農藥殘留檢測技術

1、農藥殘留檢測技術農藥殘留檢測技術檢測前工作準備n環(huán)境的檢查環(huán)境的檢查n應對實驗室、樣品儲藏室、前處理室和儀器室應對實驗室、樣品儲藏室、前處理室和儀器室等環(huán)境進行控制，保證環(huán)境的溫濕度符合檢測等環(huán)境進行控制，保證環(huán)境的溫濕度符合檢測的要求。的要求。n樣品前處理室要進行控溫，防止試劑的過度揮樣品前處理室要進行控溫，防止試劑的過度揮發(fā)，影響結果的準確性。濕度較大的地區(qū)，儀發(fā)，影響結果的準確性。濕度較大的地區(qū)，儀器室要除濕。器室要除濕。檢測前工作準備n試劑和藥品的檢查試劑和藥品的檢查n每進一批試劑和藥品，在使用前按相應檢驗所要每進一批試劑和藥品，在使用前按相應檢驗所要求的標準進行檢測，對其進行雜質的檢

2、查，排除求的標準進行檢測，對其進行雜質的檢查，排除試劑對檢測結果的干擾，如有必要應進行處理后試劑對檢測結果的干擾，如有必要應進行處理后再使用。再使用。n一般試劑濃縮一般試劑濃縮50100倍后測定，檢查是否對被倍后測定，檢查是否對被測組分有干擾。測組分有干擾。檢測前工作準備 乙腈乙腈 使用使用磨口減壓濃縮器濃縮乙腈磨口減壓濃縮器濃縮乙腈300 300 mLmL，然后排然后排除除乙腈。乙腈。將其將其殘留物殘留物溶于溶于n n- -己烷己烷5mL5mL中，進樣中，進樣5L5L至帶電子捕獲至帶電子捕獲型檢測器型檢測器的的氣相色譜儀氣相色譜儀進行進行檢測檢測時時，氣相色譜圖上的，氣相色譜圖上的n n-

3、-己烷以外的峰高，己烷以外的峰高，必須低于必須低于2 210-11g10-11g的的-BHC-BHC的的峰高。峰高。檢測前工作準備n檢查標準物質和標準溶液是否在有效期內。檢查標準物質和標準溶液是否在有效期內。n標準溶液一般分為三種：標準溶液一般分為三種：n標準滴定溶液；標準滴定溶液；n農獸藥標準溶液；農獸藥標準溶液；n元素標準溶液。元素標準溶液。n三種標準溶液的有效期不同，分別是：三種標準溶液的有效期不同，分別是：n標準滴定溶液。標準滴定溶液。常溫下保存，有效期常溫下保存，有效期2 2個月，濃度小于個月，濃度小于0.2 0.2 mol/Lmol/L時，應在使用前稀釋配制；時，應在使用前稀釋配制

4、；檢測前工作準備n農獸藥標準溶液。農獸藥標準溶液。n500 mg/L500 mg/L 1000 mg/L1000 mg/L標準儲備液，保存在標準儲備液，保存在0 0 左右冰箱中，有效期左右冰箱中，有效期6 6個月；個月；n0.5 mg/L0.5 mg/L 1 mg/L1 mg/L或適當濃度的標準工作溶液，或適當濃度的標準工作溶液，保存在保存在0 0 5 5 左右冰箱中，有效期左右冰箱中，有效期2 2周周 3 3周；周；檢測前工作準備n元素標準溶液。元素標準溶液。n100 mg/L100 mg/L標準儲備液，保存在標準儲備液，保存在0 0 5 5 左左右冰箱中，有效期右冰箱中，有效期6 6個月；

5、個月；n1 mg/L1 mg/L 10 mg/L10 mg/L或適當濃度的標準工作溶液，或適當濃度的標準工作溶液，保存在保存在0 0 5 5 左右冰箱中，有效期為左右冰箱中，有效期為1 1個個月。月。水的選擇水的選擇n按照按照GB/T 6682-2008GB/T 6682-2008的規(guī)定，試驗用水分為三的規(guī)定，試驗用水分為三級：級：n 一級水用于液相色譜分析；一級水用于液相色譜分析；n 二級水用于元素分析；二級水用于元素分析；n 三級水用于化學分析。三級水用于化學分析。GB/T 6682-2008GB/T 6682-2008名稱名稱一級一級二級二級三級三級pH（25）5.07.5電導率（25）

