藥品行業(yè)粉劑簡(jiǎn)要標(biāo)準(zhǔn)

1、藥品行業(yè)粉劑簡(jiǎn)要標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)膠化淀粉檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 目的：規(guī)范預(yù)膠化淀粉檢驗(yàn)的操作。適用范圍：預(yù)膠化淀粉的檢驗(yàn)。責(zé)任：檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任對(duì)本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。程序：本品系通過(guò)物理方法加工制成，改善其流動(dòng)性和可壓性的淀粉。1.性狀：為白色粉末；無(wú)臭、無(wú)味。2.鑒別：2.1儀器及用具：萬(wàn)分之一分析天平、顯微鏡、偏光顯微鏡、燒杯、刻度吸管、電爐、量筒。2.2試劑與試液：純化水、碘試液、甘油醋酸試液。2.3 測(cè)定法：2.3.1 鑒別（1）取本品約1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明類白色的凝膠狀物。2.3.2 鑒別（2）取本品約0.1g，加水20ml，搖勻，加碘試

2、液數(shù)滴，即顯藍(lán)色或藍(lán)黑色，加熱后逐漸退色，放冷，藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。2.3.3鑒別（3）取本品，用甘油醋酸試液制片，在顯微鏡下觀察，為原淀粉和殘片的聚集體，外形失去淀粉粒原有的球形，表面為不規(guī)則的顆粒。2.3.4鑒別（4）取本品，在偏光顯微鏡下觀察，其部分顆粒的偏光十字完全消失。3.檢查：3.1儀器及用具：酸度計(jì)、電磁攪拌器、干燥箱、馬弗爐、電爐、具塞錐形瓶、燒杯、納氏比色管、坩堝、刻度吸管、滴定管、移液管、萬(wàn)分之一分析天平、量筒。3.2試劑及試液：中性乙醇、蒸餾水、稀鹽酸、過(guò)硫酸銨、標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液、30%硫氰酸銨溶液、淀粉指示液、碘滴定液（0.01mol/L）甲醇：1（1：1）、6mol/L醋酸溶液、新制

3、的飽和碘化鉀溶液。3.3測(cè)定法3.3.1 酸度：取本品10g，加中性乙醇10ml，搖勻，再加經(jīng)煮沸放冷的水100ml，電磁攪拌5分鐘，取上清液，按PH值測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-083-00）測(cè)定，PH值應(yīng)為4.57.0。計(jì)算公式3.3.2干燥失重：取本品，照干燥失重測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-087-00）測(cè)定，在120干燥4小時(shí)，減失重量不得過(guò)14.0%。計(jì)算公式：3.3.3灰分：取本品1.0g，置熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化后，逐漸升高溫度至600700，使完全灰化并恒重，灰分不得超過(guò)0.3%。3.3.4 鐵鹽：取本品0.50g，加稀鹽酸4ml與水16m

4、l，振搖5分鐘，濾過(guò)，用少量水洗滌，合并濾液與洗液，加過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml后，按鐵鹽檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程）檢查，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.002%）。3.3.5 二氧化硫：取本品20g，置具塞錐形瓶中，加水200ml，充分振搖，濾過(guò)，取濾液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗的碘滴定液不得過(guò)2.50ml（0.008%）。3.3.6 氧化物：取本品5g，加甲醇-水（1：1）的混合液20ml，再加6mol/L醋酸溶液1ml，攪拌成均勻的混懸液，精密加入新制的飽和碘化鉀溶液0.5ml，混勻，放置5分鐘，不得有明顯的藍(lán)棕色

5、或紫色（0.002%）。4.微生物限度檢查：按微生物限度檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程乙二胺四醋酸二鈉滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 目 的：制訂乙二胺四醋酸二鈉滴定液配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。 適用范圍：乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）的配制和標(biāo)定。 責(zé) 任：檢驗(yàn)室人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施。 規(guī) 程： 1.儀器及用具 十萬(wàn)分之一分析天平、箱式電阻爐、容量瓶、錐形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.試劑及試液 乙二胺四醋酸二鈉、蒸餾水、0.025%甲基紅的乙醇溶液、基準(zhǔn)氧化鋅、稀鹽酸、氨試液、氨氯化銨緩沖液（PH=10.0）、鉻黑指示劑。3.配制 取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的

6、水使溶解成1000ml，搖勻。4.標(biāo)定 取于約800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基紅的乙醇溶液滴，滴加氨試液溶液顯微黃色，加水25ml與氨氯化銨緩沖液（PH=10.0）10ml，再加鉻黑指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05 mol/L）相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。5.結(jié)果計(jì)算： 式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基準(zhǔn)物的取樣量。 V表示基準(zhǔn)物消耗滴定液的體積。 T表示滴定度。 6.注意事項(xiàng)6.1乙二胺四醋酸二鈉與金屬離子配位化合產(chǎn)生的內(nèi)配位化合物的穩(wěn)定度與 介質(zhì)中的氫離子濃度有密切的關(guān)系。P值愈高，配位化合物愈穩(wěn)定；但滴定時(shí)的P值也不能太高，以免金屬離子形成氫氧物沉淀。6.2溶解氧化鋅時(shí)加有稀鹽酸，在滴定前，要加0.025%甲基紅的乙醇溶液為指示劑以氨試液中和后，再加氨氯化銨緩沖液，控制溶液的P值為10左右，以適合于鉻黑的顏色變化和配位化反應(yīng)。6.3氧化鋅易吸收空氣中的二氧化碳形成碳酸鋅。800灼燒是使碳酸鋅分解， 變成氧化鋅和二氧化碳。7