實驗室間比對作業(yè)指導書

1、期間核查作業(yè)指導書1 目的為使儀器設備在相鄰兩次校準/檢定期間，保持設備校準/檢定狀態(tài)的可信度，保證測量數(shù)據(jù)的準確可靠，特制定本作業(yè)指導書。2 需要實施期間核查的儀器設備2.1 一般原則主要的或重要的檢測設備；不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻繁的檢測設備；經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場的儀器設備；其他被認為對檢測結(jié)果有重要影響的測量設備。要充分利用現(xiàn)有的資源盡量降低運行成本同時又要確保儀器設備能夠可靠運行。2.2 本實驗室需要實施期間核查的儀器設備電子分析天平，pH（酸度）計，離子活度計，（紫外）可見分光光度計，原子熒光光度計，原子吸收分光光度計，紅外分光測油儀，氣相色譜儀。2.3 當出現(xiàn)以下情況時，也應考慮

2、實施期間核查。2.3.1 使用環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響儀器準確性。2.3.2 在監(jiān)測過程中，發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)可疑，對儀器設備提出懷疑時。2.3.3 遇到重要的監(jiān)測，如發(fā)生有關(guān)事故、作為仲裁或有爭議時。2.3.4 維修或搬遷后等。3 期間核查計劃3.1 每年初編制年度期間核查工作計劃。3.2 期間核查的時間間隔與核準/檢定周期相同，安排在兩次校準/檢定中間進行，一般為上次校準/檢定后六個月（個別為一年）。4 期間檢查的類型4.1 使用標準物質(zhì)核查電子分析天平用標準砝碼核查。pH（酸度）計、離子活度計使用定值溶液核查；4.2 儀器設備之間比對分光光度計采用多臺比對核查。4.3 參

3、照儀器設備校準/檢定規(guī)程原子熒光光度計、原子吸收分光光度計、紅外分光測油儀。4.4 委托外單位檢定或校準氣相色譜儀。5 期間核查方法5.1 電子分析天平期間核查方法5.1.1 適用范圍適用于本實驗室內(nèi)部的（DF110、DF160、LAC214等）萬分之一電子分析天平期間核查。5.1.2 核查方法檢查中心點示值誤差。保持天平清潔和天平室溫濕度，按照操作規(guī)程，預熱30分鐘，去皮，將50g（M）標準祛碼（E2級）輕輕放在稱盤上，待天平穩(wěn)定后，讀取示值（m）。對e=0.1mg分析天平，C=|m-M|應w0.0003g。5.1.3 評定依據(jù)以上評定儀器性能的依據(jù)是JJG98-1990非自動天平、JJG9

4、9-2006砝碼檢定規(guī)程。5.2 pH計期間核查方法5.2.1 適用范圍適用于本實驗室內(nèi)部的（HI9025等）pH（酸度）計期間核查。5.2.2 核查方法（HI9025）pH（酸度）計具有自校功能，根據(jù)儀器設備使用說明書，按規(guī)定使用二級標準物質(zhì)以去離子水配制成一組規(guī)定pH值的標準溶液，或使用一組有證國家二級pH標準溶液對pH計進行校準，能完成校準，則合格。5.2.3 參考依據(jù)以上評定儀器性能的依據(jù)是HI9025pH計使用說明書，JJG119-2005實驗室pH（酸度）計檢定規(guī)程。5.3 離子活度計期間核查方法5.3.1 適用范圍適用于本實驗室內(nèi)部的（pXS-215等）離子活度計期間核查。5.3

5、.2 核查方法檢查示值誤差和示值重復性。5.3.2.1 示值誤差檢定。使用規(guī)定的三種pH標準溶液，按照操作規(guī)程對儀器用兩種標準溶液校正后，測量第三種標準溶液（pHs）。重復“校正”和“測量”3次，取平均值作為儀器示值pHr,示值誤差以精選范本,供參考！pHw表示：pHw=|PHr-PHs|。5.3.2.2 示值重復性檢定。使用規(guī)定的三種pH標準溶液，按照操作規(guī)程對儀器用兩種標準溶液校正后，測量第三種標準溶液pH值。重復“校正”和“測量”6次，以單次測量的標準偏差s表示示值重復性。（此項可結(jié)合儀器示值誤差的檢定進行）。5.3.2.3 對于數(shù)顯示儀器，pHw和s應小于表列數(shù)值。儀器級別0.20.1