6、/mS/m0.010.100.50可氧化物質含量（以O計）/mg/L0.080.4吸光度（254nm ，1cm光程）0.0010.01蒸發(fā)殘渣（1052）含量/mg/L1.02.0可溶性硅（以SiO2計）含量/mg/L0.010.02保存于聚乙烯瓶中的水保存于聚乙烯瓶中的水2 星期1 天1 星期1 小時新鮮配制5101520250分1 天1星期新鮮配制5101520250分保存于標準棕色玻璃瓶中的水保存于標準棕色玻璃瓶中的水棒狀細菌棒狀細菌有機試劑的選擇有機試劑的選擇n有機溶劑的等級有機溶劑的等級nHPLCHPLC級級n優(yōu)級純優(yōu)級純n分析純分析純都經過蒸餾和都經過蒸餾和0.450.45 m m

7、 的過濾的過濾( (除纖維毛除纖維毛, ,未溶解的機械顆粒未溶解的機械顆粒優(yōu)級純的純度比分析純高優(yōu)級純的純度比分析純高, ,但里面含有防腐劑和抗氧化劑但里面含有防腐劑和抗氧化劑HPLCHPLC級經過級經過0.20.2 m m 的過濾的過濾, ,且除去有紫外吸收的雜質且除去有紫外吸收的雜質甲醇甲醇 乙腈乙腈 正己烷正己烷分析純級和分析純級和 HPLC HPLC 級試劑的吸光度比較圖級試劑的吸光度比較圖檢測前工作準備檢測前工作準備n儀器設備的檢查儀器設備的檢查n每次檢測工作開始前，應對檢測儀器設備進行每次檢測工作開始前，應對檢測儀器設備進行必要的檢查和維護。調整儀器工作條件，使儀必要的檢查和維護。

8、調整儀器工作條件，使儀器處于最佳工作狀態(tài)。器處于最佳工作狀態(tài)。n用標準溶液檢查儀器靈敏度，對達不到靈敏度用標準溶液檢查儀器靈敏度，對達不到靈敏度要求的儀器應及時維修，沒有達到要求前不能要求的儀器應及時維修，沒有達到要求前不能進行樣品檢測。進行樣品檢測。檢測前工作準備檢測前工作準備n檢測用器皿的檢查檢測用器皿的檢查n檢測所用器皿，使用前要進行清洗，防止檢測所用器皿，使用前要進行清洗，防止造成交叉污染。造成交叉污染。n樣品的檢查樣品的檢查n受檢樣品的狀況及數(shù)量是否符合檢測要求。受檢樣品的狀況及數(shù)量是否符合檢測要求。抽樣原則抽樣原則 1 1 隨機性隨機性 抽出的用以評定整批產品的樣品，應是不加任何選

9、擇的，按隨機原抽出的用以評定整批產品的樣品，應是不加任何選擇的，按隨機原則抽取。則抽取。2 2 代表性代表性n抽樣所得的樣品應具有足夠的代表性，應是以從整批產品中所取出抽樣所得的樣品應具有足夠的代表性，應是以從整批產品中所取出的全部個別樣品的全部個別樣品( (份樣份樣) )集成大樣來代表整批產品集成大樣來代表整批產品, ,不應以個別樣品不應以個別樣品( (份樣份樣) )或單株或單個果實來代表整批。抽取混合樣品，不能以單株或單株或單個果實來代表整批。抽取混合樣品，不能以單株或單個果實作為抽取樣品。生產地抽樣時應避開病蟲害等非正常植或單個果實作為抽取樣品。生產地抽樣時應避開病蟲害等非正常植株。株。

10、抽樣原則抽樣原則3 3 可行性可行性n抽樣的方法、使用的工具及樣品數(shù)量應是合理可行、抽樣的方法、使用的工具及樣品數(shù)量應是合理可行、切合實際的，符合樣品檢驗的要求，應在確保隨機性、切合實際的，符合樣品檢驗的要求，應在確保隨機性、代表性的基礎上做到快速、經濟、可操作性強。代表性的基礎上做到快速、經濟、可操作性強。4 4 公正性公正性n抽樣工作應在承擔任務的機構主持下完成，抽樣人員抽樣工作應在承擔任務的機構主持下完成，抽樣人員應親自到現(xiàn)場抽樣。受檢單位人員可陪同抽樣，但不應親自到現(xiàn)場抽樣。受檢單位人員可陪同抽樣，但不應干擾已定抽樣方案的實施。應干擾已定抽樣方案的實施。抽樣準備抽樣準備n1 1 抽樣方

