug/L）0.040.30.4測定下限（ug/L）0.161.21.6試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：

6、徐仕麟3.方法精密度測試數(shù)據(jù)以汞、砷、硒標準樣品的12次重復性測試，計算汞、砷、硒的精密度，如表5所示：表5汞、砷、硒的精密度測試數(shù)據(jù)平行號汞砷硒熒光強度含量(2.0ug/L )卄、|/ 熒光 強度含量(10.0ug/L )卄、|/ 熒光 強度含量(10.0ug/L )測定結(jié) 果（ug/L）11439.12.032379.210.1r 403.110.021440.22.032336.610.0404.310.0r 31400.21.982321.29.9r 401.910.0P 41402.21.982348.110.0r402.510.051371.91.942303.79.8403.11

7、0.0r 61389.51.962295.99.8P 400.19.9071410.61.992281.59.7402.59.9681431.72.022302.89.8403.510.0r 91422.32.012247.79.6P 403.210.0101390.51.962304.49.8404.310.0111398.91.982306.99.8401.29.93121392.51.992267.69.7P 404.310.0平均值（ug/L）14.7.41.992307.99.83402.89.98標準偏差21.620.0335.480.141.290.03相對標準偏差（%1.54%

8、1.45%1.54%1.46%0.32%0.34%試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟4.方法準確度測試數(shù)據(jù)進行兩次砷的有證標樣測試，測試結(jié)果如表所示：表7砷的有證標樣測試數(shù)據(jù)平行號有證標準樣品含量（編號：202031）含量（編號：202034）測定結(jié)果（ug/L）14.055.0124.044.9734.085.0644.065.1154.024.9964.085.03平均值（ug/L）4.065.03有證標準樣品含量（ug/L）4.06 ± 0.325.02 ± 0.51相對誤差（%0.120.17備注試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟

9、表8汞的有證標樣測試數(shù)據(jù)平行號有證標準樣品含量（編號：200434）含量（編號：200432）測定結(jié)果（ug/L）149.824.9250.324.5349.225.1449.725.3550.225.2650.524.8平均值（ug/L）49.825.0有證標準樣品含量（ug/L）49.6 ± 4.625.0 ± 2.6相對誤差（%0.480備注表9硒的有證標樣測試數(shù)據(jù)平行號有證標準樣品含量（編號：203712）含量（編號：203713）測定結(jié)果（ug/L）110.26.90210.06.8739.986.8949.956.89510.16.91610.06.95平均值（

10、ug/L）10.06.92有證標準樣品含量（ug/L）10.8 ± 1.26.94 ± 0.95相對誤差（%6.90.13備注試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟5.實際樣品加標測試數(shù)據(jù)以地表水為例，進行兩次實際樣品以及不同加標量的加標測試，計算加標回 收率，如表所示：表10汞的實際樣品加標測試數(shù)據(jù)平行號樣品樣品含量(0.03ug/L )樣品含量(0.07ug/L )加標測疋結(jié)果（ug/L）10.140.1820.120.1630.120.16平均值（ug/L ）0.130.17加標量（ug/L ）0.10.1加標回收率（%100100備注試驗日期：2017

11、年10月29日參加試驗人員：徐仕麟表11砷的實際樣品加標測試數(shù)據(jù)測定結(jié)果實際樣品樣品一樣品一樣品結(jié)果（ug/L）3.83.83.82.22.22.2加標量（ug/L）2.04.06.02.04.01.0加樣品結(jié)果（ug/L）5.77.99.64.26.03.3加標回收率P （%95.0102.596.710095.0110備注表12硒的實際樣品加標測試數(shù)據(jù)測定結(jié)果實際樣品樣品一樣品一樣品結(jié)果（ug/L）1.01.01.00.80.80.8加標量（ug/L）1.02.00.51.0r 1.01.0加樣品結(jié)果（ug/L）2.22.81.51.61.61.6加標回收率P （%12090:100100

12、100100備注試驗日期：2017年10月29日參加試驗人員：徐仕麟7.方法驗證結(jié)論7.1以HJ/T694-2014方法測得汞的檢出限為 0.0022ug/L，測定下限為0.009 ug/L ； 方法的精密度為1.45 %;對國這有證標準物質(zhì)分析的相對誤差在0.5 %以下；對實際水樣的兩次加標回收率在均為100%，滿足實驗室質(zhì)量控制的要求，本次驗 證結(jié)果有效。7.2以HJ/T694-2014方法測得砷的檢出限為 0.0075ug/L，測定下限為0.03 ug/L , 小于標準方法的檢出限0.3 ug/L ;方法的精密度為1.46 %，對國家有證標準物 質(zhì)分析的相對誤差在0.5 %以下；對實際水樣的加標回收率在95%-110 %之間，滿足實驗室質(zhì)量控制的要求，本次驗證結(jié)果有效