6、0.020.010.001示值誤差pHw（pH）0.40.20.040.030.011水值重復性s（pH）0.10.050.010.010.0055.3.3 評定依據(jù)以上評定儀器性能的依據(jù)是JJG757-1991離子計、JJG119-2005實驗室pH（酸度）計檢定規(guī)程。5.4 分光光度計期間核查方法5.4.1 適用范圍適用于本實驗室內(nèi)部的（722、7230G,VIS-7220等）（紫外）可見分光光度計期間核查。5.4.2 核查方法分光光度計采用多臺比對核查，檢查各臺儀器間示值重復性。儀器經(jīng)開機預熱后，按GB7476水質(zhì)六價銘的測定用各臺儀器測定系列標準溶液的吸光度（10mm比色皿），得到其標

7、準曲線的斜率b，求出其相對標準偏差（RSD）。RSD=s/bX100%式中：s各臺儀器測量得到標準曲線的斜率的標準偏差；b各臺儀器測量得到標準曲線的斜率的算術(shù)平均值。RS的不大于5%（暫定）。5.5 原子熒光光度計期間核方法5.5.1 適用范圍適用于本實驗室內(nèi)部的（AFS-830等）原子熒光光度計的期間核查。5.5.2 核查方法檢查相對標準偏差。將儀器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)，按照儀器操作方法和規(guī)定的操作方法，對質(zhì)量濃度為As20.0ng/ml標準溶液連續(xù)進行7次重復測量，進樣量不大于2ml，測量時調(diào)燈電流、負高壓使熒光強度值為200左右，求出其相對標準偏差（RSD）。RSD=s/cx100%式中

8、：s7次測量的標準偏差；c7次測量數(shù)值的算術(shù)平均值。RSD5不大于5%。（工作曲線相關(guān)系數(shù)應A0.995）。5.5.3 評定依據(jù)以上評定儀器性能的依據(jù)是JJG939-1998非色散原子熒光光度計檢定規(guī)程。5.6 原子吸收分光光度計期間核查方法5.6.1 適用范圍適用于本實驗室內(nèi)部的（AA-240）原子吸收分光光度計的期間核查。5.6.2 核查方法檢查代表元素銅（324.7nm）的檢出限和精密度。5.6.2.1 火焰原子化法測銅的檢出限（CL（K=3）檢定A. 將儀器各參數(shù)調(diào)整至最佳狀態(tài)，按照GB7475-1987和（AA-240）原子吸收分光光度計操作方法，對每個銅標準溶液進行三次重復測定，取

9、平均值后，建立標準曲線，得到儀器測定銅的靈敏度（S）S=dA/dCA/（ug.mL-1）B. 使用上述標準曲線，對0.1mg/l銅溶液（規(guī)定檢出限0.02mg/lX5）進行至少11次吸光度測量，記錄吸光度（或直讀濃度），并求出其標準偏差sa（或Sc）。C. 按下式計算銅的檢出限：CL（K=3）=3sa/S弋3sc（ug/mL）應不大于0.02mg/l。5.6.2.2火焰原子化法測銅的精密度檢定使用5.6.2.1相同的條件和其標準曲線，選擇某一標準溶液，使吸光度在0.10.3之間，進彳f7次測定，求出具相對標準偏差（RSD,即為儀器測銅的精密度。RSD=s/cx100%式中：s7次測量的標準偏差；c7次測量數(shù)值的算術(shù)平均值。其數(shù)值應不大于1.5。5.6.3評定依據(jù)以上評定儀器性能的依據(jù)是JJG694-1990原子吸收分光光度計檢定規(guī)程。5.7紅外分光測油儀期間核查方法5.7.1 適用范圍適用于本實驗室內(nèi)部的(JDS-109A等)紅外分光測油儀的期間核查。5.7.2 核查方法檢查重復性。儀器經(jīng)開機預熱校準后，注入3號(3644mg/l)礦物油標準物質(zhì)，儀器穩(wěn)定后讀取示值，再按校準回零，重復測量5次，計算相對標準偏差Cv。Cv=s/cx100%式中：s6次測量的標準偏差；c6次測量數(shù)值的算術(shù)平均值。Cv應不大于25.7.3 評定依據(jù)以上評定儀器性能