11、案的編制抽樣方案的編制n根據(jù)抽檢任務的要求，制定抽樣方案，方案應包括：根據(jù)抽檢任務的要求，制定抽樣方案，方案應包括：n抽樣地點（區(qū)域、城市、抽樣點）；抽樣地點（區(qū)域、城市、抽樣點）；n抽樣人員；抽樣人員； n抽樣時間；抽樣時間； n所抽樣品名稱和數(shù)量；所抽樣品名稱和數(shù)量；n抽樣程序；抽樣程序；n所抽樣品的包裝、處理和運輸。所抽樣品的包裝、處理和運輸。抽樣準備抽樣準備n2 2 抽樣用品的準備抽樣用品的準備n2.12.1文件類文件類：抽檢任務相關文件、抽樣工作單（參見附錄：抽檢任務相關文件、抽樣工作單（參見附錄A A）、記錄本，）、記錄本，抽樣人員的工作證件等。抽樣人員的工作證件等。n2.22.2

12、工具類工具類：抽樣袋、保鮮袋、紙箱或冷藏箱、標簽、封條等，異地：抽樣袋、保鮮袋、紙箱或冷藏箱、標簽、封條等，異地抽樣還要準備樣品縮分用無色聚乙烯砧板或木砧板，不銹鋼食品加工抽樣還要準備樣品縮分用無色聚乙烯砧板或木砧板，不銹鋼食品加工機或聚乙烯塑料食品加工機、高速組織分散機、不銹鋼刀、不銹鋼剪、機或聚乙烯塑料食品加工機、高速組織分散機、不銹鋼刀、不銹鋼剪、旋蓋聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等。保證用具潔凈、干燥、無異味，旋蓋聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等。保證用具潔凈、干燥、無異味，不會對樣品造成污染。不會對樣品造成污染。抽樣地點抽樣地點n1 1 生產基地生產基地n當蔬菜種植面積小于當蔬菜種植面積小于10

13、 ha 10 ha 時，每時，每1 ha1 ha3 ha3 ha設為一個抽樣單元；當設為一個抽樣單元；當蔬菜種植面積大于蔬菜種植面積大于10 ha10 ha，每，每3 ha3 ha5 ha5 ha設為一個抽樣單元。設為一個抽樣單元。n在蔬菜大棚中抽樣，每個大棚為一個抽樣單元。在蔬菜大棚中抽樣，每個大棚為一個抽樣單元。n每個抽樣單元內根據(jù)實際情況按對角線法、梅花點法、棋盤式法、蛇每個抽樣單元內根據(jù)實際情況按對角線法、梅花點法、棋盤式法、蛇形法等方法采取樣品。形法等方法采取樣品。n每個抽樣單元內抽樣點不應少于每個抽樣單元內抽樣點不應少于5 5點。點。抽樣地點抽樣地點n個體較大的樣品（如大白菜、結球

14、甘藍），每點采樣量不應超個體較大的樣品（如大白菜、結球甘藍），每點采樣量不應超過過2 2個個體，個體較小的樣品（如櫻桃番茄），每點采樣量個個體，個體較小的樣品（如櫻桃番茄），每點采樣量0.5 0.5 kg kg 0.7 kg0.7 kg。若采樣總量達不到規(guī)定的要求，可適當增加采樣。若采樣總量達不到規(guī)定的要求，可適當增加采樣個體。個體。n每個抽樣點面積為每個抽樣點面積為1 m1 m2 2左右，隨機抽取該范圍內同一生產方式、左右，隨機抽取該范圍內同一生產方式、同一成熟度的蔬菜作為檢測用樣品。同一成熟度的蔬菜作為檢測用樣品。n注：一個基地如大棚數(shù)量多，則抽取部分大棚作為抽樣單元。注：一個基地如大棚數(shù)

15、量多，則抽取部分大棚作為抽樣單元。抽樣地點抽樣地點n2 2 生產企業(yè)生產企業(yè)n 從樣品庫中隨機抽取。從樣品庫中隨機抽取。n3 3 批發(fā)市場批發(fā)市場n散裝樣品：應視堆高不同從上、中、下分層取樣。散裝樣品：應視堆高不同從上、中、下分層取樣。n包裝產品：堆垛取樣時，在堆垛兩側的不同部位上、包裝產品：堆垛取樣時，在堆垛兩側的不同部位上、中、下過四角抽取相應數(shù)量的樣品。中、下過四角抽取相應數(shù)量的樣品。抽樣地點抽樣地點n4 4 農貿市場和超市農貿市場和超市n同一攤位抽取的同一產地、同一種類蔬菜樣品為一個批次。為避免二次同一攤位抽取的同一產地、同一種類蔬菜樣品為一個批次。為避免二次污染，盡可能從原包裝中取樣

16、。污染，盡可能從原包裝中取樣。n5 5 注意事項注意事項n5.15.1選擇抽樣地點時，首先應確定一個預定的抽樣點，同時還應確定一個選擇抽樣地點時，首先應確定一個預定的抽樣點，同時還應確定一個備用抽樣點。在預定的抽樣點抽不到需要的樣品時，可以用與預定抽樣備用抽樣點。在預定的抽樣點抽不到需要的樣品時，可以用與預定抽樣點大小相當、距離接近的備用抽樣點代替。抽樣點變更，應在抽樣工作點大小相當、距離接近的備用抽樣點代替。抽樣點變更，應在抽樣工作單的備注中注明。單的備注中注明。n5.2 5.2 抽樣點的分布應在所抽區(qū)域的不同方位，相同名稱的超市原則上只抽樣點的分布應在所抽區(qū)域的不同方位，相同名稱的超市原則

17、上只抽一個。抽一個。抽樣人員抽樣人員n抽樣人員應經過培訓，取得相應的資質。抽樣人員應經過培訓，取得相應的資質。n每一抽樣點抽樣人員不應少于每一抽樣點抽樣人員不應少于2 2人。其中一人人。其中一人應具有抽樣工作經驗，負責對抽樣工作程序的應具有抽樣工作經驗，負責對抽樣工作程序的具體實施及相關情況的協(xié)調處理。具體實施及相關情況的協(xié)調處理。n抽樣人員應態(tài)度端正，工作作風嚴謹。抽樣人員應態(tài)度端正，工作作風嚴謹。抽樣時間抽樣時間n1 1 生產基地生產基地n根據(jù)不同蔬菜品種在其種植區(qū)域的成熟期來確定，抽樣應安排在根據(jù)不同蔬菜品種在其種植區(qū)域的成熟期來確定，抽樣應安排在蔬菜成熟期或蔬菜即將上市前進行，在噴施農

18、藥安全間隔期內的蔬菜成熟期或蔬菜即將上市前進行，在噴施農藥安全間隔期內的樣品不要抽取。抽樣時間應選在上午的樣品不要抽取。抽樣時間應選在上午的9 9 時時11 11 時或者下午時或者下午15 15 時時17 17 時。下雨天不宜抽樣。時。下雨天不宜抽樣。n2 2 批發(fā)市場批發(fā)市場n宜在批發(fā)或交易高峰時期抽樣。宜在批發(fā)或交易高峰時期抽樣。抽樣時間抽樣時間n3 3 農貿市場和超市農貿市場和超市n 宜在抽取批發(fā)市場樣品之前進行。宜在抽取批發(fā)市場樣品之前進行。n4 4 生產企業(yè)生產企業(yè)n 庫房中有樣品時抽樣。庫房中有樣品時抽樣。 n5 5 注意事項注意事項n5.15.1任何抽樣點在一個月內，某一種樣品的

19、抽樣次數(shù)不能超過這任何抽樣點在一個月內，某一種樣品的抽樣次數(shù)不能超過這種樣品計劃抽樣次數(shù)。假如一種樣品在一個月內、某一抽樣點抽種樣品計劃抽樣次數(shù)。假如一種樣品在一個月內、某一抽樣點抽取兩三次，那么每次抽樣時間要間隔幾天。取兩三次，那么每次抽樣時間要間隔幾天。 5.2 5.2 抽樣時間應注意避開法定節(jié)假日。抽樣時間應注意避開法定節(jié)假日。抽樣量抽樣量n按按GB/T 8855規(guī)定執(zhí)行。規(guī)定執(zhí)行。n規(guī)定抽規(guī)定抽3 kg 的樣品允許抽樣量范圍為的樣品允許抽樣量范圍為2.5 kg3.5 kg，但抽樣量不應小于允許抽樣，但抽樣量不應小于允許抽樣量范圍的下限。量范圍的下限。抽樣程序抽樣程序n1 1 到達抽樣點

20、后，抽樣人員應主動向被抽單位出示有關抽樣文件、到達抽樣點后，抽樣人員應主動向被抽單位出示有關抽樣文件、抽樣人員證件，說明抽樣內容。抽樣人員證件，說明抽樣內容。n2 2 隨機抽取無明顯瘀傷、腐爛、長菌或其它表面損傷的蔬菜樣品，隨機抽取無明顯瘀傷、腐爛、長菌或其它表面損傷的蔬菜樣品，抽樣時應選擇成熟度相同的樣品。抽樣時應選擇成熟度相同的樣品。n生產地不宜抽取完全成熟的樣品。生產地不宜抽取完全成熟的樣品。n搭架引蔓的蔬菜，取中段果實。搭架引蔓的蔬菜，取中段果實。n葉菜類蔬菜去掉外幫。葉菜類蔬菜去掉外幫。n根莖類和薯類蔬菜取可食部分。除去泥土、黏附物及萎蔫部分。根莖類和薯類蔬菜取可食部分。除去泥土、黏

21、附物及萎蔫部分。抽樣程序抽樣程序n3 3 樣品應進行購買，價格接近市場零售或略高，作為樣品應進行購買，價格接近市場零售或略高，作為對耽誤賣家時間和交易的補償。生產地抽樣時應調查對耽誤賣家時間和交易的補償。生產地抽樣時應調查蔬菜生產、管理情況，市場抽樣應調查蔬菜來源或產蔬菜生產、管理情況，市場抽樣應調查蔬菜來源或產地。地。n4 4 抽取不同樣品時推薦使用一次性手套，每抽一個樣抽取不同樣品時推薦使用一次性手套，每抽一個樣品時更換一次。抽樣全過程所有用具都要保證不會對品時更換一次。抽樣全過程所有用具都要保證不會對樣品造成二次污染。樣品造成二次污染。抽樣程序抽樣程序n5 5抽樣人員要與受檢單位人員共同

22、確認樣品的真實性和代表性，抽樣人員要與受檢單位人員共同確認樣品的真實性和代表性，在現(xiàn)場認真填寫抽樣工作單（參見附錄在現(xiàn)場認真填寫抽樣工作單（參見附錄A A），準確記錄抽樣的相），準確記錄抽樣的相關信息。雙方簽字、蓋單位公章。抽樣工作單一式四聯(lián)，第一聯(lián)關信息。雙方簽字、蓋單位公章。抽樣工作單一式四聯(lián)，第一聯(lián)留抽樣單位，第二聯(lián)留被抽單位，第三聯(lián)隨樣品，第四聯(lián)交任務留抽樣單位，第二聯(lián)留被抽單位，第三聯(lián)隨樣品，第四聯(lián)交任務下達單位。抽樣工作單填寫的信息要齊全、準確，字跡清晰、工下達單位。抽樣工作單填寫的信息要齊全、準確，字跡清晰、工整。整。n6 6由于遇到抽樣點關閉、天氣狀況等特殊情況造成不能抽樣，或

23、由于遇到抽樣點關閉、天氣狀況等特殊情況造成不能抽樣，或在規(guī)定時間內抽樣點抽不到樣品，應及時與任務下達單位聯(lián)系，在規(guī)定時間內抽樣點抽不到樣品，應及時與任務下達單位聯(lián)系，匯報情況。匯報情況。抽樣程序抽樣程序n7 7 抽取的樣品應放入塑料袋中，裝入樣品后的塑料袋抽取的樣品應放入塑料袋中，裝入樣品后的塑料袋要密封，樣品袋一旦打開后不能恢復原狀。封條上標要密封，樣品袋一旦打開后不能恢復原狀。封條上標明封樣時間，并由雙方代表共同簽字。明封樣時間，并由雙方代表共同簽字。n8 8 樣品袋上要加貼樣品的標識。標識的內容包括樣品樣品袋上要加貼樣品的標識。標識的內容包括樣品名稱、樣品編號和抽樣時間。名稱、樣品編號和

24、抽樣時間。n9 9 允許在塑料袋上打幾個小孔通風。允許在塑料袋上打幾個小孔通風。n10 10 樣品由抽樣人員盡快帶回實驗室處理。樣品由抽樣人員盡快帶回實驗室處理。樣品運輸樣品運輸 n1 1 高溫季節(jié)樣品運輸應選擇保持低溫的容器，低溫包高溫季節(jié)樣品運輸應選擇保持低溫的容器，低溫包裝時應使用適當?shù)牟牧习鼧悠?，避免與冷凍劑接觸裝時應使用適當?shù)牟牧习鼧悠罚苊馀c冷凍劑接觸造成凍傷，冷凍劑不可使用碎冰。造成凍傷，冷凍劑不可使用碎冰。n2 2 樣品應在樣品應在24 h24 h內運送到實驗室，否則應將樣品縮分內運送到實驗室，否則應將樣品縮分冷凍后運輸。原則上不準郵寄和托運，應由抽樣人員冷凍后運輸。原則上

25、不準郵寄和托運，應由抽樣人員隨身攜帶。隨身攜帶。n3 3 除非征得實驗室同意，樣品不宜在星期五送達。除非征得實驗室同意，樣品不宜在星期五送達。n4 4 樣品運輸過程中應有措施保證樣品避免被污染。樣品運輸過程中應有措施保證樣品避免被污染。樣品取樣部位樣品取樣部位n谷物谷物n稻谷、小麥、大麥、玉米、高粱、薏仁、綠豆、豌豆稻谷、小麥、大麥、玉米、高粱、薏仁、綠豆、豌豆等，取整粒。等，取整粒。n油料油料n油菜籽、芝麻、棉籽、大豆、花生、葵花籽等，取整油菜籽、芝麻、棉籽、大豆、花生、葵花籽等，取整粒。粒。樣品取樣部位樣品取樣部位n根莖類和薯芋蔬菜根莖類和薯芋蔬菜 n根莖類：蘿卜、胡蘿卜、蕪菁、姜、辣根等

26、，去除頂部葉及根莖類：蘿卜、胡蘿卜、蕪菁、姜、辣根等，去除頂部葉及葉柄，取整棵。葉柄，取整棵。n薯芋類：馬鈴薯、甘薯、牛蒡、木薯、山藥、魔芋等，取全薯芋類：馬鈴薯、甘薯、牛蒡、木薯、山藥、魔芋等，取全薯薯鱗莖類蔬菜鱗莖類蔬菜 n大蒜、洋蔥、韭菜、蔥、蒜薹、韭蔥、百合等。大蒜、洋蔥、韭菜、蔥、蒜薹、韭蔥、百合等。n韭菜和大蔥：去除泥土、根和其他黏附物，取整棵；鱗莖、韭菜和大蔥：去除泥土、根和其他黏附物，取整棵；鱗莖、干洋蔥頭和大蒜：去除根部和老皮，取整棵。干洋蔥頭和大蒜：去除根部和老皮，取整棵。樣品取樣部位樣品取樣部位n葉類蔬菜葉類蔬菜 n菠菜、大白菜、普通白菜、芹菜、菊苣、油麥菜、菠菜、大白菜

27、、普通白菜、芹菜、菊苣、油麥菜、蕹菜等。蕹菜等。n去掉明顯腐爛和萎蔫部分，去根，取整棵。去掉明顯腐爛和萎蔫部分，去根，取整棵。莖菜類蔬菜莖菜類蔬菜 n蘆筍、朝鮮薊、大黃等。蘆筍、朝鮮薊、大黃等。n去掉明顯腐爛和萎蔫部分，取整棵。去掉明顯腐爛和萎蔫部分，取整棵。樣品取樣部位樣品取樣部位n蕓薹薯類蔬菜蕓薹薯類蔬菜n結球蕓薹屬：結球甘藍、球莖甘藍、抱子甘藍等，取整棵。結球蕓薹屬：結球甘藍、球莖甘藍、抱子甘藍等，取整棵。n頭狀花序蕓薹屬：花椰菜、青花菜，去除葉，取整棵。頭狀花序蕓薹屬：花椰菜、青花菜，去除葉，取整棵。n莖類蕓薹屬：芥藍、菜薹、莖芥菜等，去除根，取整棵。莖類蕓薹屬：芥藍、菜薹、莖芥菜等，

28、去除根，取整棵。n瓜類瓜類n代表作物：黃瓜、西葫蘆、冬瓜、苦瓜、南瓜、絲瓜等。代表作物：黃瓜、西葫蘆、冬瓜、苦瓜、南瓜、絲瓜等。n去掉柄后的全瓜。去掉柄后的全瓜。樣品取樣部位樣品取樣部位n豆菜類蔬菜豆菜類蔬菜n莢可食類：豇豆、菜豆、豌豆、四棱豆、刀豆等，取全莢。莢可食類：豇豆、菜豆、豌豆、四棱豆、刀豆等，取全莢。n莢不可食類：菜用大豆、蠶豆、豌豆等，去莢后的全豆。莢不可食類：菜用大豆、蠶豆、豌豆等，去莢后的全豆。茄果類茄果類代表種類有：茄子、西紅柿、茄子、黃秋葵等。代表種類有：茄子、西紅柿、茄子、黃秋葵等。n除去果柄后的整個果實。除去果柄后的整個果實。樣品取樣部位樣品取樣部位n水生類蔬菜水生類

29、蔬菜n水芹、茭白、豆瓣菜等，茭白除去外皮，取整棵。水芹、茭白、豆瓣菜等，茭白除去外皮，取整棵。n蓮藕、慈姑、荸薺等取整棵。蓮藕、慈姑、荸薺等取整棵。n菱角、芡實去掉外殼，取全果。菱角、芡實去掉外殼，取全果。芽菜類蔬菜芽菜類蔬菜 綠豆芽、黃豆芽、蘿卜芽、花椒芽等，取全部。綠豆芽、黃豆芽、蘿卜芽、花椒芽等，取全部。食用菌類食用菌類 n代表種類有：香菇、草菇、口蘑、雙孢蘑菇、木耳等。代表種類有：香菇、草菇、口蘑、雙孢蘑菇、木耳等。n取整個子實體。取整個子實體。樣品取樣部位樣品取樣部位n柑桔類水果柑桔類水果 n代表種類有：橙、柚、橘、柑、檸檬等。代表種類有：橙、柚、橘、柑、檸檬等。 n取整個果實。取整

30、個果實。n仁果類水果仁果類水果n代表種類有：蘋果、梨、山楂、枇杷、柿子等。代表種類有：蘋果、梨、山楂、枇杷、柿子等。n去柄，取全果。去柄，取全果。樣品取樣部位樣品取樣部位n核果類水果核果類水果n桃、油桃、杏、棗、櫻桃、李子。桃、油桃、杏、棗、櫻桃、李子。n除去果柄及核的整個果實，但殘留計算包括果核。除去果柄及核的整個果實，但殘留計算包括果核。漿果和其他小型水果漿果和其他小型水果n葡萄、草莓、獼猴桃、黑莓、醋栗、越橘、羅甘莓、酸果蔓、黑葡萄、草莓、獼猴桃、黑莓、醋栗、越橘、羅甘莓、酸果蔓、黑醋栗、覆盆子。醋栗、覆盆子。n去掉果柄整個果實。去掉果柄整個果實。樣品取樣部位樣品取樣部位n熱帶和亞熱帶水

31、果熱帶和亞熱帶水果n皮可食：皮可食：n楊梅、橄欖、楊桃、蓮霧、無花果等，去柄取全果，楊梅、橄欖檢楊梅、橄欖、楊桃、蓮霧、無花果等，去柄取全果，楊梅、橄欖檢測果肉部分，但殘留量計算應計入果核部分。測果肉部分，但殘留量計算應計入果核部分。n皮不可食：皮不可食：n小型果：荔枝、龍眼、紅毛丹等，取果肉，但殘留量計算應計入果小型果：荔枝、龍眼、紅毛丹等，取果肉，但殘留量計算應計入果核部分。核部分。n中型果：鱷梨、芒果、石榴、番石榴、番荔枝、山竹等，取全果，中型果：鱷梨、芒果、石榴、番石榴、番荔枝、山竹等，取全果，但鱷梨和芒果去果核，山竹測果肉，但殘留量計算應計入果核部分。但鱷梨和芒果去果核，山竹測果肉，

32、但殘留量計算應計入果核部分。n大型果：香蕉、木瓜、椰子等，香蕉測全蕉，木瓜測除去果核的其大型果：香蕉、木瓜、椰子等，香蕉測全蕉，木瓜測除去果核的其他部分，但殘留量計算應計入果核部分。椰子測椰汁和椰肉。他部分，但殘留量計算應計入果核部分。椰子測椰汁和椰肉。樣品取樣部位樣品取樣部位 帶刺果：菠蘿、菠蘿蜜、榴蓮、火龍果等，菠蘿和帶刺果：菠蘿、菠蘿蜜、榴蓮、火龍果等，菠蘿和火龍果去除葉冠部分，菠蘿蜜和榴蓮測定果肉，但火龍果去除葉冠部分，菠蘿蜜和榴蓮測定果肉，但殘留量計算應計入果核部分。殘留量計算應計入果核部分。堅果類水果堅果類水果杏仁、核桃、腰果、板栗、開心果等，取全果，去殼。杏仁、核桃、腰果、板栗、

33、開心果等，取全果，去殼。 瓜果類水果瓜果類水果西瓜、薄皮甜瓜、網紋甜瓜、哈密瓜、白蘭瓜等，取西瓜、薄皮甜瓜、網紋甜瓜、哈密瓜、白蘭瓜等，取全瓜。全瓜。樣品測定部分樣品測定部分n肉類（豬、牛、羊、驢、馬肉等）肉類（豬、牛、羊、驢、馬肉等）n肉（去骨），包括脂肪含量小于肉（去骨），包括脂肪含量小于10%10%的脂肪組。的脂肪組。n內臟（心、肝、腎、舌、胃等）內臟（心、肝、腎、舌、胃等）n肉（去骨），包括脂肪含量小于肉（去骨），包括脂肪含量小于10%10%的脂肪組。的脂肪組。n水產品水產品n可食部分，去除骨和鱗?？墒巢糠?，去除骨和鱗。試樣的制備試樣的制備n1 1 樣品的縮分樣品的縮分n將實驗室樣品混

34、合后用四分法縮分，按以下方法預處將實驗室樣品混合后用四分法縮分，按以下方法預處理樣品：理樣品：n對于個體小的物品（如蘋果、堅果、蝦等），去掉對于個體小的物品（如蘋果、堅果、蝦等），去掉蒂、皮、核、頭、尾、殼等，取出可食部分；蒂、皮、核、頭、尾、殼等，取出可食部分；n對于個體大的基本均勻物品（如西瓜、冬瓜等）對于個體大的基本均勻物品（如西瓜、冬瓜等）可在對稱軸或對稱面上分割或切成小塊；可在對稱軸或對稱面上分割或切成小塊；試樣的制備試樣的制備n對于不均勻的個體樣（如魚、菜等），可在不同對于不均勻的個體樣（如魚、菜等），可在不同部位切取小片或截成小段。部位切取小片或截成小段。n對于谷類和豆類等粒狀、

35、粉狀或類似的樣品，應對于谷類和豆類等粒狀、粉狀或類似的樣品，應使用圓錐四分法（堆成圓錐體使用圓錐四分法（堆成圓錐體壓成扁平形壓成扁平形劃兩條劃兩條交叉直線分成四等分交叉直線分成四等分取對角部分）進行縮分。取對角部分）進行縮分。試樣的制備試樣的制備n2 2 樣品的制備和保存樣品的制備和保存n2.1 2.1 糧谷、豆、煙葉、脫水蔬菜等干貨類：糧谷、豆、煙葉、脫水蔬菜等干貨類：n用四分法縮分至約用四分法縮分至約300 g300 g，再用四分法分成兩份，一份，再用四分法分成兩份，一份留樣（留樣（100 g100 g），另一份用搗碎機搗碎混勻供分析用），另一份用搗碎機搗碎混勻供分析用（50 g50 g）

36、；）；n盛裝容器：食品塑料袋、玻璃廣口瓶。盛裝容器：食品塑料袋、玻璃廣口瓶。n保存條件：常溫、通風良好。保存條件：常溫、通風良好。試樣的制備試樣的制備n2.2 2.2 水果、蔬菜、蘑菇類：水果、蔬菜、蘑菇類：n去皮、核、蒂、梗、籽、芯等，取可食部分，沿縱軸去皮、核、蒂、梗、籽、芯等，取可食部分，沿縱軸剖開成兩半，截成四等份，每份取出部分樣品，混勻，剖開成兩半，截成四等份，每份取出部分樣品，混勻，用四分法分成兩份，一份留樣（用四分法分成兩份，一份留樣（100 g100 g），另一份用），另一份用搗碎機搗碎混勻供分析用（搗碎機搗碎混勻供分析用（50 g50 g）。）。n盛裝容器：聚乙烯塑料瓶。盛裝容器：